聚合物[M(μ2-bpdc)(H2O)2]n(M =Fe2+, Mn2+)的合成

采用溶剂热法，在130℃下合成配位聚合物[M(μ₂-bpdc)(H₂O)₂]_n(M =Fe²⁺, Mn²⁺)（bpdc=2,2′-联吡啶3,3′-二羧酸根）。通过元素分析和红外光谱推测此晶体的组成与结构，光吸收特性显示了晶体的能隙值分别为1.7eV和2.2eV，都属于半导体。对溶剂热反应的影响因素如反应物浓度、pH值、溶剂种类进行了系统研究 。     

锰（Ⅱ）配位聚合物的水热合成和晶体结构

使醋酸锰与α-萘乙酸（C10H7CH2COOH）、4,4′-联吡啶（4,4′-bipy）水热反应,合成了配位聚合物{[Mn（C10H7CH2COO）2（H2O）2（4,4′-bipy）]·4H2O]n．通过红外、元素分析以及晶体结构测试表征了所得到配合物的结构．单晶X射线测试表明,该配合物是由4,4′-bipy桥联多个金属锰（II）离子形成的一维{[Mn（4,4′-bipy）]。长链α-萘乙酸根离子的氧原子以单齿形式与中心金属离子配位,悬挂于长链的两侧,研究了这个配合物的荧光性能和热稳定性．     

封存类甲烷型一维水带的微孔配位聚合物

水热条件下,4,4′-联吡啶、硝酸镍与咪唑甲酸反应,使咪唑甲酸脱羧构筑了配位聚合物{[Ni（4,4′-bipy）（H2O）（HCOO）2].4H2O}n（其中4,4′-bipy=4,4′-联吡啶,HCOO=甲酸根）,通过元素分析、X-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征。配合物属单斜晶系,空间群Cc,a=1.04 862（2）nm,b=2.0 061（4）nm,c=0.81 072（16）nm,β=102.59（3）°;Z=4,R=0.0679,wR=0.1 337。在配合物中,甲酸根和4,4′-联吡啶分别与Ni（Ⅱ）配位,形成具有＂CdSO4（6581）＂拓扑结构的三维微孔网络,微孔尺寸为1.0 028 nm×1.0 486 nm,有趣的是,微孔配位聚合物主体了一种新型类甲烷结构的一维水带,其是由（H2O）4水簇通过氢键相互作用共点拓展而成。     

水分子桥连的二维配位聚合物[(C_8H_(16)CoO_7)·2.5(H_2O)]_n的合成与晶体结构

用溶剂热法,以1,4-环己烷二羧酸为配体合成一个新的配合物[(C8H16CoO7)·2.5(H2O)]n。X-射线单晶衍射分析表明,晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=0.981 0(2)nm,b=1.674 5(3)nm,c=0.808 20(16)nm,β=93.64(3)°,V=1.324 9(4)nm3,Z=2。在配合物中,中心离子Co(Ⅱ)与6个氧原子形成六配位,其中2个氧原子分别来自2个羧酸,另外4个氧原子来自配位水(Co—O键长范围0.201 7(5)~0.224 1(4)nm,O—Co—O键角范围86.16(17)°~178.94(19)°),中心Co(Ⅱ)与6个配位氧原子形成畸变八面体配位构型,羧酸配体上两边的氧原子分别与Co(Ⅱ)形成单齿配位。金属钴之间通过羧酸桥连形成一维链,链与链之间通过水分子桥连形成二维结构,层与层之间通过氢键连接形成三维超分子结构。     

含有金属水链的3,5-吡唑二甲酸铜配位聚合物的合成及热稳定性

在乙腈和水的混合体系中,将硝酸铜和3,5-吡唑二甲酸（H-3pdc）于120 ℃反应72 h, 得到蓝色晶体, 该化合物分子式为{［Cu₃(pdc)₂(H₂O)7］·2H₂O}_n. 通过元素分析、 红外光谱分析、 粉末X射线衍射及单晶X射线衍射对该化合物的结构进行表征, 并研究其热稳定性. 结果表明, 3个铜离子和2个pdc₃-形成中性分子Cu₃(pdc)₂, 水分子作为桥联配体连接Cu₃(pdc)₂形成一维折叠链, 通过氢键作用, 一维链连接形成三维超分子网络, Cu²⁺的配位水分子与晶格水分子通过氢键作用形成了一维金属水链.     

含有金属水链的3,5-吡唑二甲酸铜配位聚合物的合成及热稳定性

在乙腈和水的混合体系中,将硝酸铜和3,5-吡唑二甲酸（H-3pdc）于120 ℃反应72 h, 得到蓝色晶体, 该化合物分子式为{［Cu₃(pdc)₂(H₂O)7］·2H₂O}_n. 通过元素分析、 红外光谱分析、 粉末X射线衍射及单晶X射线衍射对该化合物的结构进行表征, 并研究其热稳定性. 结果表明, 3个铜离子和2个pdc₃-形成中性分子Cu₃(pdc)₂, 水分子作为桥联配体连接Cu₃(pdc)₂形成一维折叠链, 通过氢键作用, 一维链连接形成三维超分子网络, Cu²⁺的配位水分子与晶格水分子通过氢键作用形成了一维金属水链.     

