ZnO纳米棒阵列的两步法制备及其在DSCs中的应用

采用溶胶凝胶法一水热法两步工艺法制备了ZnO纳米棒阵列,研究了溶胶凝胶法制备种晶层的形貌、晶体结构、透光性能和对水热法制备ZnO阵列的遗传性,以及基于ZnO阵列光阳极DSCs的光电性能。实验结果表明：种晶层沿（002）方向择优生长,颗粒大小在50～100nm之间,其透光率随厚度的增加呈下降趋势;基于种晶层生长的ZnO阵列很好的保持了种晶的尺寸大小和结晶取向,沿（002）方向垂直生长。由此阵列作为光阳极构成的DSCs的短路电流（JSC）和填充因子（FF）较低,分别为4．70mAYcm2和0．39,从而使得转换效率（η）只有1．18％,主要原因可能是ZnO与染料的结合太弱以及对染料的吸附量太低。     

热氧化法在镀铜锌箔上制备ZnO纳米片

温度500℃时,在CuSO₄浸蚀过的锌箔上用直接氧化法制取纳米氧化锌。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和透射电子显微镜分别对其形貌、物相、微观结构进行表征和分析。研究结果表明:在500℃氧化硫酸铜浸蚀锌箔可以得到较好的纳米片状结构。经过分析发现氧化锌纳米片厚度为50～100 mm,它由晶粒尺寸10nm的六方晶体组成。用直接氧化法在CuSO₄浸蚀过的锌箔可实现低温条件下制备出纳米片材料,将来可能会成为一种制备纳米氧化锌材料的重要方法。     

ZnO纳米片的制备及光学性质研究

本文利用化学浴沉积法制备了片状氧化锌纳米粒子。在室温下,利用X射线衍射谱,扫描电镜和光致发光谱对氧化锌纳米片进行了表征。结果表明,氧化锌纳米片最强的衍射峰与<001>晶面相对应,显示出与普通氧化锌不同的明显的择优取向;片状氧化锌的尺寸为1000 nm×600 nm×60 nm;结果显示,刚制备的氧化锌的光谱包括一个紫外发光峰和一个蓝绿发光峰。片状氧化锌的生长分两个阶段:第一阶段,大量的乙酸锌前驱体在75℃通过水热分解反应沉积为氧化锌;第二阶段,氧化锌在低温下溶解,也称为老化阶段。     

介孔Co_3O_4纳米片的结构和超级电容性能研究

利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、恒温氮气吸附等技术,研究了不同焙烧温度下制备的介孔Co3O4纳米片的物相和微结构特点,明确了焙烧温度影响介孔Co3O4纳米片超级电容性能的微观机理.XRD和TEM结果表明,不同焙烧温度下获得的产物均为尖晶石结构的介孔Co3O4纳米片,且随着焙烧温度的升高,样品的结晶性增强.恒温氮气吸附结果表明,随着焙烧温度从300℃增加到500℃,介孔Co3O4纳米片的BET比表面积从27.9m2/g降低到2.2m2/g.电化学测试结果表明,400℃焙烧产物具有最优的超级电容性能,其比电容值为151F/g,是300和500℃焙烧产物比电容值的2倍左右.基于上述表征结果,我们提出样品结晶性和表面微结构的协同作用是决定介孔Co3O4纳米片超级电容性能的关键因素:与300℃焙烧样品相比,400℃焙烧产物具有更好的结晶性,利于电极氧化还原反应过程中电子的传输迁移;与500℃焙烧样品相比,400℃焙烧产物具有更为适中的BET比表面积,利于电解液参与电极反应.     

壳聚糖包覆磁性介孔SiO2纳米粒子的制备及表征

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯为硅源、以Fe_3O_4纳米粒子为核的磁响应性介孔二氧化硅纳米粒子(MMSNs),通过修饰羧基、利用羧基和壳聚糖的作用,制备壳聚糖(CS)包覆的磁性介孔二氧化硅纳米粒子(MMSNs/CS).通过红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)表征微球的结构和性质.结果显示壳聚糖包覆在了磁性介孔二氧化硅的表面,介孔二氧化硅的厚度为30nm,壳聚糖的厚度为10nm,且得到的产物具有良好的磁响应性.     

