自制阳离子色谱填料性能评价

分别碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限.     

液相色谱柱基质材料的发展

色谱柱是色谱分离的核心,色谱基质填料是色谱界研究的热点。与气相色谱相比较,液相色谱可分析检测的有机物范围广泛,可以满足80%有机物的检测,为了方便迅速地选择适合的色谱柱,综合了解液相色谱分离基质材料(填料及整体柱)的分类及表征手段是十分必要的。     

种球溶胀法制备有机聚合物色谱填料及其在纯化红景天苷中的应用

采用分散聚合法,以正丁醇为介质制成单分散的聚苯乙烯微球,应用该微球通过种球溶胀法制备聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)色谱填料。应用高压匀质机制备的活化种球和溶胀活化种球的乳液更稳定,液滴更小。该填料单分散性能优越,填装4.6 mm×150 mm的色谱柱背压低,可用作分析色谱和制备色谱。该色谱柱用于红景天苷的分离,可获得98%以上的纯品。     

高效液相色谱ODS柱效的测定研究

本文通过高效液相色谱ODS柱效的测定研究结果,表明溶质、流动相、流速、温度、进样量、进样体积以及半峰宽的测量工具等因素对柱效的测定都有不同程度的影响。因此,对于所测定的柱效,必须附上有关的实验条件,而不能够笼统地称某一填料或某一色谱柱的柱效多少。     

逆向锥型制备液相色谱技术的研究

文章设计并研究了一种以毛细作用为色谱主要驱动力的新型逆向锥型液相制备色谱柱及其技术。在一定的实验条件下,与具有相同柱长、相同负载能力的圆柱型色谱柱相比,逆向锥型柱节省填料50%以上,节省流动相60%以上,且色谱峰值比圆柱型柱高2.7%,柱效高18.6%。与相同规格的正向锥型柱相比,逆向锥型柱柱效高6.6%,色谱峰值高3.5%。逆向锥型色谱柱的应用和放大有待进一步研究。     

无机氧化物基质柱填料在高效液相色谱中的应用

本文对无机氧化物基质 ,主要是硅胶、锆胶和钛胶基质填料在 HPL C柱填料中的应用进行了介绍。Zr O2 和 Ti O2 具有稳定的化学性质及良好的机械强度 ,可以制成粒径分布较窄的多孔微球 ,并可以通过一些手段加以改性 ,用于高效液相色谱分离中 ,是目前具有良好发展前景的色谱填料。     

MMA-EDMA聚合物微球型和包覆硅胶型填料的制备与色谱性能

以Methyl methacrylate(MMA)和Ethylene dimethacrylate(EDMA)作为单体制备了多孔聚合物微球型(PG)和硅胶基质聚合物包覆型填料(PCSG).经电子显微镜、元素分析、尺寸排阻色谱和反相液相色谱对多孔聚合物微球粒径、硅胶基质聚合物包覆程度、交联剂添加对填料微孔构造的影响、非极性和极性化合物的色谱保留行为进行了评价和讨论.结果显示:PG和PCSG填料制备过程中形成了与C18填料不同的微孔结构;PG填料的大微孔体积Vb最大,PCSG填料小微孔体积Va最大.PG和PCSG填料的小微孔体积Va的不同导致填料表面具有相同的MMA高分子链却表现出不同的疏水性能;大微孔体积Vb的存在使填料对大体积芳香族化合物分离表现出了与C18填料不同的立体选择性.PG和PCSG填料因其表面残留有相同的MMA高分子链,使其对极性芳香族化合物表现出了相似的色谱保留行为.PCSG填料的柱效能介于C18和PG填料之间.     

