4,4''''-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚与4,4’-二氯二苯砜为原料经过缩合、侧甲基氧化、羧基酰化三步反应合成了4,4’-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜(TCDPS),总产率为50％．并用FT-IR,^1H-NMR等技术确认其结构,表明得到了高纯度的目标产物．     

2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚与4,4′-二氯二苯砜为原料,环丁砜为溶剂,通过亲核取代反应,合成出了2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o—M2DPODPS),对其进行了IR、DSC、MS、^1H—NMR等表征分析．实验证明该化合物具有预期的结构,具有较高的熔点和纯度．     

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

1,4-二(4-甲酰氯基苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯、对苯二甲酰氯(TPC)为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过亲电取代反应合成1,4-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率为82%.在吡啶/水混合体系中用高锰酸钾将DMBB氧化得到1,4-二(4-甲羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率为85%.DMBA与二氯亚砜在DMF催化下反应合成1,4-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),产率为85%.3步总产率为59%.用FT-IR、1H NMR和元素分析等对化合物进行了表征.研究表明:化合物具有预期的结构和较高的纯度.     

1,1-二甲硫基-(4′-苄氧基)-苯乙酮的合成

对苄氧基苯甲酸乙酯与二甲亚砜在氢化钠作用下反应生成(4′-苄氧基)-苯甲酰基-二甲亚砜,该亚砜在乙酸酐作用下发生Pummerer重排反应得到1-乙酰氧基-1-甲硫基-(4′-苄氧基)-苯乙酮,在对甲苯磺酸的作用下生成1,1-二甲硫基-(4′-苄氧基)-苯乙酮.产物结构经过红外光谱、核磁共振光谱得到了证实.     

4-(水杨酸氧基)邻苯二甲腈的合成与表征

以4-硝基邻苯二甲腈和水杨醛为原料,在无水碳酸钾的催化下合成4-(水杨醛氧基)邻苯二甲腈,继而用高锰酸钾对其进行氧化,得到一种新型两亲性酞菁前驱体4-(水杨酸氧基)邻苯二甲腈.产物经元素分析、IR、1HNMR表征确认了其结构,同时对该物质的最佳合成条件进行了优化,总产率达66.5%.     

3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺的合成与表征

以3,3′-二甲氧基联苯二胺盐酸盐为原料,以氢碘酸为溶剂,在回流状态下发生碘代反应,再经乙酸钠中和合成了3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺(DHB),其结构和纯度分别用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、元素分析和高压液相色谱加以表征.     

2,6-二(3-氯甲酰苯氧基)苯甲腈的合成研究

在K2CO3及DMSO的存在下,先将间羟基苯甲酸钠(m-HBASS)与2,6-二氟苯甲腈(DFBN)进行亲核取代缩合反应生成2,6-二(3-羧苯氧基)苯甲腈,之后将2,6-二(3-羧苯氧基)苯甲腈与氯化亚砜反应,得到一种新型芳二酰氯--2,6-二(3-氯甲酰苯氧基)苯甲腈.     

二苯醚、3,3′-二甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜、对苯二甲酰氯三元共聚物的合成

以二苯醚(DPE）、3，3′—二甲基—4，4′—二苯氧基二苯砜(m—CH3—DPODPS)和对苯二甲酰氯(1代)为单体，在无水AlCl3和N，N—二甲基甲酰胺(DMF)存在下，于1，2—二氯乙烷(DCE)中进行低温共缩聚反应，合成了一系列共聚物，用IR，DSC，WAXD，TGA等方法对共聚物进行了表征和性能测试。研究结果表明，随着m—CH3—DPODPS含量的增加，共聚物的玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高，熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐减小，溶解性能方面也得到了一定的改善。     

2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进

对文献报道的以对甲苯酚为原料．三氟乙酸为溶剂，利用改进duff反应合成2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究，改进了合成方法，缩短了反应时间，简化了操作步骤，提高了反应产率．     

4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代).后经磺化,中和生成4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H).     

