鸡血藤中总黄酮的大孔树脂纯化工艺

为了探讨大孔吸附树脂纯化鸡血藤中总黄酮的最佳工艺,通过对6种型号大孔树脂的静态实验,筛选出最佳树脂;考察最佳树脂对鸡血藤总黄酮的吸附及洗脱性能,优化工艺参数.结果表明:HZ820为最佳树脂,其纯化总黄酮的优化工艺条件为上样液质量浓度3.31mg/mL,吸附流速4BV/h(1BV为20mL),上样液体积500mL,树脂吸附量达79.31mg/g;以60%乙醇为洗脱剂,洗脱流速3BV/h,洗脱用量5BV,解吸率达92.72%,减压浓缩得鸡血藤总黄酮浸膏,纯度为79.49%.     

丹酚酸B的大孔树脂纯化工艺

探讨了大孔树脂纯化丹酚酸B的最佳工艺.通过对几种不同类型大孔吸附树脂对丹酚酸B吸附及洗脱性能的考察,筛选出HZ816树脂为最佳纯化树脂并优化了该树脂分离纯化丹酚酸B的工艺参数.实验结果表明:最佳上样质量浓度1.27 mg/mL,吸附流速2 BV/h,上样量31 BV,树脂吸附量可达49.4 mg/g;以乙醇为洗脱剂,丹酚酸B的解吸率为87.7%,纯度为87.9%.HZ816树脂是纯化丹酚酸B的较好材料,优化的分离工艺是可行的.     

树莓干果粗黄酮纯化和活性研究

以树莓干果为原料,通过比较HP-20、D101、X-5、LX-68、AB-8、XDA-6、XDA-8、D201大孔树脂对树莓粗黄酮静态吸附率和解吸率的影响,筛选出适宜分离纯化树莓黄酮的大孔树脂为XDA-6树脂.结合静态与动态吸附解吸实验,得出用XDA-6大孔树脂分离纯化树莓黄酮的最佳工艺.将树莓粗黄酮提取原液作为上样液,以6 BV/h(1 BV为1个柱体积)的流速上样吸附,之后采用60%乙醇作为洗脱剂,以4 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量为5 BV.在此纯化条件下所得树莓黄酮质量分数为35.8%,较纯化前提高了1.21倍;干粉质量浓度在0.5 mg/m L时,对DPPH的抗氧化活性从纯化前的62.51%提高到70.36%,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、棉花枯萎菌、小麦赤霉菌均有一定的抑制作用,纯化后的抑菌效果优于纯化前.     

菝葜多糖分离纯化工艺研究

为了优选菝葜多糖的分离纯化工艺,以多糖纯度、多糖出膏率与吸附率等为指标,考察醇沉静置温度、醇沉静置时间与大孔吸附树脂型号等因素,确定菝葜多糖的最佳醇沉工艺与大孔吸附树脂纯化工艺。得到菝葜多糖最佳醇沉工艺为取含生药1.0 g/mL的药液,加入乙醇,使乙醇体积分数达到80%,醇沉1次,室温25 ℃静置12 h,抽滤得醇沉物,70 ℃干燥;纯化工艺为采用AB-8型大孔吸附树脂,用1 BV的2.0 mg/mL(以粗多糖计)的上样液,以2 BV/h的流速上样,再用3 BV的纯水以3 BV/h的流速进行洗脱。结果表明该优选工艺稳定可靠,可用于菝葜多糖的分离纯化。     

枇杷叶三萜酸的大孔树脂分离纯化工艺

以枇杷叶为研究对象,采用大孔吸附树脂对枇杷叶三萜酸的粗提物进行分离纯化。首先对8种大孔树脂进行筛选,然后考察最佳大孔树脂对枇杷叶三萜酸的静态、动态吸附及脱附性能,得到最佳分离纯化的工艺条件:大孔树脂型号为HZ-816,上样流速2 BV/h(1 BV约为32 m L),上样质量浓度0.6 mg/m L,上样体积470 m L,洗脱液乙醇体积分数95%,洗脱流速2 BV/h,洗脱剂的用量为6 BV,由此得到的三萜酸纯度为92.29%。通过比较研究表明大孔树脂分离法优于碱溶酸沉法。     

