壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)为原料,以P2O5为磷化剂,合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。考察了P2O5的投料方式,原料配比,酯化时间,酯化温度对酯化率的影响,确定了最佳酯化条件:在40℃强烈搅拌下分批加入P2O5,配比为3.2/1(mol/mol),酯化温度75℃,酯化时间4.5h,在该条件下合成的产品酯化率为78.9%。同时研究了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的性能。     

二壬基酚聚氧丙烯醚磺酸盐-碱-桩西原油的动态界面张力研究

以壬基酚生产过程中的副产物二壬基酚为原料,合成了氧丙烯平均链节数为5.01的二壬基酚聚氧丙烯醚磺酸盐(DNPPS).界面张力测定表明:DNPPS/桩西稠油的动态界面张力平衡值为0.13mN/m,比以壬基酚为原料合成的具有相似氧乙烯链节的其他非离子-阴离子表面活性剂动态平衡界面张力都低.为进一步降低DNPPS/桩西稠油的界面张力,将DNPPS与碳酸钠进行了复配.发现当体系中Na2CO3与DNPPS质量比为10∶1左右时,二者之间有明显的协同效应;在Na2CO3质量分数为0.1%的复配体系中添加质量分数为0.005%～0.010%的DNPPS,可使界面张力降低到10-4mN/m以下.研究对稠油化学驱有指导意义,也为二壬基酚的应用提供了新途径.     

壬基酚含量测定方法的研究

重点用5%壬基酚-二氯乙烷标准溶液确定了乙酸酐-吡啶乙酰化法测定壬基酚含量的样品称样量、酰化时间、水解时间,从而确定了最佳实验条件：乙酸酐用量0.50mL时,样品称样量不大于0.2g（相当于壬基酚质量）,酰化时间不少于3h,水解时间不少于30min,在最佳实验条件下,该方法回收率98.86%～99.05%,相对标准偏差RSD≤0.03%。     

掺杂还原制备金纳米粒子/碳纳米管修饰电极伏安法测定对壬基酚

采用将氯金酸溶液直接分散于多壁碳纳米管中,用该复合物制备修饰电极。在该修饰电极上进行电位还原,得到金纳米粒子/碳纳米管修饰电极。研究了对壬基酚在该电极上的电化学行为。制备的金纳米粒子/碳纳米管修饰电极能显著提高对壬基酚的氧化峰电流。研究了这种修饰电极测定对壬基酚的条件。在最佳条件下,对壬基酚在3×10-7—4×10-5mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈现良好的线性关系(r=0.994 6),检出限为1.5×10-8mol/L。对实际样品进行测定,加标回收率为92.6%—100%。     

壬基酚基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的电化学测定

构建了一种基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的壬基酚电化学测定方法.分别实验了壬基酚在裸玻碳电极和膜修饰电极上的电化学行为,并对实验条件进行了优化.结果表明,壬基酚在pH 7.0的磷酸盐缓冲体系中,在乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极上具有灵敏的电化学响应.相对于裸玻碳电极,壬基酚在膜修饰电极上的氧化峰电流大大提高,峰电位负移50 m...     

环境中壬基酚的生物降解研究进展

介绍了壬基酚的毒性、生物降解性等性质,并归纳了国内外学者对壬基酚的生物降解的研究,分析了影响壬基酚生物降解的因素,为进一步研究环境中壬基酚的生物降解打下了基础。     

食品及食品包装材料中壬基酚检测技术的研究

壬基酚广泛应用于食品工业中,对人体的潜在危害性已经受到了国内外的高度重视,为了提高食品安全性,对食品及其包装材料中壬基酚成分的检测显得尤为必要,本文对壬基酚及其检测技术进行了综述,并对其发展前景做出了展望。     