基于吡嗪基吡唑类卟啉构筑的配位聚合物的合成、结构及性质研究

使用吡嗪基吡唑类卟啉配体与CdCl2·5H2O在溶剂热条件下构筑了两个卟啉基配位聚合物[Cd(TPPP)]·DMF(1)和[Mn(TPPP)]·DMF(2),并通过单晶X射线衍射分析、元素分析和红外光谱表征了其结构组成.单晶结构分析显示:化合物(1)属于三斜P-1空间群,化合物(2)为单斜P21/c空间群.化合物(1)...     

三个稀土金属中心配位聚合物的合成、结构及表征

本文利用水/溶剂热合成法,以5-四氮唑基-间苯二甲酸为有机配体分别与Pr~(3+)、Sm~(3+)、Nd~(3+)三种稀土金属离子配位,得到了三个化合物,分别为[Pr(TZI)(H_2O)_5]·5H_2O (1)、[Sm(TZI)(H_2O)_5]·5H_2O (2)和[Nd(TZI)(H_2O)_5]·2H_2O (3).单晶X射线衍射分析表明三种化合物为相似的一维链状结构,对这三个结构进行了研究以及对比分析讨论,同时,研究了它们的热稳定性.     

二重穿插配位聚合物[Zn_2(1,3-bip)_2(bpdc)_2·DMF]_n的溶剂热合成、晶体结构及荧光性能研究

以1,3-二咪唑丙烷(1,3-bip),4,4′-联苯二甲酸(H2bpdc)和Zn(NO3)2·6H2O为原料,在溶剂热条件下合成了二重穿插配位聚合物[Zn2(1,3-bip)2(bpdc)2·DMF]n,并采用元素分析、粉末XRD、红外光谱、X射线单晶衍射对配位聚合物的结构进行表征.结构解析结果表明,Zn(Ⅱ)作为一个四连接的节点,通过配体1,3-bip,H2bpdc连接形成一个二维(4,4)平面,相邻的2个(4,4)平面相互穿插形成一个新颖二维二重穿插的构型.另外,固体室温荧光测试结果表明,配位聚合物在330nm的光激发下于414nm处出现强烈的荧光发射峰.     

配位聚合物的绿色化合成

为了使配位聚合物能够得到高效、绿色化的制备,近几年来该化合物的合成中引入了微波法、超声波法、固相反应法等,相比常规的水热/溶剂热、扩散法等方法,这些方法具有高效、简便、绿色等优点.固相反应法可以快速、定量地生成产物,并且通过改变其反应条件实现对配位聚合物的控制合成;微波法能够在很短的时间内制备出粒径可控的配位聚合物,也...     

一个二重穿插的三维配位聚合物[Zn(bpdc)(H_2O)_2]_n的合成与表征

以2,2'-联吡啶4,4'-二甲酸(H2bpdc)和ZnSO4·7H2O为原料,在水热条件下合成了一种结构新颖的三维配位聚合物[Zn(bpdc)(H2O)2]n.单晶X-射线结构分析表明,该化合物属三方晶系,P3221空间群,晶胞参数a=1.190 0(6)am,c=0.831 9(9)nm,V=1.020 3(13)nm3.该聚合物是具有二重穿插的(12,3)-网络拓扑的三维结构.聚合物的固体室温荧光测试结果表明,在波长为380 nm的光激发下于450nm处出现强烈的荧光发射.     

2,2′-联吡啶-4,4′-二丙烯酸的合成

在保护气和加压的条件下,2,2′-联吡啶-4,4′-二甲酸甲酯和乙酸甲酯在催化剂作用下,得到2,2′-联吡啶-4,4′-二丙烯,并通过熔点和核磁对产物结构进行了表征,并得到最佳工艺条件.     

配位聚合物{[Zn(bpfP)(NCS)2(H2O)2]·2H2O}n的合成与晶体结构

通过Zn(NO3)2.6H2O与KSCN和N,N′-双-3-吡啶甲酰基哌嗪(bpfp)在甲醇和水的混合溶剂中自组装,制备出了配位聚合物{[Zn(bpfp)(NCS)2(H2O)2].2H2O}n,并通过X射线衍射测定了其晶体结构.结果表明,该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为:a=0.836 23(17)nm,b=1.004 7(2)nm,c=0.756 40(15)nm,α=100.02(3)°,β=100.57(3)°,γ=74.76(3)°,V=5.974(2)nm3,Z=1,Mr=549.92,Dc=1.529 mg/m3,F(000)=284,μ=1.248 mm-1.通过对其晶体结构的研究发现,每个锌离子均处于一个稍微扭曲的八面体配位环境中,锌离子与锌离子之间通过桥联配体bpfp哌嗪连接成无限延伸的一维长链,在同一链上相邻的2个锌离子之间的距离为1.292 0 nm.另外,在固态结构中,链与链之间相互平行并且还存在着O—H…O氢键和π-π相互作用.     