介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及抗菌性能

首先采用次磷酸钠液相还原方法制备了纳米银溶胶;再以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶法,在制备的纳米银溶胶中的银颗粒表面原位生长二氧化硅球壳;然后利用溶剂萃取法去除有机模板剂,再经超临界干燥后制备出介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒(Ag@mSiO2)。对所得样品进行了TEM、SEM、XRD、FT-IR、N2吸附/脱附等表征,结果表明此纳米复合粒子的介孔结构有序性良好、比表面积大、呈连接的球状形貌。进一步以二倍稀释法测试了Ag@mSiO2纳米颗粒对大肠杆菌和金色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度(均为156μg/mL)和最小杀菌质量浓度(312.5和625μg/mL),结果表明Ag@mSiO2纳米颗粒有良好的抗菌效果。     

介孔氧化铝空心球的制备及表征

以掺氮碳球为硬模板,F127为软模板,廉价的Al(NO3)3·9H2O为铝源,成功制备出具有介孔结构的氧化铝空心球。通过SEM,N2吸附-脱附,XRD,FT-IR表征显示,其粒径大小均一,均在500nm左右;壳层具有蠕虫状的介孔结构,且主要为无定型结构的氧化铝;介孔孔径为17nm,比表面积为153m2/g,孔容为0.67cm3/g。详细讨论了介孔氧化铝空心球的形成机理。     

直接沉淀法纳米氧化锌的制备及表征

以ZnCl2.2H2O和无水(NH4)2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌.TG-DTG-DTA、IR分析结果表明,前驱体为碱式碳酸锌[Zn5(OH)6(CO3)2].前驱体经300℃煅烧1 h、2 h、3 h后分别得到粒径不同的纳米氧化锌.用XRD、TEM和BET等进行表征,300℃煅烧2 h得到的纳米氧化锌的最小粒径约为8 nm,最大约为15 nm,平均粒径约为12 nm,比表面积为80.56 m2/g,纯度达99.9%以上,结果较为满意.     

水热法制备ZnO纳米棒薄膜及其机理

采用连续水热法在Zn(NO3)2-HMT-PEI体系的前驱体溶液中,成功合成20μm长的ZnO纳米棒薄膜;分析生长溶液变色及ZnO纳米棒生长机理。结果表明:六次甲基四胺(HMT)高温分解出的甲醛(HCHO),能与聚乙烯亚胺(PEI)发生Mannich反应生成席夫碱化合物是溶液由无色变为红色的原因;该反应使得PEI分子中具有强络合能力伯胺(—NH2)转变为弱络合能力的亚胺(C N),迫使原被PEI稳定螯合的Zn2+重新释放,是水热法生长ZnO纳米棒的关键。     

介孔InVO4的制备与表征

以硝酸铟和偏钒酸铵为无机源,以聚乙二醇(PEG600)为模板剂,合成了介孔InVO4,考察了无机源与表面活性剂的摩尔比、表面活性剂浓度、水热温度和时间、煅烧温度等因素对所得钒酸铟的比表面积和孔结构的影响.结果显示,当摩尔比(表面活性剂:硝酸铟:偏钒酸铵)为1∶1∶1,水热温度180℃,水热时间24h,体系pH值为8,InVO4前驱体经两步煅烧(先200℃2h,然后500℃4h),制得的InVO4具有较大的比表面积(90.90m2·g-1),平均孔径为29.60nm,孔容为0.673cm3·g-1,同时具有较好的热稳定性和结晶度.     

ZnO纳米片薄膜的合成、表征及其光学性质

采用水热法在修饰有ZnO种子层的石英玻璃衬底上制备出ZnO纳米片薄膜。利用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电镜和荧光光谱仪对样品的形貌、结构和光致发光性质进行表征和分析,探讨了其形成机理。结果表明,制备的ZnO纳米片为六方纤锌矿型单晶结构,具有沿<101ˉ0>方向的择优取向,其室温下的光致发光谱由尖锐的紫外发光峰(380 nm处)和较宽的可见发光带组成,其中可见光发射可以拟合为中心分别位于550、620和760 nm处的3个发光峰。     

连续片状纳米TiO2薄膜的制备和表征

采用溶胶-凝胶法，通过在制备过程中加入丙烯酸对纳米TiO2胶体颗粒进行表面修饰以及加入引发剂偶氮双异丁腈(AIBN)引发丙烯酸聚合，利用提拉法在载玻片表面制备了纳米TiO2薄膜；采用热分析仪考察了纳米TiO2胶体颗粒中有机物的热解行为，并用X射线衍射仪测定了经不同温度下焙烧后的纳米TiO2粉体的晶体结构；采用原子力显微镜和透射电子显微镜观察分析了薄膜的微观结构；在对不同制备条件下制备的纳米。TiO2干胶进行红外光谱分析的基础上，初步考察了薄膜成膜机理，结果表明，所制备的TiO2薄膜经400℃烧结处理后形成连续、片状、由粒径为6-8nm的纳米TiO2组成的薄膜材料。     

纳米ZnO的制备与表征

以ZnAc2.2H2O、(NH4)2CO3为原料,采用沉淀法制备了纳米ZnO.以TG-DTA、IR、XRD、TEM和BET等测试方法研究了纳米ZnO粉体的结构和形貌特性.结果表明,前驱物[Zn5(OH)6(CO3)2]经300℃焙烧2 h,得到的纳米ZnO为六方晶系,粒子为球形,最小晶粒约为5 nm,最大约为28 nm,大部分集中在16~20 nm之间,平均晶粒为19.4 nm,90%的纳米晶粒≤24 nm,粒度分布均匀,分散性良好.探讨了反应物浓度、物料配比和焙烧温度等对样品的影响.     

