N—氯代丁二酰亚胺合成工艺的研究

报道以丁二酸为原料，与ＮＨ３反应制得丁二酰亚胺后，再在混合溶液体系中经氯化合成Ｎ－氯代丁二酰亚胺的研究结果。     

一种常温下有效的芳基酮α-溴代方法

在乙酸铵(NH4OAc)催化下,芳香酮和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成了6种α-溴代芳基酮,产率为65%~79%.最佳反应条件为:常温,乙醚为溶剂,n(芳基酮)∶n(NBS)∶n(NH4OAc)=1∶1.3∶0.5,反应时间1.5~2 h.该反应条件温和,反应时间较短,操作简便,产率较高.     

N－氯代丁二酰亚胺合成工艺的研究

报道以丁二酸为原料，与ＮＨ３反应制得丁二酰亚胺后，再在混合溶液体系中经氯化合成Ｎ－氯代丁二酰亚胺的研究结果。     

N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑的合成与表征

应用一步法合成配合物N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑(SDBC).通过IR、13C-NMR、元素分析EA和等离子发射光谱ICP等对产物的分子结构进行表征.表征结果显示合成产物符合目标物SDBC的组成与结构,其配位数n=3;DSC测定SDBC的熔点为73℃,熔程较短,纯度较高;TGA表明SDBC有较好的热稳定性,当温度高于220℃时,它有个明显的热失重区域.     

N-苯基溴代马来酰亚胺和胺的亲核取代反应

针对氨基马来酰亚胺骨架的重要性,以芳香胺和N-苯基溴代马来酰亚胺为原料,通过亲核取代反应制备了氨基马来酰亚胺产物。考察了碱的类型、溶剂和反应温度等条件对亲核取代反应产率的影响。进行了氨基马来酰亚胺取代产物的Pd/C还原反应和水解反应,探索了非天然N-芳基天冬氨酸的制备条件。实验结果表明:在75℃条件下,以碳酸氢钠为碱,乙醇作为溶剂时,氨基马来酰亚胺的产率可达97%。亲核取代反应产物在碱性条件下水解可以获得酰亚胺单水解产物。     

柱前衍生气相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴

以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为（11．23—112．25）mg／mL,相关系数（r）0．9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1．06％（n=6）,加标回收率为95．1％～108．3％。     

木屑纤维素采用溴代N-乙基吡啶化学溶解行为研究

探讨了木屑纤维素在溴代N-乙基吡啶[EPy]Br中的溶解性能,并采用红外光谱、紫外光谱、化学分析等手段对木屑纤维素在溴代N-乙基吡啶中溶解和再生前后的结构变化进行了分析。结果表明:木屑可直接溶解于溴代N-乙基吡啶而不发生其他衍生化反应。并探讨了溴代N-乙基吡啶的回收。     

芳氧乙酸类化合物的选择性溴化作用

在Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）中,室温（１ｅ,１ｆ在５０℃）下,用Ｎ－溴代丁二酰亚胺（ＮＢＳ）,经２４ｈ,溴化芳氧乙酸,得率中等。     

NBS-荧光素-CTAC流动注射化学发光体系测定尿素的含量

报道了NBS 荧光素 CTAC流动注射化学发光体系测定尿素含量的分析方法 .在碱性条件下 ,荧光素作为能量转移剂 ,N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)氧化尿素产生化学发光 ,十六烷基三甲基氯化铵 (CTAC)对该体系具有强烈的增敏作用 .研究了影响化学发光的各种因素 ,对可能的机理进行了探讨 .化学发光信号与尿素的质量体积浓度在 9× 10 -9～ 1× 10 -4g/mL范围内呈线性关系 .方法的相对标准偏差RSD值为 4 .6 % (5× 10 -8g/mL ,n =11) ,检出限 (3σ)为 3.0× 10 -9g/mL .本法已经成功地运用于人体尿液中尿素含量的测定 .     

Fe3+氧化-EDTA返滴定法测定卡托普利含量

应用Fe^3＋氧化-EDTA返滴定法测定了卡托普利的含量.探讨了反应温度,反应时间,酸度等对测定的影响.实验结果表明：卡托普利的平均测定含量为99.58%（RSD＜0.4%）,平均加标回收率为99.68%（RSD＜0.5%）.与药典法比较,测定值基本一致,而RSD小于药典法,可排除片剂中共存物的干扰.     