聚酰胺树脂富集金丝草总黄酮工艺研究

以总黄酮含量为指标,通过考察静态、动态吸附、洗脱试验,评价聚酰胺树脂富集金丝草总黄酮的最优工艺,结果表明:最佳工艺参数为上样液黄酮质量浓度2 mg·m L-1,上样量2 BV,加20%乙醇3 BV冲洗杂质,用60%乙醇3 BV洗脱总黄酮,富集后总黄酮纯度提高至39.10%。因此,采用聚酰胺树脂富集金丝草总黄酮的效果良好,为金丝草黄酮的分离纯化与金丝草总黄酮药理试验奠定基础。     

大孔树脂吸附分离紫苏茎总黄酮的工艺研究

考察了大孔树脂对紫苏茎提取液中总黄酮的吸附性能,优化了吸附工艺参数。首先对D-101、AB-8、DM130、ADS-7和ADS-17共5种大孔树脂的静态吸附量和解析率进行了实验,选择AB-8为最佳吸附树脂;静态吸附表明,3h内吸附即可达到平衡。还考察了上样速率、上样质量浓度、洗脱液乙醇质量分数和洗脱速率对分离的影响,结果表明优化的条件为:上样速率为1BV/h,上样质量浓度为0.15mg/mL,洗脱液乙醇质量分数为70%,洗脱流速为2BV/h。在此条件下,总黄酮洗脱率为93.56%,总黄酮纯度可提高4.5倍。     

大孔树脂纯化天麻多糖的工艺研究

本研究以炮制的干天麻为原料,水提醇沉法提取多糖,大孔吸附树脂纯化,比较了八种大孔树脂(AB-8、D101、LX-17、D301、NKA-9、S-8、LSD-001、ADS-7)对天麻多糖静态吸附-解析效果,筛选出最佳纯化树脂,再研究最佳树脂纯化天麻多糖工艺参数.结果为:八种大孔吸附树脂中D101对天麻多糖的纯化效果最好.样品液浓度、温度、上样速度,洗脱用乙醇浓度、洗脱流速及洗脱体积等因素均对D101树脂吸附分离天麻多糖有影响.所得的最佳纯化工艺为:20℃是较适宜的吸附温度,上样速度1BV/h,上样浓度4mg/mL,进行吸附;吸附饱和平衡后,用解析液浓度60%乙醇,解析速率2BV/h,解析液体积3BV进行动态洗脱.通过该工艺天麻多糖的纯度提高到了65.7%,表明了大孔树脂D101对天麻多糖具有较好的纯化效果.     

响应面法优化大孔树脂精制香柏(变种)总黄酮工艺研究

目的:研究大孔树脂精制香柏(变种)总黄酮的最佳工艺.方法:以香柏(变种)总黄酮洗脱率作为考察指标,采用D-101大孔树脂进行精制,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken试验设计方法确定最佳精制工艺.结果:最佳工艺条件为:乙醇浓度50%,乙醇体积4 BV,水洗体积5 BV,上样量为11 mL,样液浓度为0.15 mg/mL,吸附30 min,吸附料液比(大孔吸附树脂:黄酮类物质溶液,g/mL)1.2:1,在最佳工艺条件下香柏(变种)总黄酮洗脱率可达92.21%,香柏(变种)粗提物中总黄酮含量由精制前的4.41 g/100 g提高到50.21 g/100 g.结论:该法操作简单、方便,便于工业化生产.     