多孔SnO2的制备及其表征

利用脱合金法成功制备出多孔SnO2。应用场发射扫描电镜,X射线衍射等技术对试样进行分析。结果表明,经过脱合金样品的晶体结构、成分没有发生变化,只是形态有所改变,由原来的致密变成多孔结构。随着反应条件的改变,多孔结构的孔洞分布、直径、深度都会随之改变。     

纳米ZnO粉体的制备及其表征

通过直接沉淀法制备了粒径小于100nm的ZnO纳米粉体.随前驱体焙烧温度的升高,晶粒逐渐长大,晶体发育趋于完整.经过计算,纳米ZnO的晶粒生长动力学指数为1.8,比其他一些氧化物的晶粒生长动力学指数小.     

蒸汽相中多孔玻璃粉自转晶含硼CF-2沸石的制备与表征

报道了在最小的有机胺--甲胺和水的蒸汽相中,多孔玻璃粉自转晶为含硼CF-2沸石. XRD、11B MAS NMR、SEM表征结果证明合成的CF-2沸石结晶度高且无杂晶,硼原子基本上都已进入了沸石骨架. 扫描电镜照片还显示,合成的CF-2沸石中既有单个晶体,也有由许多单个晶体构成的扫帚形聚集体. 单个晶体呈长条形,高、宽为0.30～1.1 μm,长为1.1～22 μm.     

烷基化多孔硅的制备与表征

以p型单晶硅作为研究对象,采用电化学阳极氧化方法制备新鲜多孔硅以及与十二碳烯进行氢化硅烷化反应形成烷基化多孔硅,利用扫描电子显微镜、红外光谱仪、荧光光谱仪等表征烷基化多孔硅的形态、组成、光致发光、耐碱性等.结果表明,新鲜多孔硅表面呈微米级长方形块状结构,含大量Si-Hx(x=1, 2, 3)键,而氢化硅烷化反应后其表面则变为岛状结构,且出现与烷基有关的C-H键伸缩振动峰;延长氢化硅烷化反应时间,所得多孔硅光致发光峰值强度增加,峰位蓝移,耐碱性有明显提高.     

蒸汽相中多孔玻璃粉自转晶含硼CF-2沸石的制备与表征( 英文)

报道了在最小的有机胺———甲胺和水的蒸汽相中 ,多孔玻璃粉自转晶为含硼CF 2沸石 .XRD、11BMASNMR、SEM表征结果证明合成的CF 2沸石结晶度高且无杂晶 ,硼原子基本上都已进入了沸石骨架 .扫描电镜照片还显示 ,合成的CF 2沸石中既有单个晶体 ,也有由许多单个晶体构成的扫帚形聚集体 .单个晶体呈长条形 ,高、宽为 0 .30～ 1.1μm ,长为 1.1～ 2 2 μm .     

多孔阳极氧化铝模板的制备与表征

以硫酸、草酸和磷酸分别作为电解液,利用电化学法制备了阳极氧化铝模板(AAO).实验发现,电解液成分的不同对模板的孔径和有序度影响很大.硫酸电解液制备的AAO模板孔径最小,孔洞有序度较高,孔密度最大,磷酸电解液制备的AAO模板孔径最大,有序度较差,孔密度最小,而且孔道中出现了Y型的分叉.实验中改进了去除AAO模板背面阻挡层的方法,有效地解决了浸泡方法对模板表面腐蚀严重的问题.实验总结了不同电解液制备AAO模板较佳的实验条件.     

壳聚糖非对称多孔膜的制备和性能研究

以可降解壳聚糖为材料,运用浸溃沉淀相分离工艺制备了壳聚糖膜,用扫描电镜观察了膜的微观形态,并研究了聚合物溶液浓度、溶剂蒸发时间等工艺条件对膜孔隙率、溶胀性以及拉伸强度和断裂伸长率等性能的影响。结果表明：该膜具有非对称结构,由致密层、过渡层和疏松多孔层几部分构成;聚合物溶液浓度、溶剂蒸发时间是影响膜结构和性能的重要因素,聚合物溶液浓度增大和溶剂蒸发时间变长都使得膜的孔隙率和溶胀性降低,但却可提高膜的力学性能。