虎纹蛙肌肉挥发性风味成分的分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取虎纹蛙肌肉中的挥发性风味成分,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对提取的风味成分进行了分离鉴定,共鉴定出50种化合物,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、酸类、呋喃类、酯类、酚类和含硫化合物等,其中醛类化合物的含量最高,占总量的63.50%.3-甲基丁醛、己醛、(Z)-4-庚烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、2,3-戊二酮、2,3-辛二酮、2-戊基呋喃、乙酸乙酯和二甲基三硫等可能是构成虎纹蛙肌肉特征风味的重要挥发性物质.     

基于顶空固相微萃取GC-MS分析不同蜂蜜的挥发性成分

不同品种蜂蜜经顶空-固相微萃取(HS-SPME),萃取得到的样品经气相色谱-质谱(GC-MS)分析确认得到蜂蜜中挥发成分种类.以糖浆作为蜂蜜模拟物,通过在其中添加不同量的苯甲醛建立HS-SPME GC-MS标准工作曲线.结果表明,定量模型苯甲醛的线性范围为0.022 4～0.224μg·g-1,r2=0.995 6,测定方法的相对标准偏差(RSD)为5.45%;采用质谱谱库检索结合文献资料定性确认7种不同品种蜂蜜挥发性成分,得到了135个组分信息,其中7种蜂蜜中共有的化合物仅有44种,其中主要成分脱氢芳樟醇的含量为6.86×10-3～1 222.7×10-3μg·g-1,不同品种的挥发成分及同一蜂蜜样品中的不同结构特征的挥发成分相对含量差别较大.     

固相微萃取气相色谱-质谱分析佛手挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术富集佛手挥发性化合物,经气相色谱-质谱联用仪分析,共27个化合物被分离和鉴定,主要的化合物为1R-α-蒎烯(43.52%)、松油烯(26.68%)、( )-4-蒈烯(3.47%)、α-月桂烯(3.38%)、罗勒烯(3.13%)和环葑烯(2.94%)等.     

枫香脂挥发性成分HS和SPME进样方式的GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME),顶空(HS)进样和GC-MS(气相色谱-质谱)联用技术对枫香脂中的挥发性化学成分进行了对比分析,优选了枫香脂挥发性成分的萃取方法和分析条件(萃取头极性,膜的厚度和进样方法).结果表明:利用固相微萃取(100μm PDMS/DVB萃取头)萃取后比顶空直接进样得到的色谱峰多,两种检测方法分别检出30和21种化合物.比较发现这两种进样方法进样不仅检测出枫香脂的挥发性物质化学成分不同,而且其相同成分的含量也有差异,其中长叶烯和β-石竹烯在两种进样方法中的含量分别为59.07%,12.05%和53%,9.48%.     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用分析 汉麻叶挥发性成分

采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察3种不同萃取纤维(DVB/CAR/PDMS,CAR/PDMS,PDMS/DVB)对分析结果的影响,结果表明较佳萃取纤维为CAR/PDMS.从汉麻叶中检出59种挥发性成分,占挥发油总组分的93.18%,其中醛类3种(0.71%)、醇类1种(0.06%)、烃类37种(57.23%)、杂环化合物类3种(0.19%)、萜烯类12种(34.49%)、其他3种(0.50%).在鉴定出的成分中含量较多的是[1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]4-十一烯(18.81%)、(1α,3α,5α)-1,5-二甲基-3-甲基-2-亚甲基环己烷(18.18%)、α-石竹烯(11.52%)、异柠檬烯(6.78%)等.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定泽兰中的挥发性成分

本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了泽兰中的挥发性成分,考察了HSSPME的操作参数(纤维头、样品平衡时间、萃取温度、萃取时间和解吸时间),并与传统的水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取的挥发性成分进行了比较.HS-SPME法共鉴定了58种成分,占总成分含量...     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

新鲜叶下珠挥发性成分的GC-MS分析

采用无水乙醚超声萃取得到新鲜叶下珠Phyllanthus urinaria L.浸膏提取物，顶空固相微萃取富集挥发性成分，气相色谱-质谱联用仪分析，归一化法测得各组分的相对含量；鉴定了挥发性化合物中的75个成分，约占相对总含量的96．5％；挥发性成分中含氧化合物的含量超过96．0％，其中主要的化合物及其相对含量为2-己-烯醛（19．75％）、3-己烯-1-醇（13．89％）、苯乙醇（9．76％）、2-己烯-1-醇（8．03％）、正己醇（7．94％）、2-己烯酸（5．11％）、己酸（3．51％）、3-己烯酸（3．32％）、水杨酸甲酯（3．29％）等。     

