大量钴、镍存在时微量铜的快速测定

报告了以二乙基氨荒酸铅的氯仿溶液与试液中的Cu^2 进行交换，将Cu(DDTC)2萃取进入有机相，然后用分光光度法来测定微量铜。经试验确定，交换时试液的pH选择为4；与铜共存的大量钴、镍不干扰铜的测定；60μg以下的铜用5mLPb(DDTC)2-Hccl3萃取即可基本萃取完全；在18℃-28℃温度范围内，温度对萃取无影响；铜显色后稳定时间为80min。并对人工合成试样及标准钢样进行了分析，从而验证了方法的选择性及可靠程度。本法操作简便、快速准确。通过实验验证，给出结果令人满意。     

测定硫酸镍中铅

硫酸镍中铅的测定，现行国家标准（1）中采用双硫腙萃取光度法，不仅手续较繁，而且需使用剧毒的氰化物。原子吸收光谱法有显著的优越性，但硫酸镍基体对直接测定痕量铅有一定影响。本试验采用氨水——氯化铵条件下镧盐共沉淀富集铅与大量基体分离，火焰株原子吸收光谱法测定。操作简便，结果满意。0.0005％-0.003％含范围标准回收率为90.7—103.7％。测定精密度为3.68—3.25％，测定下限为0.0001％。     

阳离子交换固相萃取在三聚氰胺检测的应用

采用阳离子交换固相萃取小柱分离富集液态奶中三聚氰胺，用甲醇洗脱后，以C8反相柱离子对液相色谱分析测试三聚氰胺含量．实验中考察了操作条件对液态奶中三聚氰胺测定结果的影响，对固相萃取前处理条件进行了优化，结果表明，固相萃取前处理过程的最佳洗脱体积8mL，流速0．5mL／min．工作曲线方程为Y=4．0963x＋21．508，相关系数为R^2=0．9978，相对标准偏差小于3．1％，回收率在96．4％-102．9％之间，结果令人满意．     

超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs，SCE），Cd（Ⅱ）（vs，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，锸标准回收卒：97．80％～105.17％，相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％，相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

铜萃取剂M5640从硫酸镍溶液中分离铜的应用研究

研究了采用M5640-煤油-H2SO4萃取体系分离硫酸镍中Cu^2 的工艺，确定了从含有高浓度硫酸镍的溶液中萃取Cu^2 的最佳工艺条件以及负载有机相反萃工艺条件．结果表明，以M5640为萃取剂、硫酸溶液为反萃剂，经3级萃取、3级反萃后，可以从含有高浓度硫酸镍的溶液中分离出99．9％的Cu^2 ，Ni^2 的萃取少于0．5％．     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

建立了用微波辅助萃取-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法．对萃取剂的种类,萃取方式以及微波条件进行了优化．该方法线性范围宽,检测限为0．16～11．2μg／L,相对标准偏差在1．63％～6．51％之间,加标回收率在61．3％～129．2％之间．结果表明,该方法用于测定土壤中的多环芳烃具有简便、灵敏度高和重复性好等优点,是一个有实用价值的检测方法。     

城市路面径流雨水铅含量的测定

采用微波消解技术作为测定城市路面径流雨水中铅的预处理方法，研究了碘化钾一甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法（AAS）测定城市路面径流雨水中的微量铅。这种消解方法只需12min就可达到对含铅水样完全消解的目的，该方法无论从时间上还是从能耗上明显优于样品的传统电热板加热消解法。测定结果表明，这种方法的精密度和准确度均取得了满意的效果，变异系数为1．93％～3．82％，加标回收率为95％～105％。     

火焰原子吸收法测聚合氯化铝中铅

建立了一种以硫酸-硝酸对样品进行消化，火焰原子吸收测定铅的方法。该法用于实际样品的测定时，相对标准偏差小于2．3％，加标回收率为98％-102％。该方法已成功地用于实际样品中的铅的测定，效果良好。     

从黑稻秆中提取黑米色素

在pH=2的条件下，用乙醇-水作溶剂从黑稻秆中萃取黑米色素．研究了萃取溶剂、温度、萃取时间对黑米色素的萃取效率的影响，并对萃取产物进行了表征．实验结果表明，在温度为70℃，用60％的乙醇水溶液萃取60min的萃取效果最好，萃取率为3．59％．这种萃取黑米色素的工艺简单，无毒害，无污染．     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