含对苯二甲酸根配位聚合物的合成和表征

利用对苯二甲酸(H2BDC),三乙烯二胺(TED),CoCl2·6H2O为原料,采用溶液扩散混合法合成了三个新的配合物[Co(BDC)(0.5TED)]n(2nDMF)1.5nH2O)(Ⅰ), [Co(BDC)(TED)]n(nDMF)(1.5nH2O)(Ⅱ),[Ni(BDC)(0.5TED)]n(2nDMF)(1.5nH2O)(Ⅲ),并对其进行了元素分析、红外光谱分析和热重分析,结果表明三个化合物是三维网络结构的配位聚合物.     

乙酸联吡啶合钴配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Co(bpy)2(CH3COO)]·(CH3COO)·5(H2O),并制得了单晶,采用单色MoKα (λ=0.071 073 nm)射线测定,结果表明该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为a=1.094 5(2) nm, b=1.605 6(3) nm,c=1.445 5(2) nm.β=101.974(3)°,V=2.485 0(7) nm3,Z=4,Dc=1.549 g/cm3,μ= 0.753 mm-1,F(000)=1 212.2个2,2′-联吡啶提供4个氮原子参与配位,醋酸根提供2个氧原子参与配位,该配合物是六配位的变形八面体构型.     

2,2′∶6′,2″-三联吡啶衍生物配体的合成及研究

合成了两种2,2′∶6′,2″-三联吡啶衍生物,并用IR和1HNMR对这两种化合物结构进行了表征.初步探讨了反应的合成机理,并优化了反应温度和溶剂,使其更加具体和高效,最后得到的产率高于以往的文献报告,分别为37%和41%.实验发现这种配体和Fe2 /Fe3 具有较好的配合效果,生成的配合物较易溶于有机溶剂.     

一个由双核{Cd_2}簇构成的一维链状配位聚合物的合成、结构及荧光性质研究

以Cd(NO_3)_2·4H_2O,H3btpca和4,4′-Me2-2,2′-bipy为原料,采用溶剂热方法合成得到了一个新颖的配合物[Cd(Hbtpca)(Me2-2,2′-bipy)]n(1).并通过元素分析、红外光谱、粉末及单晶X-射线衍射等对其组成和结构进行了测定和表征.结构分析表明,在配合物(1)中,邻近的两个Cd(Ⅱ)离子通过两个去质子化的Hbtpc2-配体桥联,形成一个双核{Cd2}簇次级结构单元.这些双核{Cd2}簇通过配体Hbtpc2-进一步连接,形成一个一维的链状结构.另外,还研究了配合物(1)的室温固体荧光性质.     

含联吡啶结构单元的超支化发光聚合物的合成

利用Wittig-Horner方法合成了一种新的联吡啶基π-共轭分子,将其作为n-型发光单元（A2单体）,同时将溶解性较好的丁氧基二取代的二苯乙烯基苯作为p-型发光单元（A′₂单体）,采用A₂＋A′₂＋B₄的路线合成了一类新型的部分共轭型超支化发光聚合物。采用红外、核磁共振等手段对产物的结构进行了初步表征,用差示扫描量热仪（DSC）、热失重仪(TGA)、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）和荧光分光光度计等仪器对产物的性能进行了研究。结果表明,相比于同类的线性聚合物聚对亚苯基乙烯,该聚合物具有优良的热稳定性、更高的玻璃化转变温度,在氯仿,四氢呋喃等溶剂中均具有优良的溶解性能,尤其是呈现出特有的光物理性能。     

聚乙二醇——三氯化钕配位聚合物的合成和表征

以聚乙二醇(PEG)为配位体,首次合成了三价稀土金属钕的配位聚合物。实验测定了该配位聚合物的红外光谱。     

溶剂热法合成Al2O3：Tb^3＋绿色荧光粉及其发光性能

以九水硝酸铝和硝酸铽为反应物,无水乙醇为溶剂,柠檬酸为辅助剂的溶剂法及热处理合成Al2O3：Tb^3＋绿色荧光粉体.探讨反应体系初始溶液的p H值、反应温度、掺杂量等因素对产物的光致发光性能的影响。利用XRD、SEM及荧光分光光度计等对产物的物相、形貌、发光性能进行表征和分析.实验结果表明：Al2O3：Tb^3＋为γ晶型结构的粉末,用波长为240 nm的光激发产物,在544 nm处有很强的发射峰.