无机氧化物基质柱填料在高效液相色谱中的应用

本对无机氧化物基质，主要是硅胶、锆胶和钛胶基填料在ＨＰＬＣ柱填料中的应用进行了介绍。ＺｒＯ２和ＴｉＯ２具有稳定的化学性质及良好的机械强度，可以制成粒径分布较窄的多孔微球，并可以通过一些手中以改性，用于高效液相角谱分离中，是目前具有良好发展前景的色谱填料。     

一种新型食品添加剂气相毛细管大口径色谱柱的研制

食品添加剂的安全问题已引起人们广泛地关注。山梨酸、苯甲酸是使用最为广泛的一类食品防腐剂,其检测方法采用国标GB/T 5009.29-2003中的色谱柱为玻璃填充柱5%DEGS+1%H3PO4,玻璃填充色谱柱有易碎,使用寿命短等缺点。通过对玻璃石英毛细管色谱柱的特殊处理和钝化脱活,采用混合固定液法,研制了一种新型的大口径气相毛细管色谱柱SBA-1,经测试表明,该色谱柱性能优异完全满足国标中对山梨酸、苯甲酸检测的要求,由于采用聚硅氧烷类固定相,该色谱柱同时也可适用于其他食品添加剂的分析检测。     

Xtimate SEC色谱柱

月旭Xtimate SEC色谱柱是月旭材料科技（上海）有限公司自主研发的一款产品，填充的填料为高纯度、具有良好化学稳定性的硅胶微球。该填料采用独特的化学键合技术，其亲水性聚合物完全包覆在硅胶微球表面，使得水溶性聚合物、蛋白、生物酶、多肽等生物样品非特异性吸附大大降低，并且其填料键合亲水性二醇基基团确保了硅胶表面不与蛋白、生物酶、多肽等生物样品相互作用。该填料粒径目前有从1．8um以10um的各种规格，能够获得优异的体积排阻色谱性能。     

超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种着色剂

本文建立了使用超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种人工合成着色剂含量的方法。使用1.7μm的超细填料色谱柱配合梯度洗脱使柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝6种着色剂完全分离。结果显示各组分RSD小于1%,回收率为92.52%～99.54%,线性相关系数0.999。该法前处理简单,回收率高,操作简便,测定结果令人满意。     

采用气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔及氯乙烯含量

氯乙烯生产过程中盐酸溶液中乙炔、氯乙烯的测定，在色谱柱前端安装氯化氢吸收管，由碳酸钠作吸收剂，从而对于色谱柱填料起保护作用，而乙炔和氯乙烯不与吸收剂作用并在色谱柱中分离测定，吸收剂 的使用寿命为每次进样1μl时，进样500次，色谱柱为2m×ф3mm内填GDX—202不锈钢柱，柱温为140℃，汽化室温度为60℃。试验结果乙炔的变异系数为3.2%，在0.10～0.15g/L范围内，回收率为97.8%～ 101%，氯化氢的变异系数为4.7%，在0.20～1.0g/l 范围内，回收率为98.7%～100%。     

分段涂渍色谱的探讨

复杂混合物样品的分离通常采用统一方法、多柱系统。但该方法在操作上不适合作为通用方法。文章提出了采用气相色谱柱分段涂渍不同的固定液，从而使组分在色谱柱内热力学和动力学行为随之变化，以期达到缩短分析时间和提高柱效之目的，对复杂样品碳酸丙烯醋的分析验证了方法的可行性。     

延长液相色谱柱使用寿命的小窍门

柱效和柱压决定色谱柱的使用寿命.总结了影响色谱柱柱效和柱压的各种因素及采取的处理措施,目的是提高柱效和降低柱压,延长色谱柱的使用寿命.     

固定化锌螯合物亲合色谱填料的合成及其色谱行为

以大孔微球硅胶基质，用两种方法合成了高效锌离子螯合亲合色谱填料。第一种是将硅胶经γ－缩甘油丙基三甲氧基硅烷活化后与亚氨基二乙酸键合；第二种是先将γ－缩甘油丙基三甲氧基硅烷与亚氨基二乙酸反应，再键合到硅胶上，然后与了子螯合，得到锌离子螯合物亲合色谱填料。对这两种填料的性质和色谱行为进行了研究。从对标准蛋白分离的结果来看，以第二种合成路线为佳。     

