邻香草醛缩2,6-二氨基吡啶双Schiff碱配合物的合成与表征

通过二价过渡金属元素（Cu、Ni和Co）与邻香草醛缩2,6-二氨基吡啶（H2L）在甲醇溶液中的反应,成功地制备了三种二价过渡金属的配合物.通过元素分析和热重分析对配合物进行了表征,确定配合物的组成为CuL·5H2O、NiL·5H2O、CoL·2H2O.通过对配合物的红外光谱和紫外光谱测定与归属,推测在三个过渡金属Schiff碱配合物中配体是通过酚羟基的氧原子和亚氨基的氮原子进行配位的.通过循环伏安法对配合物的电化学行为进行了研究.     

4,4′-二氨基二环己基甲烷基微晶尼龙的结晶行为

采用DSC研究了微晶态与熔融态的4,4′-二氨基二环己基甲烷基尼龙(PA PACM12)的结晶及熔融行为.在425~441 K等温结晶1 h,微晶态的PA PACM12低温熔融峰的峰值温度(T1m)从447.2 K逐渐升高到466.1 K,高温熔融峰的峰值温度(T2m)不变.在441 K等温结晶1~144 h,T1m从457.3 K逐渐增加到514.7 K,T2m不变.在473~489 K熔体等温结晶1 h后,PA PACM12的T1m从493.6 K升高到508.9 K,T2m从522.1 K升至526.6 K;在468 K等温结晶1~144 h后,T1m从490.3 K升高至515.6 K,T2m不变.WAXD结果表明微晶态的PA PACM12为α晶型晶体.     

稀土钐邻香草醛缩甘氨酸席夫碱配合物的合成及表征

以六水氯化钐、邻香草醛缩甘氨酸席夫碱、8-羟基喹啉为原料,合成了邻香草醛缩甘氨酸席夫碱8-羟基喹啉稀土钐的三元配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析对配合物的结构进行了表征.实验表明,席夫碱脱质子以羧酸根的O原子与稀土Sm3+配位,而8-羟基喹啉脱质子后以酚羟基O和环上的N双齿配位,形成五元螯环.差热分析结果表明配合物热稳定性较好,不含结晶水,在300℃与550℃时,依次完全失去两种配体,最终分解产物为Sm2O3.初步推断该配合物化学式为Sm(C10H1 0NO4)2C9H6NO.     

3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苄醇配合物的合成和性质研究

合成了3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苄醇Schiff碱配体及其与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)等的新配合物的合成,用红外光谱、紫外-可见光谱、电导率和熔点等方法对配合物的组成和结构进行表征,并检测其生物活性.     

邻香草醛缩乙二胺与稀土硝酸盐配合物的合成与表征

合成了稀土硝酸盐与邻香草醛缩乙二胺（以Ｌ表示）的４种新固态配合物。通过元素分析，红外光谱、紫外光谱、差热一热重、摩尔电导及Ｘ－射线粉末衍射分析等手段。确定配合物的组成为ＬｎＬ（ＮＯ３）３（Ｌｎ＝Ｐｒ，Ｓｉｎ，Ｄｙ，Ｈｏ），并对其结构和某些物理化学性质进行了研究。     

二环己基二苯并-18-冠-6合成及催化性能

本文叙述一种冠醚化合物二环已基二苯并─１８─冠─６的合成，研究它在亲核取代反应中的催化活性。由３，４一二羟基环己基苯与β，β＇一二氯乙醚直接关环合成二环已基二苯并─１８─冠─６，将这种冠醚化合物作为催化剂，对ｎ－Ｃ８Ｈ１７Ｂｒ与ＫＩ及（Ｃ６Ｈ５ＯＨ＋ＫＯＨ）的亲核取代反应进行了相转移催化试验。结果表明，在ｎ－Ｃ８Ｈ１７，Ｂｒ与ＫＩ及（Ｃ６Ｈ５ＯＨ＋ＫＯＨ）的亲核取代反应中，二环已基二苯并─１８─冠─６的催化效率优于二苯并─１８─冠。６。由此证实：在亲核取代反应中，二环己基二苯并─１８─冠─６有．良好的催化活性。     

Y(Ⅲ),Pr(Ⅲ)与邻香草醛缩邻氨基苯甲酸配合物的合成与表征

合成了稀土硝酸盐与希夫碱邻香草醛缩邻氨基苯甲酸（Ｈ２Ｌ）的２种新固体配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热－热重及摩尔电导分析等手段，确定配合的组成为〔Ｌｎ（ＨＬ）（ＮＯ３）（Ｈ２Ｏ）〕ＮＯ３（Ｌｎ＝Ｙ，Ｎｄ），并对它们的配位方式和某些性质进行了研究。     

3,3-氯-4,4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺(A)的体系中加入多聚甲醛(B),研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3-二氯4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响,通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分教为40％,反应时间为150 min,升温时间为100 min时为合成3,3-二-氯-4,4-二-氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件.在最佳条件下,其产率可达到90％.     

邻羧基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸席夫碱及其配合物的合成和表征

合成了邻羧基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸席夫碱及其配合物CoLIm,MnLIm,NiLIm,CuLIm(L=邻羧基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸席夫碱负二价阴离子,Im=咪唑）,进行了元素分析,紫外－可见,红外光谱及摩尔电导表征。     

电致发光材料酚基-吡啶硼配合物的合成及发光性能

合成一种新型硼配合物蓝光电致发光材料（酚基吡啶氟化硼PPBF₂, PP： 2-(2-酚基吡啶)）. 配合物PPBF₂在溶液和固态下均显示强的蓝色荧光（440 nm）. 用PPBF₂作发光层电发光器件, 依靠不同器件结构能显示不同颜色的发光.     