大孔吸附树脂对莲房黄酮的吸附分离特性研究

选择8种大孔吸附树脂,比较其对莲房黄酮的吸附和解吸附效果。在静态吸附试验的基础上,筛选出AB-8树脂进行动态吸附试验。实验结果表明,大孔吸附树脂AB-8对莲房黄酮的最佳层析条件为:样液总黄酮液浓度为1.5mg.mL-1,上样流速3BV/h,调节样液pH为3.5上样,以70%的乙醇浓度洗脱,洗脱流速2BV/h。     

大孔吸附树脂对莲房黄酮的吸附分离特性研究

选择8种大孔吸附树脂,比较其对莲房黄酮的吸附和解吸附效果.在静态吸附试验的基础上,筛选出AB-8树脂进行动态吸附试验.实验结果表明,大孔吸附树脂AB-8对莲房黄酮的最佳层析条件为:样液总黄酮液浓度为1.5mg·mL-1,上样流速3BV/h,调节样液pH为3.5上样,以70％的乙醇浓度洗脱,洗脱流速2BV/h.     

D101树脂分离纯化龙胆草多糖的工艺研究

通过优化龙胆草多糖的纯化工艺,来研究D101大孔吸附树脂对龙胆草多糖的吸附和解析性质。利用水提醇沉法提取龙胆草多糖,考察了各因素对D101树脂吸附解析龙胆草多糖效果的影响,确定了分离龙胆草多糖的最佳分离条件。最佳纯化工艺为:上样浓度为4 g/L,上样流速为2 BV/h,上样量为6 BV,解析流速为2 BV/h,解析体积为7.5 BV,解析液为30%乙醇。在此优化的条件下,D101树脂对龙胆多糖的吸附和解析效果较好。经过纯化后多糖纯度从35.15%提高到了56.24%,多糖的回收率为78.21%。结果表明该法合理可行,可用于纯化龙胆草多糖的富集研究。     

金莲花注射剂精制新工艺研究

研究精制金莲花注射剂的最佳工艺条件.水提醇沉法和大孔吸附树脂吸附法联合应用对金莲花粗提物进行精制,紫外分光光度法测定混合物中总黄酮的含量,考察最佳精制工艺条件.该方法精制金莲花总黄酮的最佳工艺条件为金莲花提取物上样质量浓度40 mg/mL(按总黄酮计),总黄酮最大吸附量为32.5 mg/mL,洗脱流速为1.5 BV/h,洗脱剂为30%乙醇,所得的总黄酮纯度达到81.7%.该方法适合对金莲花注射剂的精制.     

从葡萄籽中分离纯化原花青素的研究

研究了从葡萄籽中分离纯化原花青素的最佳浸提条件,经过正交实验,得出最佳浸提条件:乙醇体积分数60%,提取温度50℃,料液比(g:mL)1:7.AB-8树脂较适合精制原花青素粗提物,最佳的柱分离条件:上样液pH=4,上样液流速2.0 BV/h,体积分数为50%醇溶液洗脱,洗脱流速1.0 BV/h.经AB-8树脂吸附精制,原花青素的纯度可达91.2%.     

DM-18型大孔树脂分离纯化新疆沙枣果肉中多糖的工艺

本文研究了DM-18型大孔树脂分离纯化沙枣多糖的工艺条件,考察了各因素对分离、纯化沙枣多糖效果的影响,确定了分离沙枣多糖的最佳分离条件。结果表明:在沙枣多糖样品溶液2.0 mg/mL,上样速率为1.5 BV/h,上样液pH值为7.0,上样量为3.0 BV、洗脱剂乙醇浓度为35%、洗脱剂用量为4.0 BV、洗脱速率为1.0 BV/h时,DM-18型大孔树脂对沙枣多糖的动态吸附率和解吸率分别达到90.13%和92.17%,表明该大孔树脂是一种较好的分离纯化沙枣多糖的材料。     