微柱固相萃取—电感耦合等离子体质谱联用技术用于测定高盐样品中痕量的铅

建立了微柱固相萃取－电感耦合等离子体质谱联用系统。对萃取体系的pH、洗脱液酸度及流速进行了优化选择。在最佳的分离条件下Pb的检测限（3σ,n＝6）为0．03ng/mL,测定海水的铅的RSD为2．6％。该系统成功地应用于实际样品和标准参考物的在线分离富集和测定。标准物质的分析结果与参考值能很好地吻合。     

阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中的铅和镉

本文提出了一种在酒石酸铵—氨水体系中用阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中痕量杂质铅和镐的新方法,工艺简单而且精密度高。不需预先和基体分离,在一定条件下对高纯铟样品进行测定．测定限铅可达1×10-1％．镉可达1×10－5％、铅、镉平均加标回收率均可达99％以上。     

萃取催化显色动力学光度法测定痕量铅的研究

在pH=3.0的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,用吡啶作活化剂,铅(Ⅱ)能催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色.研究了动力学条件,通过氯仿萃取终止反应,建立了室温下测定痕量铅的萃取催化动力学光度法.吸光度与铅(Ⅱ)的浓度在0～50μg/mL范围内成线性关系,检出限为2.3×10-2ng/mL.使用铜铁试剂-氯仿萃取和硝酸反萃取消除Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Sn(Ⅱ)的干扰.用于地下水、人发和松花蛋中铅的测定,加标回收率为98.2%～102.3%,RSD值为1.3%～3.2%.     

固相微萃取——高效液相色谱联用测定水样中的痕量苯并（k）荧蒽

研究了固相微萃取(SPME)——高效液相色谱(HPLC)联用测定水样中痕量苯并(k)荧蒽的的分析方法。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化，建立了SPME-HPLC联用分析水样中痕量苯并(k)荧蒽的方法，并用于自来水、雨水和纯净水等实际水样的分析。SPME优化的条件为室温、搅拌速度l100r／min、萃取时间30min、甲醇解吸溶剂、解吸时间2min。HPLC的条件为C18反相色谱拄、甲醇流动相、流速为1mL/min、紫外检测器、波长244nm，以峰高为测量信号。方法的线性范围为0—8．00μg/L，检出限为0．014μg/L，相对标准偏差(n＝6)为6．7％，回收率为82．0％-104．2％。该方法适合于水样中痕量苯并(k)荧蒽的分析。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的研究

提出了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法,并详细探讨了溶液pH值、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集50 mL样品溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,铅的检测限为0.82μg/L,铅的富集倍数为66倍.该方法可用于自来水、井水及河水中痕量铅的测定.     

P204萃取废电池中镍的工艺研究

利用P204作为萃取剂萃取分离废旧含镍电池中的Ni2 ,得出萃取分离的最佳工艺条件为:P204皂化率为30％;被萃取的含Ni2 溶液与P204-煤油混合液的体积比为1:1;P204的体积分数为30％;萃取振荡时间为1 min;萃取级数为一级．在此条件下,以P204和磺化煤油组成的有机相萃取分离效果较好．     

石墨炉原子吸收光谱法测定鱼腥草西洋参和茯苓中的铅

用硝酸-高氟酸混合酸（4＋1）消化鱼腥草、西洋参和茯芩,用石墨炉原子吸收光谱法测定鱼腥草、西洋参和茯苓中的铅．在选定实验条件下,铅的检出限为0．113ng／mL,相对标准偏差为0．2％．该方法简便、快速、灵敏,对于实际中药样品鱼腥草、西洋参和茯苓的测定得到了满意的结果．     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅，该方法具有简单、快速、灵敏等特点，用以测定铁矿石中的痕量铅，获得了满意的结果．检出限为0．06μg／mL，线陛范围为0．01μg／mL～1．0μg／mLPb^2＋，相关系数为0．9996，回收率89％～99％．     

高压密封罐消解双光道原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法研究

建立密封消解氢化物发生原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法。对密封消解原子荧光光谱法同时测定铅和汞的各参数条件进行研究。在最佳测试条件下,铅方法捡出限为0．04ng／ml,样品加标回收率为97．4％～103．0％;汞方法检出限为0．02ng／ml,样品回收率为96．0％-99．6％。本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于PVC及其制品中总铅和总汞的测定,结果满意。