液相色谱-质谱联用技术检验羟亚胺方法研究

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检验羟亚胺的方法。方法通过对液相色谱的等度洗脱、梯度洗脱及质谱的喷雾电压、加热块温度、解离管温度和干燥器流量6项实验参数进行优化,确定LC-MS检验羟亚胺的最优实验条件。在初始条件及优化条件下分别检验羟亚胺、羟亚胺与氯胺酮混合物,对优化后实验参数进行验证。结果最优实验条件为:有机相初始浓度8%、梯度陡度5%/min、喷雾电压1 k V、加热块温度240℃、解离管温度180℃和干燥气流量6 L/min。结论本方法定性准确、分析速度快,能够适用于日常办案需求,可以很好地用于羟亚胺的检验鉴定。     

新时期食品安全检验方法的探析

食品安全是关系社会稳定、人民生命健康的大事,而食品安全检验是把好食品安全的重要关卡。本文分析了新时期食品安全检验的重要性,并基于此,阐述了新时期食品安全检验的方法。最后,针对食品安全检验方法的多样化特点,论述了食品安全检验方法的选择,以提高食品安全检验的水平及准确性。     

液相色谱-质谱联用技术在滥用药物检验中的应用

在1000多万种已经登录的有机化合物中大约只有不到20%可以直接采用GC-MS进行分析。在法庭毒物学领域内对药物、农药、毒品以及他们的代谢产物的分析也遇到类似的情况。在过去二十年里,高效液相色谱—质谱联用技术在仪器设计方面已经大大改进。尤其是对于基于大气压电离接口的改进,如电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)就是两种常用和方便的连接口。因此,世界各地的分析者和实验室也越来越注意开发该项技术在各个领域的应用。特别是针对不易挥发、热不稳定以及高分子量的化合物的分析,该技术更能显现出独特的优越性。高效液相色谱—质谱联用技术在毛发、唾液和胎粪检材的法庭毒物学检验应用中已经体现出不可替代的优势。     

食品安全检验中的样品制备新技术

食品分析中常用的有机溶剂萃取,柱层析等样品制备手段费时费力、实验消耗较大,且很容易引入实验误差。在此介绍了几种样品分离纯化技术,对传统方法有较好的互补作用。这些方面是:超临界萃取技术;微波协助萃取技术;固相萃取技术;固相微萃取技术;顶空技术;流动注射分析技术。     

发达国家食品安全监督管理体系概览

食品是人类赖以生存和发展的物质基础.食品质量与安全关系到人类的健康、社会的稳定和经济的发展.因此,发达国家政府纷纷采用技术和法律的手段提高食品安全管理水平,对影响食品质量安全的因素进行有效监控.     

加强食品安全监督管理的思考

做好食品安全监督，建设食品安全放心工程，是关系到人民群众身体健康和生命安全、保障经济发展与社会和谐的大问题。结合笔者多年的工作实践，分析了我国食品安全存在的主要问题及原因，并提出相应的解决对策。     

论建立食品安全监督管理有效机制

近年来,中国食品安全问题接二连三发生,已经成为国人挥之不去的梦魇。究其原因是多方面的,主要在于没有真正建立一个食品安全监督管理的有效机制,为此建议必须采取切实可行的措施,探索和建立食品安全监管的有效机制。     

制备型高效液相色谱的实验方法

制备型高效液相色谱已广泛应用于医药、精细化工、食品等行业,特别适用于分离高附加值、高纯度的产品。通过制备型高效液相色谱分离生育酚各组分的教学实践,探讨了制备型高效液相色谱实验教学内容的设置,以及通过实验教学提高学生独立分析和解决问题能力的方法,强化了学生的应用能力。     

冠醚化合物在液相色谱中的应用

本文综述了冠醚（Crown Ethers)在液相色谱（Liquid Chromatogram.L.C.)中的应用。低分子冠醚可用作LC中固定相和流动相，冠醚树脂固定相，具有成本低，便于回收，使用方便的优点。     