甘草渣多糖的大孔树脂分离纯化及抗氧化活性的研究

为探讨甘草渣中多糖的分离纯化条件及抗氧化活性,进行了大孔树脂的选择实验研究,并由大孔树脂动态吸附实验及动态洗脱实验研究确定了HPD-722大孔树脂分离纯化甘草渣多糖的最佳条件,并以维生素C作为对照,对甘草渣多糖清除DPPH自由基和羟基自由基的能力进行了检测。检测与分析结果表明:HPD-722树脂对甘草多糖的吸附率为73.25%,解吸率为86.59%,适合于甘草多糖的纯化;甘草渣多糖最佳分离条件为:上样液甘草多糖浓度4.12 mg/m L、上样量2 BV、上样流速2 BV/h,洗脱剂为50%乙醇,洗脱流速3 BV/h,洗脱剂用量3BV,在最佳条件下甘草多糖的纯度由纯化前的7.64%提高为51.65%;通过抗氧化性实验显示甘草多糖具有较强的抗氧化性,能清除DPPH自由基和羟基自由基,是一种很好的天然抗氧化剂。     

沙棘叶黄酮纯化工艺优化

采用溶剂浸提法提取总黄酮,大孔树脂吸附纯化,分光光度法测定总黄酮的含量,正交试验建立沙棘叶总黄酮纯化的优化工艺.结果得出沙棘叶黄酮纯化优化工艺是:选用AB-8型大孔树脂对沙棘叶总黄酮粗制品进行吸附纯化,用浓度为0.20mg/mL,pH=6.0沙棘叶黄酮溶液上样,控制流速为2.0mL/min.选用70%乙醇进行洗脱,用量为柱床体积的4倍,流速为3.0mL/min.经纯化后得精制品1.29g,总黄酮含量为14.89%,比粗制品黄酮含量提高103倍.用此工艺,AB-8型湿树脂饱和吸附量为79.19mg/ml,树脂重复利用8次后,吸附率都在70%以上,仍无明显变化.上述工艺操作简单、方法可靠,产品得率高,说明此工艺可以有效纯化沙棘叶总黄酮,且树脂可重复利用次数多,性能好,适合于沙棘叶黄酮的大规模生产.     

大孔树脂法分离纯化塞北紫堇总生物碱的工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化塞北紫堇总生物碱的工艺条件.方法以盐酸小檗碱为对照品,采用酸性染料比色法,分别考察总生物碱在5种类型的大孔树脂(AB-8、NKA-9、LKY131、HP20、PHD400A)上的吸附和解吸附行为,同时分析了上样液浓度、洗脱液浓度和洗脱量、洗脱流速等参数对分离的影响.结果所比较的5种树脂中,AB-8型大孔树脂对总生物碱分离纯化效果最好,富集能力强,较优富集工艺为:2.0mg/ml上样液浓度、9倍量70%浓度的乙醇溶液洗脱、洗脱流速为2.0ml/min,最大吸附量为160mg/g.结论使用AB-8型大孔树脂对塞北紫堇总生物碱具有较好的纯化作用,可使其纯度提高16.6%.     

亚麻油渣提取物制备工艺研究

采用单因素试验、正交试验法进行研究,以HPLC法对提取液中的木酚素含量进行测定,大孔吸附树脂从提取物中分离纯化亚麻木酚素,对亚麻油渣提取物的制备工艺进行了研究.结果显示:亚麻油渣的提取方法为回流提取,其工艺参数为加入16倍量70%乙醇,回流提取3次,每次1 h;分离纯化工艺参数为2 BV/h流速上样,6 BV的30%乙醇,3 BV/h洗脱.该工艺稳定可行,可作为亚麻油渣提取物的制备工艺.     

Box-Behnken Design响应面法优化银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺

为得到质量分数较高的银杏叶总黄酮提取物,在单因素试验基础上,以上样质量浓度、乙醇体积分数、洗脱液接收体积和洗脱流速为考察因素,以银杏叶总黄酮质量分数、收率为考察指标,采用BBD(Box-Behnken Design)响应面法对银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺进行优化。得到最佳工艺为上样质量浓度3.1 mg/mL,乙醇体积分数71%,洗脱液接收体积2 BV(BV为装柱体积)及洗脱流速2 BV/h。在最佳工艺条件下,完成三批验证实验,银杏叶总黄酮平均质量分数可达到35.77%,收率为93.30%,银杏总内酯质量分数达到《中国药典》标准。利用BBD响应面法优化银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺是科学、合理、可行的,可为工业化大生产提供参考。