基于Au-MOFs的SERS传感器构筑及对挥发性有机化合物的检测

针对挥发性有机气体(volatile organic compounds, VOCs)检测难度大的问题,选用MIL-100(Fe)、UiO-66(Zr)2种具有拉曼吸附增强效应的金属有机框架材料(metal-organic frameworks, MOFs)作为表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scatting, SERS)基底,用于检测几种常见的VOCs,并通过掺入金纳米颗粒(Au NPs)构筑“热点”得到检测性能更优异的复合基底。结果表明：MIL-100(Fe)能够检测出甲苯、丙酮及乙酸乙酯的拉曼信号,UiO-66(Zr)能够检测出异丙醇、异戊二烯的拉曼信号。加入Au NPs提高检测能力后,复合基底Au-MIL-100(Fe)对甲苯的检测限为0.004 mg/m³,异戊二烯的检测限为13.900 mg/m³;Au-UiO-66(Zr)对甲苯的检测限为0.400 mg/m³,异戊二烯的检测限为0.300 mg/m³。复合基底对于VOCs的检测优势来源于不同的MOFs材...     

纳米银/石墨烯SERS基底的制备及石墨烯作用机制

以乙醇为溶剂、聚乙烯吡咯烷酮为模版剂、以两层石墨烯为平台,采用溶剂热法制备纳米银/石墨烯表面增强拉曼散射(SERS)复合基底,分析石墨烯的作用机制。结果表明:制备的复合基底为70 nm的纳米银多面体附着在表面皱褶的石墨烯上,纳米银多面体为面心立方体;以R6G的1361 cm~(-1)峰计算,SERS增强因子为1.45×10~8,拉曼强度I_(SERS)=5.214lgc+60.67;少层石墨烯的荧光淬灭及自身增强作用,和纳米银粒径增加及高表面能晶面增多,使石墨烯复合基底表现出优异且稳定的表面增强性能。     

电沉积负载氧化石墨烯原位还原金纳米粒子@多金属氧簇薄膜及DPV法检测血液中的尿酸

采用电沉积法负载的氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)薄膜,在电化学辅助还原的作用下成功制备了还原态氧化石墨烯(Reduced Graphene Oxide,r GO)/金纳米粒子(Au NPs)@多金属氧簇(P₂W₁₈)纳米杂化薄膜。制备过程可在1 h内完成。所制备的{PEI/r GO/Au@P₂W₁₈}电极仅负载单层催化剂,DPV法检测尿酸(UA)具有良好的线性关系(5.00×10^-7～1.50×10^-4mol/L),较低的检出限(1.24×10^-8mol/L),优良的灵敏度85.98 A/(mol/cm²),重现性好。r GO、P₂W₁₈和Au NPs的协同作用,尤其是在薄膜制备过程中发生的电子转移增强了催化剂的催化性能。实验证明该传感器可用于血样中尿酸的测定,回收率为95.0%～97.5%。     

基于反应体系的表面增强拉曼光谱快速检测乙基麦芽酚

以铁离子(Fe~(3+))为媒介,鞣酸还原氯金酸制备的金纳米粒子(Au NPs)作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,实现比色-散射光谱双响应,快速鉴别食品中的乙基麦芽酚.其中比色法中,对乙基麦芽酚的检测限为0.50 mg·mL~(-1).SERS检测中,利用Fe~(3+)和乙基麦芽酚的络合作用,乙基麦芽酚的最低检测限降低到0.01 mg·mL~(-1),线性范围为0.05～1.00 mg·mL~(-1).该方法使用的仪器简单,操作方便,可对样品中的乙基麦芽酚进行现场直接测定.     

石墨烯/PAN纳米复合膜的制备及其力学性能

以改进的Hummer法制备了氧化石墨烯(GO),并以抗坏血酸(L-AA)为还原剂制备了还原性氧化石墨烯(rGO).以石墨烯为添加物,采用静电纺丝的方法制备了石墨烯/聚丙烯腈(GO/PAN)纳米纤维复合膜.使用场发射扫描电镜、X射线衍射、红外光谱以及热重分析对石墨烯进行了研究,测试了石墨烯对纳米复合纤维材料力学性能的影响.结果表明:当添加的GO质量分数为0.3%时,纺制的纤维平均直径为103nm,复合膜的力学性能有所提高,比纯PAN膜的拉伸强度提高了42.4%,断裂伸长率增加了32.5%;当GO质量分数超过0.3%时,复合膜的力学性能变差;当GO和rGO质量分数均为0.3%时,GO/PAN复合膜的力学性能优于rGO/PAN复合膜.     