二环己基碳二亚胺的合成新工艺

利用环己胺和二硫化碳反应合成Ｎ，Ｎ′－二环己基硫脲（收率９１％），并以此为原料经氯代二甲胺和氯代二乙胺氧化得到二环己基碳二亚胺（收率９１．６％）。     

4,4’-二氨基二苯甲烷固化环氧树脂/粘土纳米复合材料的研究

首次采用离子交换法直接用十六烷基三甲基溴化铵处理钙基蒙脱土,制备出具有理想层间距的有机土,X射线衍射(XRD)分析的结果表明有机蒙脱土的层间距由1.49nm扩大到2.21nm.然后制备了环氧树脂/DDM/MMT纳米复合材料,并用XRD研究了有机蒙脱土在环氧树脂中的插层、剥离行为.研究表明,蒙脱土含量及环氧树脂与有机土的混合温度和时间均对固化后复合材料的剥离产生影响,只有在特定条件下才能得到剥离型纳米复合材料.     

邻香草醛缩胡椒乙胺席夫碱锌(Ⅱ)配合物的研究

本文以邻香草醛缩胡椒乙胺席夫碱(L)为配体,合成一种新的席夫碱-锌(Ⅱ)双核配合物[Zn2(L)2Cl2](1),并通过谱学分析及X射线单晶衍射分析对配合物1进行结构表征,通过MTT法测试配合物1及L对6种人肿瘤细胞株和人正常肝细胞株HL-7702的体外增殖抑制活性。结果显示,配合物1对所有肿瘤株的增殖抑制率均高于配体,但低于顺铂;对HL-7702,其细胞毒性也远低于顺铂,且略低于配体,表现出一定的细胞毒性选择性。在分子水平上,通过荧光光谱法和凝胶电泳实验研究配合物1及L与DNA的作用机制。结果显示,配合物1以经典插入方式与DNA结合,而L对DNA的插入作用弱,表明柔性配体L与锌(Ⅱ)配位后,芳香平面结构刚性增强,使配合物1对DNA插入作用增强,从而能够通过阻碍肿瘤细胞DNA复制而表现显著高于L的抗肿瘤活性。     

二环己基二苯并—19—冠—6合成及催化性能

本文叙述了一种冠醚化合物二环己基二苯并－１８－冠－６的合成，研究它在亲核取代反应中的催化知性。由３，４－二羟基环己基苯与βββ＇－二氯乙醚直接关环合成二环己基二苯并－１８－冠－６，将这种冠醚化合物作为催化剂，对ｎ－Ｃ８Ｈ１７Ｂｒ与ＫＩ及（Ｃ６Ｈ５ＯＨ＋ＫＯ）的亲核取代反应进行了相转移催化试验。结果表明，在ｎ－Ｃ８Ｈ１７Ｂｒ及（Ｃ６Ｈ５ＯＨ＋ＫＯＨ）的亲核取代反应，吐环己基二苯并－１８－冠－６的催化     

3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱及配合物的合成与表征

分别以2,4-二羟基苯甲醛、2-羟基-3-甲氧基苯甲醛、5-溴水杨醛为原料,甲醇为溶剂,在适当的温度下分别与3,4-二氨基苯甲酸反应,通过缩合制得3种3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱配体,然后由Schiff碱配体分别与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的乙酸盐反应制得相应的金属配合物.用元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱等对配体及配合物的结构进行了分析和表征.     

水杨醛缩-3-羟甲基氨基甲烷锌(II)配合物的合成与荧光性质研究

合成了水杨醛缩-3-羟甲基氨基甲烷锌(II)配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、溶解性对该配合物进行了表征;并对配合物的荧光性质进行了研究。     

水杨醛缩-3-羟甲基氨基甲烷锌(Ⅱ)配合物的合成与荧光性质研究

合成了水杨醛缩-3-羟甲基氨基甲烷锌(Ⅱ)配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、溶解性对该配合物进行了表征;并对配合物的荧光性质进行了研究.     

α-甲基丙烯酰氧基二苯甲酰甲烷铕配合物-CO-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成及发光性能

首先合成了Eu(MADBM)(DBM)_2phen配合物单体,然后与甲基丙烯酸甲酯共聚,得到了含铕共聚物。用氢谱、红外光谱、紫外光谱和X射线光电子能谱对含铕共聚物进行了表征;通过凝胶渗透色谱(GPC)测得了共聚物的重均分子量为3.52×10~5,数均分子量为7.34×10~4,分子量分布系数为4.79;用331 nm紫外光激发,测得Eu~(3+)最强发射波长在615 nm,且是窄带发射,铕配合物的共聚物发出很强的红光,是由于聚合物碳链的存在,阻止了Eu~(3+)发光的浓度淬灭现象的发生;α-甲基丙烯酰氧基二苯甲酰甲烷铕配合物-CO-甲基丙烯酸甲酯共聚物是一种潜在的电致发光用的红光材料。     

含Nd(Ⅲ)配合物的合成、结构及近红外发光性能

采用恒温磁力搅拌的方法,以1,10-菲啰啉(phen)、对氨基苯甲酸为配体,合成了1种Nd(Ⅲ)配合物[Nd(p-NH2 C6 H4 CO2)3(p-NH2 C6 H4 CO2 H)(phen)2]·2H2 O·2phen,通过X光单晶衍射仪确定了该配合物的晶体结构.并在室温下测定了固态粉末的IR,UV-Vis-NIR光谱以及激发和发射光谱.该配合物在近红外区表现出明显的Nd(Ⅲ)离子特征发射,这主要归功于配体的敏化作用.