不同羊肚菌干品挥发性成分检测及其差异性分析

为探究不同品种羊肚菌干品挥发性成分及其差异性,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)联用气相色谱-质谱(GC-MS)分析的方法对M2、M3、M4、M5和M6共5个人工栽培品种羊肚菌干品挥发性成分进行检测和分析.从5个品种中共检测出173种化合物,其中不同化合物134种,分别为31种烷烃、19种醇类、16种醛类、12种胺类、9种酸类、8种烯烃、8种酯类、6种酮类、4种苯类、4种吡嗪、3种炔烃、3种呋喃、12种其它类型化合物;在2个及以上品种中含有的非特征化合物共46种,在各品种中的相对含量为70.13%～90.15%;只在1个品种中检测到的特征化合物共88种,在各品种中的相对含量为9.85%～29.87%.主成分分析(PCA)表明不同品种间挥发性成分的差异大小与品种间亲缘远近关系表现出相一致的特点;检测结果表明特征化合物种类少、但含量高,是羊肚菌挥发性成分的主体,而非特征化合物种类多、含量却较低是不同品种间香气成分差异的原因.     

3种方法提取花锚不同部位的挥发性成分分析

采用索氏提取法(SE),同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取花锚不同部位(根、茎、叶、花)的挥发性成分,并运用GC-MS技术对所提取到的挥发性成分进行分析,同时结合NIST2012谱图库检索出其主要化学成分.分析结果表明,采用3种不同提取方法从花锚的根、茎、叶、花4个不同部位共分离得到69个挥发性成分.采用同一方法提取不同部位得到的主要挥发性成分大致相似,主要差异表现在含量上.不同方法提取的主要挥发性成分略有差异,SE法和SDE法提取的花锚不同部位的主要挥发性成分大致相同,主要是苯类、芥酸酰胺、酯类、酮类等,但其含量相差较大,而HS-SPME法提取的花锚不同部位的主要挥发性成分与SE、SDE法提取的挥发性成分存在明显差异,主要是醛类、酸类、酮类等.     

老白干原酒主要风味物质含量批次间差异及变化规律

为明确老白干香型白酒原酒生产过程中批次间主要风味物质含量差异及其变化规律,利用统计学方法对2016年全年生产的2573批次的三排净工艺和老五甑工艺老白干香型原酒中主要风味物质含量进行了分析。通过偏最小二乘判别分析发现,三排净原酒和老五甑原酒差异化合物有乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸乙酯、异戊醇和正丙醇,其中乳酸乙酯和正丙醇在三排净原酒中含量较高,其余差异化合物则在老五甑原酒中含量较高。同一工艺不同种类原酒中乳酸乙酯和乙酸乙酯含量差异明显。4月至12月,三排净原酒和老五甑原酒中主要酯类和醛类浓度呈先升高后降低的趋势,而醇类物质变化规律不明显。相关性分析表明,乙醛与乙缩醛、乳酸乙酯与总酯在两种工艺原酒中的浓度均呈现强相关性。这一发现旨在为老白干香型白酒原酒生产过程中质量控制及工艺优化指明方向,也为企业优化酒体设计方案、提升产品质量奠定基础。     

三排净原酒中常见金属离子及其酿造迁移规律

为研究三排净原酒中常见金属离子及其酿造迁移规律,利用电感耦合等离子体质谱结合基体匹配、直接进样法研究传统工艺和机械化工艺生产的三排净原酒;并结合湿法消解分析传统工艺原酒酿造过程物料中金属离子的含量变化。结果表明,常见金属离子在机械化工艺原酒中含量最低,离子总含量约为传统工艺原酒的7.95%~20.24%;传统工艺原酒中,普通酒及压排酒中金属离子总含量高于中段酒。蒸馏过程中,从酒醅转移到原酒中的金属离子含量极少,迁移率为0.0070%~0.0078%,金属离子因其非挥发性绝大部分留存在糟醅中。     

Identification of petroleum aromatic fraction by comprehensive two-dimensional gas chromatography with time-of-flight mass spectrometry

Comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry (GC×GC-TOFMS) is com-mercially available in the 1990s, with the characteristics of large peak capacity, high resolution, high sensitivity, etc. However, its application to the petroleum and geological analyses is just emerging in China and overseas. In this research, the analytical method for petroleum aromatic fraction using GC×GC-TOFMS is set up, via the choice of the column system and optimization of setting parameters, such as temperature programming, modulation time, hot pulse time, flow rate of carrier gas, data acquisition rate and data processing. The results indicate that different polar compounds of aromatic fraction distribute as bands on structured GC×GC chromatogram. Within each band, homologous compounds appear as a roof-tile structure based on the number of substituent residues. The aromatic compounds are identified and characterized according to the GC×GC chromatogram and mass spectra. According to the polarity and the number of rings, aromatic compounds are spatially present on one chromatogram, which directly reflects the distribution characteristics of complex compounds of aromatic hydrocarbons. In addition, quantitative analysis is favored as some overlapped peaks on traditional GC-MS chromatogram have been separated completely on GC×GC. Some heterocyclic atom aromatic compounds at trace level can be clearly identified using this method, for polarity differences from other interfered aromatic compounds. The development of this method and chromatogram recognition offer petroleum geologists a practical example for the application performance of GC×GC-TOFMS.     