新型浓缩柱填料富集Cu2+和Pb2+的研究

采用一种新型的纤维型浓缩柱填料来富集水溶液中的Cu^2 、Pb^2 离子，详细讨论其富集条件和解吸条件。为了研究这种柱填料在实际应用中的可行性和重现性，还进行了精密度试验和回收率试验，并用低压离子色谱检测浓缩后的Cu^2 、Pb^2 离子浓度。试验结果表明，Cu^2 、Pb^2 离子在球形纤维素填料上的浓度缩效果取决于溶液的pH值，pH值越大，浓缩效果越好。方法的变异系数小于2．5％，回收率在97．6％和99．8％之间。由此可见，这种新型的浓缩柱填料可用于富集水溶液中的微量Cu^2 、Pu^2 离子。     

含酸性基团温度敏感色谱材料的制备及其在氨基酸分离中的应用

用自由基聚合法制备了分别含有聚(N-异丙基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)和聚(异丙基丙烯酰胺/甲基丙烯酸异丁酯/丙烯酸)的2种酸性温敏色谱填料.用热失重和元素分析表征了接枝率.用HPLC研究了异硫氰酸苯酯衍生化丙氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、精氨酸、亮氨酸等6种氨基酸的色谱保留行为.结果显示,采用纯水相为流动相,仅通过控制柱温即可实现分离,证明被分离物的色谱保留性质随温度的改变而变化,制得的色谱填料具有温度敏感性.     

氧化石墨烯修饰硅胶液相色谱填料的制备及色谱性能研究

通过层层自组装技术将石墨烯(GO)修饰到硅胶(SiO_2)表面组装10次后,制备了氧化石墨烯修饰硅胶色谱填料(GO/SiO_2—10)。表面分析、元素分析和接触角分析均证实了氧化石墨烯被成功修饰到了硅胶表面。采用多环芳烃(PAHs)、不同取代基芳香化合物、有机酸和有机胺考察了填料的反相色谱分离性能。结果表明,PAHs和填料之间表现出π-π相互作用fAHs的保留时间和色谱峰宽随着PAHs共轭结构的增大而增加;在仅用水做流动相条件下,不同取代基芳香化合物就可以在该填料上得到很好地分离;流动相的pH值对有机酸的分离有很大影响,调节流动相pH值,可以实现对有机酸的良好分离;有机胺和填料之间存在着电荷及π-π相互作用在流动相中加入洗脱盐可以实现有机胺的良好分离。采用中性化合物和酚类化合物考察了该填料的正相色谱分离性能,中性化合物能在该填料上分离性能好并且出峰顺序和中性化合物的π-电子体系的大小一致;由于GO/SiO_2—10表面的羟基和羧基,该填料对酚类化合物也具有非常好的分离性能。该研究对于表面活性剂的分离和检査具有一定的实际应用价值。     

新型浓缩柱填料富集Cu2+和Pb2+的研究

采用一种新型的纤维素型浓缩柱填料来富集水溶液中的Cu2+、Pb2+离子,详细讨论其富集条件和解吸条件.为了研究这种柱填料在实际应用中的可行性和重现性,还进行了精密度试验和回收率试验,并用低压离子色谱检测浓缩后的Cu2+、Pb2+离子浓度.试验结果表明,Cu2+、Pb2+离子在球形纤维素填料上的浓缩效果取决于溶液的pH值,pH值越大,浓缩效果越好.方法的变异系数小于2.5%,回收率在97.6%和99.8%之间.由此可见,这种新型的浓缩柱填料可用于富集水溶液中的微量Cu2+、Pb2+离子.     

IOD新型HPLC柱填料的研制及其性能研究

以醋酸纤维素（CA）、聚酰胺（P）两种聚合物为基材，研制出测定无机、有机化合物（IOD）的新型高效液相色谱（HPLC）柱填料，测定其色谱性能；用HPLC法实验获得其平衡分配系数K‘A，将K‘A与聚合物膜参数Γ/CAb建立一定的定量关系。由HPLC实验数据表征聚合物膜材料与被分离溶质间的相互作用。