气体抗溶剂法制备乙基纤维素微球过程的实验研究

对超临界流体制粒中的气体抗溶剂(GAS)法进行了改进，并制备出了平均粒径为0．1～10μm乙基纤维素微球，同时对GAS过程的影响因素，进行了系统的实验研究．结果表明，溶液浓度、温度对微球粒径大小影响显著；压力对粒径分布影响显著．此研究为运用GAS法制备粒径较小，具有缓释、靶向、黏附等功能的乙基纤维素含药微球打下基础．     

超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒

超临界反溶剂过程是近年来提出的一种制备纳微米粉体材料的新方法．实验以乙醇为有机溶剂,CO2为反溶剂,利用连续式超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒．研究了操作压力、温度、浓度、喷嘴内径等操作参数对制备的四环素超细微粒形态、粒径及粒径分布的影响．实验结果表明：采用乙醇作为有机溶剂,在压力15．0MPa、温度35℃、溶液浓度5mg／mL及喷嘴内径75μm实验条件下可得到较理想的实验结果,制备出的四环素超细微粒平均直径为20～40nm．     

微通道反应器内纳米头孢呋辛酯制备工艺优化

在Y型微通道反应器中,采用反溶剂沉淀法制备头孢呋辛酯纳米颗粒。通过正交实验,系统研究药物溶液质量浓度、沉淀温度、溶剂流量和反溶剂流量等因素对产物粒径的影响。得到的适宜制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.08g/mL、沉淀温度5℃、溶剂流量3mL/min,以及反溶剂流量80mL/min,制备出了粒径为260～340nm,且粒径分布窄的纳米颗粒。实验还进一步利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行表征,结果表明：微粉化产品为无定形,溶出度明显优于原料药。     

反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL,体系温度15℃,溶液与反溶剂体积比1∶20,搅拌转速1000r/min;鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同;XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形;溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准;溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。     

超临界反溶剂过程中液滴传质行为模拟研究

在超临界反溶剂(SAS)过程中,液滴的传质行为是影响微粒尺寸和尺寸分布的关键因素.建立了有机溶液液滴与超临界反溶剂之间的传质模型,用于模拟超临界反溶剂制备超细微粒的传质过程.根据所建的模型,在不同温度和压力下,对超临界CO2和丙酮液滴进行了传质模拟研究.研究结果表明,对于CO2-丙酮溶液系统,随着压力和温度的升高,液滴直径膨胀的比率增大,液滴寿命缩短,液滴中心密度最大值增大,液滴达到饱和需要的时间增长.由于液滴膨胀和寿命是影响微粒形态分布的主要因素,最大液滴直径越大,液滴的存在时间越短,则反溶剂过程越迅速;过饱和度越大,成核速率越大,系统的扰动程度越大,因而获得的微粒尺寸就越小而且尺寸分布越均匀.     

Shale gas exploitation with supercritical CO2 technology

This paper analyzes the physicochemical properties of supercritical CO2, the characteristic of shale gas and shale gas reservoirs. The technologies of drilling, production, fracturing using the supercritical CO2 in shale gas exploration are proposed, to increase the penetration rate, decrease the damage to formation while fracturing, and enhance the recovery of shale gas. It is believed that the huge economic benefits of shale gas exploration with the supercritical CO2 fluid will be obtained, and it also can initiate a new technology field of CO2 in the petroleum engineering.     

新型磷酰活性酯法合成头孢呋辛酸的研究

报道一种改进的头孢呋辛酸的合成方法。用新型高活性的磷酰活性酯-二乙氧基硫代磷酰(Z)-2-呋喃基-2-甲氧亚胺乙酸酯(SMIF-DP)替代原有的亲电试剂,改进了头孢呋辛酸合成路线中的7-位氨酰化反应,简化了该合成路线中的水解反应与复合反应步骤,不用分离中间体,一锅法合成了3-去氨酰基-头孢呋辛酸(DCCF),头孢呋辛酸产品的总收率达到67.7%。     

超临界流体重结晶吸附法分离富集紫杉醇粗品研究

比较用超临界流体ＣＯ２萃取,重结晶及重结晶－吸附法对紫杉醇粗品浸膏（含Ｔａｘｏｌ约１．０％）快速分离富集进行了研究,结果表明用重结晶－吸附法１次可快速使粗品紫杉醇浓缩富集１０倍左右,分析结果用ＨＰＬＣ定量测定     

高氯酸铵GAS细化过程中多参数影响规律研究

用PR方程计算了丙酮-CO2和乙醇-CO2气液平衡.在此基础上,分别以丙酮和乙醇为溶剂,用超临界CO2气体抗溶剂法进行了高氯酸铵(AP)细化研究.选取实验参数为:温度25—40℃,压力6—9MPa,初始浓度0.38—1.8g/100m l,升压速率14kg/h和35kg/h,静置时间0和30m in.以乙醇、丙酮为溶剂分别可获得平均粒径为60nm和100nm的AP微细颗粒,较丙酮而言,以乙醇为溶剂制备的细化样品平均粒度更小,本文用偏摩尔体积从理论上解释了这一现象产生的原因.用TEM分析实验结果,探讨了压力、温度、溶液初始浓度及进气速率、静置时间等对GAS重结晶过程、晶粒大小和晶型的影响.结果表明:(1)在GAS细化过程中升压操作引起的液相湍动强度才是影响样品粒径、晶型的决定性因素;(2)溶剂、抗溶剂之间的作用力对结晶AP的粒度及晶形有重要影响.     

页岩气开发中吸附 解吸过程的影响及 CO2 驱替页岩气的模拟研究

通过数值建模研究瞬时吸附模型与时间依赖模型对页岩气产量的影响,详细的分析了2种吸附-解吸模式的理论模型.通过ECIPSE进行了多重网格的建模,分别采用瞬时吸附、0.1、1、10、100d几种情况进行了研究,结果表明随着吸附-解吸时间的增加页岩气产量降低.针对近年提出的通过注CO2提高页岩气产量的问题,进行了模拟研究显示CO2注入到储层中后吸附到基质中被稳定的封存在页岩气储层中并且提高了页岩气的日产气量,从理论上验证了该增产方式的可行性.