采用HS-SPME-GC-MS分析蜂蜜中的5-羟甲基糠醛衍生物

以3种原蜜及其加热浓缩蜂蜜为实验材料,利用顶空固相微萃取联动气质色谱（head space solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）分析技术对比分析其中的5-羟甲基糠醛衍生物的含量。结果表明,利用HS-SPME-GC-MS方法从蜂蜜样品中鉴定出3种5-羟甲基糠醛衍生物;3种物质在质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r2>0.990;检出限低于3.33×10-2 μg/L,定量限低于3.33 μg/L,加标回收率在80.76%～115.5%。研究发现,糠醛在3种加热浓缩蜂蜜中的含量显著高于对应的3种原蜜,而3-甲基-2-戊酮及2-乙基-1-己醇含量在3种加热浓缩蜂蜜与对应原蜜之间没有显著差异。说明,采用HS-SPME-GC-MS法测定蜂蜜中的糠醛含量可以区分原蜜及加热浓缩的蜂蜜。     

番石榴叶中挥发油组分的固相微萃取分析

建立了一种应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱分析番石榴叶中挥发油组分的方法。对固相微萃取纤维种类、萃取温度、萃取时间和样品溶液的离子强度进行了单因素优化试验,并得出了最优试验条件为:碳分子筛羧乙基/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(CAR/DVB/PDMS)萃取纤维,萃取温度65 ℃,萃取时间40 min,离子强度20%。该方法共鉴定出了47种组分,其中酮类化合物8种,醛类14种,酯类5种,醇类6种,烯烃类4种,酸类2种,剩余酚类等其他化合物8种。通过面积归一化法分析,鉴定出化合物结构的组分相对含量占总挥发油组分含量的93.97%。该方法为番石榴叶药用价值的研究提供方法及数据支持。     

滇桂艾纳香茎和叶中挥发性化学成分的HS-SPME-GC-MS 分析

 采用固相微萃取法提取中草药滇桂艾纳香茎和叶中挥发性成分,经气相色谱/质谱测定其化学成分和相对含量,共鉴定了98种化学成分,茎和叶中各82种。主要挥发成分及含量为：大叶香烯 D（茎：36.59%;叶：40.87%）、香木兰烯（茎：13.20%;叶：17.00%）、顺 α 没药烯（茎：6.06%;叶：7.48%）、β 荜澄茄油烯（茎：4.83%;叶：5.85%）、γ 依兰油烯（茎：2.18%;叶：2.58%）和1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-（1-甲乙基）-萘（茎：2.03%;叶：2.55%）,它们都为倍半萜类化合物。本实验中发现滇桂艾纳香茎和叶的中倍半萜类化合物含量分别占挥发性成分含量的91.75%和94.52%。     

顶空固相微萃取法测定饮用水中的氯仿、四氯化碳

采用顶空固相微萃取（HSPNE）测定饮用水中的氯仿,四氯化碳,具有快速,简便,分离效果好,重现性好的实验结果,能达到国家标准方法的要求,结果表明顶空固相微萃取在饮用水分析中具有很好的应用前景。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分

 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分。山黄皮果皮挥发性主要成分及其含量为：肉豆蔻醚[BF]（61.02%）、β-月桂烯（23.46%）、异松油烯（6.29%）、β 细辛脑（1.49%）、（E,E,E）-3,7,11,15-四甲基-1,3,6,10,14-十六五烯（1.43%）、β-红没药烯（1.27%）、3-蒈烯（0.75%）、顺-桃金娘烷醇（0.59%）。山黄皮叶挥发性主要成分及其含量为：肉豆蔻（47.52%）、异松油烯（23.83%）、3 蒈烯（5.95%）、β 红没药烯（4.74%）、（+）-4-蒈烯（3.12%）、β-月桂烯（2.72%）、对薄荷-8-烯（1.47%）、D-柠檬烯（1.45%）、水芹烯（1.22%）和β-细辛脑（1.04%）。     

牛粪挥发性成分的毛细管气相色谱分析

利用同时蒸馏萃取法提取了有治疗恶疮,霍乱效果的牛粪挥发性成分。用毛细管ＧＣ－ＭＳ联用法分离并初步鉴定了５０种组合,占总峰面积的７０．９２％,进一步步用程序升温保留指数和标准样品联合确证了其中的２４种化合物,占总峰面积的３４．６８％,与Ｓａｄｔｌｅｒ保留指数库文献数据对照又确证了另外８种化合物,占总峰面积的６．０９％。     

SPME联用GC／MS分析饮水中有机物

饮水质量直接影响到人类的健康安全,在饮水微量有机物检测中采用新技术在国际间成为发展趋势,应用SPME技术联用GC－MS对昆明自来水进行检测,同时与XAD－2大孔树脂吸附,富集方法作对比,用SPME技术能有效检测饮水中微量有机物近百种,灵敏度高,无溶剂干扰,整个前处理过程仅需30－40min。