Pt/CNFs-rGO催化剂的制备及催化氧化甲醇的性能研究

利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),采用静电纺丝和热处理结合的方法得到碳纳米纤维(CNFs),并将其混合作为催化剂载体。然后,以乙二醇为还原剂,采用一步微波法还原H_2PtCl_6的同时将GO还原为还原氧化石墨烯(rGO),得到Pt/CNFs-rGO复合催化剂。酸性条件下,用循环伏安法和计时安培法研究Pt/CNFs-rGO在甲醇电化学氧化中的催化性能。结果表明,与Pt/CNFs、Pt/rGO和商用Pt/C催化剂相比,复合催化剂Pt/CNFs-rGO对甲醇氧化有较高的催化性能,且mrGO∶mCNFs=4∶3时Pt/CNFs-rGO的催化效果最佳。碳纤维的引入可以提高Pt/rGO催化氧化甲醇的性能,其原因为CNFs的引入有效改善了石墨烯片层间的堆叠,从而提高了Pt粒子的利用率。     

蒙脱土/还原石墨烯/聚乙烯醇复合薄膜的制备及其导热性能

以蒙脱土/氧化石墨烯(MMT/GO)为二元填料,采用一步溶液共混法,并经水合肼还原,制备得到蒙脱土/还原石墨烯/聚乙烯醇(MMT/rGO/PVA)复合薄膜,研究了GO的氧化程度、MMT/GO二元填料的组成及质量分数对复合薄膜导热性能的影响.结果表明:低温浴条件下制备得到的GO具有更完整的sp2杂化碳晶格,有利于rGO导热性能的发挥;MMT片层能有效阻止GO在还原过程中团聚,使rGO在复合薄膜中形成有序排列结构,有利于复合薄膜导热性能的提升;同时,由于MMT/GO二元填料能与PVA基体之间形成氢键,大大改善了填料和聚合物之间的界面结合力,降低了界面热阻,进一步提高了复合薄膜的导热性能.当MMT与GO的质量比为2∶1,复合薄膜中MMT/GO二元填料的质量分数为12%时,MMT/rGO/PVA复合薄膜的热导率达到66.4 W/(m·K),比纯PVA(0.5 W/(m·K))至少提高了132倍.     

金纳米粒子与电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备及其电化学应用

利用金纳米粒子(Au NPs)和电化学还原氧化石墨烯(ERGO)制备了以玻碳电极(GCE)为基底电极的复合材料修饰电极Au NPs-ERGO/GCE.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、拉曼光谱、循环伏安(CV)法、计时电流法等方法对复合材料修饰电极进行了系统表征与分析.将所制备的复合材料修饰电极应用于葡萄糖的电化学分析研究.研究数据表明:所制备的Au NPs-ERGO/GCE电极对葡萄糖具有良好的电催化性能,有较宽的检测范围和较好的灵敏度,同时,对抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)和氯离子(Cl~-)等共存的干扰物均有良好的抗干扰性能.     

三维结构Au-ZnO-Au复合纳米棒调控制备及其SERS性能研究

为获得具有三维高密度热点分布的SERS活性基底材料,提出一种高效构筑具有高密度热点效应基底材料的方法,即以气/液界面法组装制备聚(苯乙烯-co-N-异丙基丙烯酰胺)@聚丙烯酸(PSN@PAA)二维胶体晶体。通过离子溅射法组装纳米Au粒子层得到大面积沉积Au纳米粒子层的胶体晶体Au复合基底材料,再以PSN@PAA/Au复合膜为基底,利用水热法在其表面调控生长ZnO纳米棒结构。进一步在PSN@PAA/Au-ZnO表面组装纳米Au,获得具有三维高密度热点分布的PSN@PAA/Au-ZnO-Au活性基底材料。以罗丹明6G(R6G)分子为探针分子进行SERS性能研究,结果表明：拉曼信号强度随ZnO纳米棒高度的增加而增强。基底对罗丹明6G的检出限为10^-10mol/L,主要拉曼峰强度的RSD约为10.23%,该基底具有很好的检测灵敏性和重复性。     

一种新型碳基复合薄膜的制备及其用于火炸药SERS检测的性能

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法制备了一种新型金刚石-多层石墨烯纳米杂化(DMGN)的碳基复合薄膜,该薄膜具有三维多孔形貌.DMGN基底对探针分子结晶紫(CV)的表面增强拉曼散射(SERS)检测结果显示出低的检测限(LOD达10-8 mol/L)和大的增强因子(EF为4.34×102),且均匀性好;经过过...