在线电生次氯酸根流动注射化学发光法测定卡托普利

将在线恒电流电解产生ClO^-与流动注射化学发光法结合,基于卡托普利能抑制ClO^--luminol化学发光,其质量浓度与抑制作用的大小呈线性关系,建立了测定卡托普利流动注射化学发光新方法．卡托普利在0～17mg／L范围内与空白、试样信号差值呈线性关系,相关系数为0．9996,相对标准偏差为2．8％,该法具有简单、快捷、灵敏等特点．用于药剂中卡托普利含量的测定,结果与药典方法测得值一致。     

舌下含化卡托普利治疗高血压急诊45例的体会

４５例高血压急诊患者采用卡托普利２５ｍｇ舌下含化，用药后１０ｍｉｎ血压，收率开始降低，用药后３０ｍｉｎ持续下降，降压作用维持约３ｈ，４５例患者效率８５％，总有效率１００％。     

由NBS引发的MMA的室温电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)

以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为引发剂、CuBr2/五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)络合体系为催化剂、辛酸亚锡(Sn(EH)2)为还原剂、苯甲醚为溶剂,在室温(25℃)条件下实现了对甲基丙烯酸甲酯(MMA)的电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)。研究了反应温度、溶剂、单体及引发剂用量等因素对反应的影响。聚合过程中数均分子量随单体转化率提高而线性增长,得到的聚合物分子量分布指数(PDI)在1.15~1.31之间。进行了扩链以进一步验证聚合具有活性特征。     

固定pH滴定法测定Vc片中抗坏血酸

本文采用固定ｐＨ滴定法测定Ｖｃ片中抗坏血酸的含量，其结果与药典法测定值一致，ＲＳＤ≤１．９％，回收率在９８．６％￣１１．６％之间，实验结果表明，该方法操作简便，分析快速，结果准确。     

用线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸

用线性电位滴定法分析抗坏血酸，抗坏血酸回收率为９９．８０％～１０１．５％，相对标准偏差为０．６１％；分析维生素Ｃ片中的抗坏血酸，相当标示量为９８．９０％～１００．５％，相对标准偏差不大于０．４８％，说明线性电位滴定法分析维生素Ｃ片中的抗坏血酸含量是可行的。     

壳聚糖基卡托普利的合成及其释药研究

克服水溶性药物的突释现象,可减少给药次数,提高疗效.本研究以卡托普利为模型药物,壳聚糖为载体,采用耦合的方法,设计合成了壳聚糖-卡托普利和壳聚糖-赖氨酰-卡托普利两种新的键连型壳聚糖基载药体系,产物结构经IR、1 H NMR和MS表征;并测试了两种化合物在PBS缓冲溶液(pH=7.4)和HCl-KCl缓冲溶液(pH=1.2)中72h的累积释药率:壳聚糖-卡托普利的累积释药率分别为59.2%和78.4%,壳聚糖-赖氨酰-卡托普利的累积释药率分别为55.2%和76.4%.结果表明,两种键连型载药体系均消除了突释现象,具有很好的缓释效果,这将有望成为水溶性药物的理想载药体系.     

以林邦的终点误差公式为纽带统一处理滴定分析

以林邦的终点误差公式为纽带,对酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定方法进行统一处理,使它们能有机地联系起来,运用逆推导出不同类型化学反应准确滴定的判断依据、计量点和滴定终点时被测物质浓度的计算.     

流动注射化学发光测定卡托普利

罗丹明6G可显著增强Ce(IV)-卡托普利化学发光强度.在此基础上结合流动注射技术建立了一种新的卡托普利的测定方法.该方法选择性好、灵敏度高、操作简单.卡托普利在2.0×10-7～1.0×10-5g/ml范围内与发光信号呈线性关系,检出限为6.7×10-8g/ml,对1.0×10-6g/ml 的卡托普利进行测定(n=7),相对标准偏差为1.0%,方法用于药物中卡托普利含量的测定,结果与标准方法测得值一致.     

小剂量卡普托利治疗老年人早期左心衰竭36例

本文采用小剂量卡普托利治疗老年人早期左心衰竭36例(治疗组),男30例,女6例,年龄60—84(平均68.2)岁。卡普托利剂量:12.5mg,3次/天,3天—2周为一个疗程。结果:总有效率88.8％(32/36),其中75％(24/32)的病例在用药1周内获效。除2例发生皮疹且在停药后自行消失外,余无副作用。而用Digoxin(0.25mg/天,疗程同上)治疗的36例(对照组)结果:总有效率72.2％,其副作用高达27.2％(10/36)。