壬基酚对泥鳅肝脏组织的CAT、T-SOD活性的影响

目的探讨壬基酚对泥鳅肝脏组织的CAT、T-SOD活性的影响。方法将泥鳅暴露于不同浓度的壬基酚溶液中,壬基酚分别为50、200、500、1 000μg/L,于6h测定其总超氧化物歧化酶(T-SOD)及过氧化氢酶(CAT)的活性。结果低浓度的壬基酚对SOD、CAT活性有诱导作用,随着壬基酚浓度的增加,CAT、T-SOD活性随着壬基酚浓度的增大而受到抑制。结论泥鳅肝脏组织中的CAT和T-SOD活性与水中壬基酚的浓度直接相关,随着壬基酚浓度的升高,CAT和T-SOD的活性表现均为诱导-抑制规律,泥鳅肝脏组织中CAT和T-SOD的活性均对壬基酚的早期污染具有指示作用。     

壬基酚分子印迹材料的制备与评价

以分子印迹技术与溶胶凝胶技术相结合、以3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,以壬基酚为模板分子制备了壬基酚分子印迹材料,并对印迹材料的性能进行了分析研究。结果表明该材料在选择性分离和去除壬基酚具有较好的应用前景。     

壬基酚在食品中的污染现状及其生物毒性概述

壬基酚是一种内分泌干扰物,其对食品的污染正引起人们的广泛关注.对壬基酚的性质与应用,在食品中的污染水平,主要来源以及对生物体的毒害作用等进行了综述,可为我国开展壬基酚的风险评估与限量制定等研究提供参考.     

壬基酚聚氧乙烯磷酸盐催化乙氧基化反应

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)为原料合成了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，用电位滴定法测定了单双酯的含量，并分别用于催化乙氧基化反应。通过色质连用仪测定了乙氧基化产物的分子量分布。研究结果表明，当n(壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4))：n(五氧化二磷)=1：2，在70℃下反应5h，单酯的含量为75％．以其钾盐(cat-1)为催化剂，当n(正辛醇)：n(环氧乙完(EO))=1：4，催化剂用量为0．5％，在150℃下反应5h，正辛醇的转化率可达到90％，同时乙氧基化产物的分子量分布选择性指标是相同条件下NaOH为催化剂的1．7倍。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

西瓦湖中壬基酚和双酚A的污染特征

本文研究了西瓦湖内外各环境介质，包括表层水体、悬浮物、间隙水和沉积物中的壬基酚和双酚A的浓度分布。结果表明，湖内上述介质中的壬基酚浓度分别为17．4～113．4ng／L，15．6～28．6ng／L，240～3890ng／L和5．6～1629ng／g，西瓦湖外的壬基酚浓度则相对较低。表层水体与其他介质中的壬基酚浓度之间存在显著性相关关系。双酚A的分布特征与壬基酚相似，但前者的浓度较低，在上述介质中的浓度分别为13．0～50．4ng／L，3．2～8．5ng／L，85～280ng／L和1．3～11．2ng／g。本文还讨论了西瓦湖中的壬基酚和双酚A污染对当地生物的潜在危害。     

表面活性剂和固体粒子对动态界面剪切粘度的影响

对表面活性剂和固体粒子参与形成的油水界面膜的动态界面剪切粘度性质进行了研究．结果表明非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯（4）醚（polyoxyethylene（4）nonyl phenyl ether）、阴离子表面活性剂油酸钠在0．04％（质量分数）浓度下其界面剪切粘度随时问延长而逐渐降低，然后趋向恒定；而蒙脱土界面剪切粘度随时间延长而逐渐上升，然后趋向恒定．     