4,4''-二氯二苯砜的合成研究

以氯苯和对氯苯磺酰氯为原料，四氯乙烯为反应介质，通过Friedel-Craft反应合成了在工业、医药等行业具有广泛用途的4，4’—二氯二苯砜。通过优化反应条件，使合成产率稳定在73％-75％。     

4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

2,6-吡啶二甲酰硫脲的合成与除草活性

以2,6-吡啶二甲酸为原料经酰氯化后与KSCN反应生成2,6-吡啶二甲酰异硫氰酸酯,再与芳香胺加成反应合成了10种2,6-吡啶二甲酰硫脲衍生物(4a～4j),其结构均通过¹H NMR、LC-MS、IR和元素分析测试进行了表征.初步的生物活性测试结果表明所设计合成的化合物部分具有较好的除草活性.     

4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸合成过程中碱的回收利用

对碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸（NTS）合成4,4′-二硝基二苯乙烯一2,2′-二磺酸（DNS）的工艺进行了改进．改进的工艺包括：NTS氧化反应液不进行中和而直接冷却结晶获得DNS产品，而过滤得到的碱性母液部分循环回用于DNS合成．采用高效液相色谱对NTS氧化过程和反应液降温冷却过程进行了跟踪．实验结果表明，冷却过程中DNS损失小于0.5％；碱性母液部分多次循环回用后，DNS产品收率稳定在87％以上，产品晶体纯度下降小于0．7％．从经济性和环境效益考虑，该工艺适于工业生产．     

2,2′-(2,2′-联吡啶-4,4′-二次甲基)二丙二腈的合成及其表征

2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醇在SeO2氧化作用下制得2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛,2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛与丙二腈在无催化条件下,成功地进行了Knoevenagel反应,合成了目标化合物2,2′-(2,2′-联吡啶-4,4′-二次甲基)二丙二腈,通过MS、1H NMR、元素分析及紫外-可见分光光度法对其进行了结构及性能表征,并探讨了其合成工艺.     

液-液相转移催化法合成N-芳氧基乙酰基-N′(2-氯苯甲酰基)肼

在液 液相转移催化条件下 ,以PEG 4 0 0为催化剂 ,通过芳氧基乙酰肼与 2 氯苯甲酰氯反应 ,合成了 10个尚未见文献报道的N 芳氧基乙酰基 N′ (2 氯苯甲酰基 )肼 .与经典方法相比 ,该法有操作简便 ,反应时间短 ,生产效率高等优点 .     

N-(邻氯苯甲酰基)-N'-(2,3-二甲基苯基)硫脲合铜(I)二聚体配合物的合成与表征

将CuCl2的二氯甲烷溶液缓慢倒入含有N-(邻氯苯甲酰基)-N'-(2,3-二甲基苯基)硫脲的乙醇溶液中,得到一个对称单元C32H30N4O2Cu Cl3S2·CH2Cl2的二聚物单晶。X射线衍射测试的单晶结构数据表明,该配合物属三斜晶系,空间群为P-1(2)。采用DSC/TG测试了二聚物和配体的热分解性能,发现配合物和配体的熔化和分解过程同时进行,且配体与Cu形成双核配合物后,热稳定性增高。     

在水相中合成2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酰腙化合物

以2,6 二甲基 1,4 二氢吡啶 3,5 二甲酸二乙酯为原料,经氧化、肼解反应后,在水     

用作桥联配体的4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料 ,用无水乙醇作溶剂合成了 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 .m.p.2 1 6.9℃～ 2 1 7.1℃ ,收率 5 7.5 % .IR,νmax( cm- 1 ) :31 1 1 (芳杂环 C- H) ,30 60(芳氢 ) ,1 5 97,1 5 5 8,1 5 4 1 ,1 5 0 8,1 474,1 44 3(苯环骨架 ,噻唑环骨架振动 ) ,939,742 ,692 (苯环单取代 ) .后经磺化 ,中和生成 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 - 5 ,5′-二磺酸钠 .m.p.大于 30 0℃ ,收率 44% .IR,νmax( cm- 1 ) :1 2 36,1 1 84,1 1 2 6,1 0 4 7( R- SO3- ) .1 HNMR,δ( ppm) :7.63,7.5 6,7.5 1 (苯 H)