活性炭对4—氨基安替比林提纯作用的评定——针对水质监测中对挥发酚的监测分析

在挥发酚的监测分析中,本文通过应用苯与活性炭分别对显示剂4-氨基安替比林(C11H13N3O)做去渣、脱色对比实验,阐明了活性炭对4-氨基安替比林(C11H13N3O)显示剂的去渣、脱色作用无论是在分析的操作上,还是对人体的毒性、分析成本和再生性上都比用苯(C6H6)对其进行处理具有优越性。并通过近三年的实验,验证了其精确性和准确性,说明利用活性炭替代苯对显色剂进行预处理,能够符合我国《水和废水监测分析方法》和《环境水质监测质量保证手册》的相关要求。     

4-氨基安替比林纯度对测定水中挥发酚类的影响

文章阐述了用纯度高低不同的4一氨基安替比林测定水中挥发酚类含量的影响。     

小麦中挥发酚的测定

用4-氨基安替比林比色法测定小麦中挥发酚，是目前较为灵敏、选择性高又稳定的比色方法。采用加酸蒸馏法将酚蒸出，蒸馏过程中加硬脂酸，避免泡沫外溢，溜出液用4-氨基安替比林比色法测定。本方法最低检出限为0．5μg。     

浅谈挥发酚测定过程中应注意的问题

本文针对了挥发酚是水和废水例行监测中的必测项目，就其测定过程中的有关问题进行了试验和探讨。     

呋喃甲醛缩4-氨基安替比林Schiff碱的合成及晶体结构研究

目的 合成一种新的安替比林Schiff碱.方法 以呋喃甲醛和4-氨基安替比林为原料,通过缩合反应合成一种新的Schiff碱(C16H15N3O2,Mr = 281.31),并采用元素分析,X-射线单晶衍射法对其结构进行表征.结果 与结论该化合物属于单斜晶系P21/c点群,晶胞参数为a = 0.111 50(3)nm,b = 0.099 06(3)nm,c = 0.136 24(4)nm,β = 106.360(4)°,V = 1.443 9(7)nm3,Z = 4,Dc = 1.294 g/cm3,F(000) = 592,μ = 0.088 mm-1,R = 0.057 7以及wR = 0.121 4.标题化合物以C6=N3为中心呈E构型,C=N双键使得整个结构趋于共面,呋喃环和吡唑环所形成的二面角的平面角为6.3°.     

4—AAP光度法测定挥发酚的最佳实验条件研究

本文针对美国《水和废水标准检验法》中酚的分离测定条件的选定不恰当，进行了实验研究．结果表明，只有当ｐＨ≤１时蒸馏的水样，４—ＡＡＰ光度法测定挥发酚方可在ｐＨ７．９条件下进行；若在ｐＨ４时蒸馏的水样，测定挥发酚只能在ｐＨ１０条件下进行     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度评定

本文对4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚过程的分析。建立了分析合成标准不确定度的数学模式。得出影响挥发酚测定结果的重复性测定、标准工作曲线和标准溶液引入等方面的不确定度分量。通过对其标准不确定度的分量进行了分析和计算,得出挥发酚含量测量扩展不确定度结果,定量说明测量结果的可信度.保证监测数据的准确、可靠。从而得出几个影响测定结果的因素。     

4-氨基安替比林电子光谱及溶剂效应理论研究

采用含时密度泛函理论方法(TD-PBE0)研究了4-氨基安替比林(4-AAP)在水和乙醇溶液环境中的电子光谱特性,通过电子跃迁轨道分析归属了4-AAP电子光谱谱带的跃迁轨道贡献并探究了其电子跃迁特征。研究结果表明,4-AAP在乙醇溶液中理论吸收谱带与实验谱带吻合较好,但其在水溶液中计算所得吸收谱带波长与实验所得相应值相差较大,溶剂水分子可与4-AAP通过氢键强烈相互作用形成复合物,诱导电子跃迁吸收谱带发生明显移动,氢键结合位点对其电子光谱中的最强吸收峰位置亦有影响,呈现显著的溶剂化效应。分子动力学模拟获得了水溶液中4-AAP溶剂团簇模型4-AAP-(H_2O)_3,基于此模型所得的理论电子光谱吸收谱带与实验光谱特征谱带波长相吻合,并从分子水平上对团簇结构吸收谱带的电子跃迁贡献进行了分析和归属。     

4-氨基安替比林-氯仿萃取法测定地表水中挥发酚的不确定度分析

建立了测定水中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成。并且应用一个实际样品对这两部分的标准不确定度的分量做了详细的分析和计算,最后得出测量扩展不确定度的结果。     

2-乙氧基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱的合成及其荧光性质研究

通过加成-消除反应合成了2-乙氧基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱,通过IR、¹H-NMR和元素分析对其结构进行了表征.并对其与Zn²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、La³⁺、Ce³⁺、Sr²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、Ru³⁺、Ag⁺等金属离子作用前后的荧光性质进行了研究.实验结果表明,金属离子的加入对2-乙氧基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱的荧光发射波长影响不大,但荧光强度发生了不同程度的改变.其中Cu²⁺与席夫碱络合后的荧光强度增强显著.     