高效液相色谱测定废水中的苯酚

建立苯酚及其降解产物（邻苯二酚,间苯二酚,对苯醌）的高效液相色谱分析方法,用甲醇：水为50：50作流动相,在25℃以0．5ml／min的流速进样分析．线性范围为2-10mg／L,采用外标法定量,苯酚及其降解物的相对标准偏差和回收率分别为0．4％．1．6％和95．3％．101．6％,检出限为0．0735-0．1298mg／L．该方法准确,高效,适用于苯酚及其降解产物的分离测定．     

高效液相色谱中的金属螯合体系

本文将金属螯合物高效液相色谱研究中的螯合体系分成十类。综述了金属螯合物在高效液相色谱研究中的应用,侧重讨论了金属螯合物高效液相色谱研究中的分离方式,检测方式及其检测样品类型等发展状况,并提出展望。主要参考文献50篇。     

高效液相色谱在环境分析中的应用

介绍了高效液相色谱的发展、组成及其分离原理,列举了利用高效液相色谱法测定环境样品中多环芳烃、酚类化合物、多氯联苯、邻苯二甲酸脂、有机农药等有机污染物的测定条件及分离结果。     

高效液相色谱测定血浆中的甲硝唑

本文叙述了用反相高效液相色谱-紫外检测法测定人体血浆中甲硝唑,在实验中加装一前置放大器提高了灵敏度,检测限达到2.0 ×10~(-9)克,并提供了十二名健康志愿受试者在不同时间内的血药浓度以供药物动力学的研究,在血浆处理上用过氯酸和无水乙醇作了比较试验。     

液相色谱和离子色谱测定地表水中丙烯酸的方法比较

针对某辆装载化学危险品丙烯酸的车发生倾翻,造成丙烯酸的大量泄漏并导致地表水污染的这一突发情况,开发了液相色谱和离子色谱法分别测定地表水中丙烯酸的分析方法。经比较两种方法虽各具优势,但均能将水样中的丙烯酸很好的分离,前处理简便,有良好的线性、精密度和回收率,且两种方法对同一水样的测定结果基本一致。     

洛伐他汀胶囊质量控制的高效液相色谱方法

利用高效液相色谱法(HPLC)建立洛伐他汀胶囊质量控制方法.采用VP-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)柱,流动相为V(甲醇)∶V(磷酸缓冲溶液(pH=4.0))=78∶22,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样体积10μL,柱温为室温.洛伐他汀在0.004～1.000 g/L内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.19%(n=9),方法精密度RSD为0.32%(n=6),最小检出限3 ng.该方法简单,准确,重现性好,可应用于洛伐他汀胶囊的质量控制.     

液相色谱中的溶质计量置换保留模型

自从1983年笔者与Fred.E.Regnier教授合作提出了色谱中溶质计量置换保留模型(Stachiometric Displacement Model of Retention,以下简称为SDM-R)以     

高效液相色谱中的蛋白质手性固定相

对近年来报道的各种高效液相色谱蛋白质手性固定相的研究进行了综述.主要介绍了蛋白质手性固定相的制备、分类、组成、性质、拆分机理及其应用,讨论了各类蛋白质手性固定相的优缺点,指出了目前存在的问题和今后的研究方向.     

高效液相色谱检测冷饮中的靛蓝色素

建立高效液相色谱检测冷饮中靛蓝含量的方法,样品中的靛蓝经三氯甲烷超声波提取,提取液浓缩后用甲醇-异丙醇(1+1)溶解和定容,注入高效液色谱仪检测分析。在所采用的色谱条件下,靛蓝在1～30μg/ml间线性方程的相关系数可达0.9999,重现性的标准偏差为2.35%(n=6),精密度为0.23%,检出限为0.3mg/kg,加标回收率在84%～109%之间。该方法操作简单快捷,结果准确,令人满意。     

高效液相色谱手性拆分中的配体交换色谱手性固定相

综述了高效液相色谱配体交换色谱手性固定相的发展、制备及其在手性拆分中的应用,讨论了洗速、进样量、中心金属离子及其浓度、流动相pH值、柱温、有机改性剂等对对映体分离的影响,阐述了对手性识别机理的认识。