壬基酚对鲫鱼(Carassius auratus)巨噬细胞的免疫毒性

从鲫鱼(Carassius auratus)头肾中分离巨噬细胞，体外暴露雌二醇和壬基酚后，用MTT法测定它们对鲫鱼巨噬细胞增殖的影响，用化学发光法测定它们对鲫鱼巨噬细胞呼吸爆发的影响，评价壬基酚的免疫毒性，并与天然激素雌二醇的免疫效应相比较．结果表明，雌二醇对鲫鱼巨噬细胞的增殖有明显的诱导作用，壬基酚对鲫鱼巨噬细胞增殖在低浓度表现为诱导作用，高浓度表现为抑制作用．雌二醇、壬基酚对鲫鱼巨噬细胞呼吸爆发有明显的诱导作用．研究结果表明壬基酚对鲫鱼具有潜在的免疫毒性．与天然激素雌二醇的免疫作用效应比较，进一步证明了壬基酚的弱雌激素活性．     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

壬基酚聚醚硫酸酯/Φ-磺酸钠盐表面活性剂的构效关系

以壬基酚为原料,通过烷氧基化加成、磺化或硫酸酯化、再经中和反应合成了4种结构的表面活性剂,分别为:壬基酚聚氧乙烯醚(3)硫酸酯钠(NPES-3)、壬基酚聚氧乙烯醚(3)-Φ-磺酸钠(Φ-NPES-3)、壬基酚聚氧丙烯醚(3)硫酸酯钠(NPPS-3)、壬基酚聚氧丙烯醚(3)-Φ-磺酸钠(Φ-NPPS-3).测定其γcmc,Ccmc,耐盐能力、抗硬水能力、pH水解稳定性、热水解稳定性及油水界面张力.实验结果表明,含聚氧乙烯醚结构的表面活性剂耐盐能力和抗硬水能力均优于聚氧丙烯醚结构;降低油水界面张力则以含聚氧丙烯醚结构更好,尤其是NPPS-3的平衡界面张力达到9.88×10-3 mN/m的超低范围.     

扎龙湿地水体中内分泌干扰物壬基酚的测定

建立了固相微萃取,气相色谱／质谱联用技术（SPME／GC／MS）测定水中壬基酚的新方法,并确定最佳实验条件。方法检测限为0．1μg/L;相对标准偏差4．07％。用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检测出壬基酚。     

中相微乳液脱除含油污泥中原油的研究

应用自制的ω,ω′-二氯代二甘醇醚,与壬基酚反应,生成二甘醇-4,4′-二壬基酚醚,然后将其磺化、中和,生成了最终目标产物二甘醇-4,4′-二壬基酚醚二磺酸钠.用红外谱图对其结构进行了表征;用两相滴定法测定了其有效质量分数为82.66%,用电导法测定了其CMC为0.316mmol/L.基于正交试验设计,确定了中相微乳液的最佳组成:m(表面活性剂)为0.31g,V(正已醇)为0.06mL,m(NaCl)为0.10g,蒸馏水(水相)5mL,正庚烷(油相)5mL.应用最佳配比的中相微乳液进行了含油污泥中原油脱除实验,探讨了脱油温度、脱油时间以及含油污泥处理量对含油污泥中原油脱除率的影响.结果表明:用上述最佳组成的中相微乳液10mL,含油污泥处理量3.5g,处理时间30min,处理温度27℃(即室温),脱油率大于94%.且随温度的升高,时间的加长,处理油泥质量的减小,脱油率都有一定的增加,最佳条件下含油污泥中原油脱除率可达99.30%.     

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的合成及其二元体系协同效应

研究了由壬基酚聚氧乙烯醚(TX—10)与氨基磺酸反应制备壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(NPES)的方法，通过对氨基磺酸的用量、反应时间和反应温度等条件的考察，确定了最佳反应条件为酸醚比1．1：1(mol：mol)，反应温度为l10℃，反应时间为lh。在该条件下NPES的收率为94．2％，经提纯后NPES的纯度可达99．6％。NPES与TX—10复配体系的相互作用参数|β^m|＝3～10，属于中等强度协同增效作用，当NPES：TX—10为4：6(mol：mol)时，形成胶团的能力达到最大，NPES：TX—10为7：3(mol：mol)时，降低表面张力的能力达到最大。