香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱的合成、晶体结构及其荧光性质

合成了香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱,通过红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪和单晶X-衍射仪对产物的结构进行了表征,并对其与几种金属离子作用时的荧光性质进行了分析.结果表明,该希夫碱晶体属单斜晶系,空间群为C-2yc,晶胞参数a=1.179 3 nm,b=1.697 8 nm,c=0.878 0 nm,α=90.00°,β=99.69°,γ=90.00°,V=1.733 nm³,Z=4,D_c=1.262 g/cm3,Z=4,D_c=1.262 g/cm³,μ=0.088 mm3,μ=0.088 mm^(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm^(-3),ρ_(min)=-213 e·nm(-3),ρ_(min)=-213 e·nm^(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd⁽²⁺⁾、Cu(2+)、Cu⁽²⁺⁾所产生的荧光增强效应显著.     

新型席夫碱3-甲基-2-噻吩甲醛缩4-氨基安替比林的合成与表征

研究了3甲基2噻吩甲醛与4氨基安替比林的缩合反应,得到了标题化合物,研究了标题化合物的理化性质.采用mp.、元素分析、UV-Vis,IR,1H NMR对化合物的结构进行了表征,研究了标题化合物的光谱性质.实验表明,该反应在乙醇等有机溶剂中加热、回流,反应2h,产率可达90.5%.该化合物易溶于常见的有机溶剂,不溶于乙腈,热稳定性能良好,在丙酮中表现为非电解质.     

2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林席夫碱的热色性研究

以2-羟基-1-萘醛和4-氨基安替比林为原料,在一定条件下反应,得到一种席夫碱化合物,利用红外光谱、核磁共振氢谱等对其结构进行确认,并用红外光谱和差示扫描量热分析对其热致变色性能进行研究.结果表明此席夫碱的可逆热色性是由于烯醇式和顺式酮两种构型的互变导致的.     

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

挥发酚测定中降低空白值方法的探讨

用分光光度法测定水样中的挥发酚时,采用三氯甲烷萃取4-氨基安替比林水溶液,可有效地降低空白值,且操作方便、简单,使用的试剂污染小,不影响测定结果的准确度和精密度.其方法的检出限为1.14μg·L-1,相对标准偏差(n=5)为8.3%,相对误差为0.83%.     

3,5-二溴水杨醛缩4-氨基安替比林与铜的荧光猝灭反应及其应用

研究了新荧光试剂３ ,５ － 二溴水杨醛缩４ － 氨基安替比林（ 简称：３ ,５ － ＤＢＳＡＡＰ） 与铜的荧光猝灭反应体系的最适宜的条件。３ ,５ － ＤＢＳＡＡＰ 发射强的荧光,λｅｘ／ｅｍ ＝ ３９３ｎｍ／５１０ｎｍ 。在ｐＨ９ ．０ 的ＮＨ３ － ＮＨ４Ｃｌ 缓冲介质中,Ｃｕ（ Ⅱ） 与３ ,５ － ＤＢＳＡＡＰ在室温反应使其荧光猝灭。据此建立了铜的分析方法,线性范围为１ ．６ ×１０ － ５ ｍｏｌ／Ｌ～１ ．２ ×１０ － ７ ｍｏｌ／Ｌ。用于测定人发中的铜,结果满意。     

选择性试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析应用

改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。     

显色剂α-(4-氨基安替比林偶氮)-β-萘酚的合成及光度法测定微量铁的研究

合成了试剂α-(4-氨基安替比林偶氮)-β-萘酚(AAP-NP),研究了试剂的光度性质.实验表明,pH在1.5~3.0范围内,铁(Ⅲ)与AAP-NP形成1∶2配合物,其最大吸收波长为300 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.72×10-4L.mol-1.cm-1,铁含量在0~11/25μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.6 ng/mL.将该方法用于茶叶、木耳、缸豆和水中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意.     

5-氨基-2-苯氨基-噻唑-4-苯甲酸乙酯的合成方法

根据活性亚结构拼接原理,利用aza-Wittg法合成5-氨基-2-苯氨基噻唑-4-苯甲酸乙酯化合物,通过1HNMR,EI-MS分析等方法对合成的化合物进行了结构表征。     

4-二甲氨基苯甲醛缩4-氨基-4H-1,2,4-三唑的制备、晶体结构及理论计算

以4-氨基-4H-1,2,4-三唑和4-二甲氨基苯甲醛为原料,在乙酸溶液中制备了化合物4-二甲氨基苯甲醛缩4-氨基-4H-1,2,4-三唑并培养出单晶,化学式为C11H13N5,晶体结构由X-ray单晶衍射测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶体学参数:a=10.365 5(16),b=11.158 5(19),c=9.524 8(12),β=90.257 0(10)°,V=1 101.8(3)3,Z=4,D c=1.298,F(000)=456,μ=0.084 mm-1,R1=0.079 0,wR2=0.118 6,可观测衍射点有1183个.采用密度泛函DFT方法对目标化合物进行了计算,对实验结果进行预测和比较,计算了化合物的几何构型和前线轨道,量化计算结果很好地佐证了晶体结构.