2-硝基-4-甲氧基苯胺的合成

以对甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、还原反应合成2-硝基-4-甲氧基苯胺,收率71％,文献值为65％．该合成路线具有原料易得、价格适中、反应条件温和及对环境污染小等优点,比较适合工业化生产．     

2－甲基－4－甲氧基二苯胺的合成

本文探讨了２－甲基－４－甲氧基二苯胺的合成方法，并以新法合成出该化合物，且探讨了该法的工艺条件。     

3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯的合成

研究了甲基丙烯酸甲酯的加溴、脱溴化氢的反应，它与通常脱溴化氢的反应不同，它是先脱去一分子的溴化氢，接着是甲醇钠的亲核加成脱溴，再加一分子的甲醇．得到总收率为71．6％的3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯．     

3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯的合成

以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经溴代、酰化、醇解反应合成了未见报道的丹参素类似物3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯,用IR、1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.     

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成

以对甲苯酚作原料,经过溴化,CuI催化合成2 ,6-二甲氧基-4甲基苯酚,再通过相转移反应合成 3,4 ,5-三甲氧基甲苯,最后用质量分数30%H₂O₂氧化得到较高收率的2 ,3-二甲氧基-5-甲基-1 ,4-苯醌醌     

2-甲氧基-6-甲基-1.4-苯醌和2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌的合成研究

本文报道以甲基苯酚为原料,经过溴代、甲氧基取代和氧化反应,成功地合成了2-甲氧基-6-甲基-1,4-苯醌(4α)及2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌(4b),总产率分别为74%和65%。它们的结构经光谱数据证明。此外,我们对甲氧基取代溴代苯酚上的溴的过程作了初步探讨。     

6，7-二甲氧基香豆素的合成工艺改进

对苯醌与乙酸酐经1,4-加成生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯,然后与苹果酸反应经水解、环合反应得6,7-二羟基香豆素,再经甲基化得到6,7-二甲氧基香豆素,总收率为74.4%,整个过程反应条件温和,操作方便,适合工业生产的要求,对产品结构进行了IR和1HNMR表征。     

2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛（1）为原料,经硝化、氧化、还原3步反应合成2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸（4）,并对其目标物进行了结构鉴定和表征．     

3，5－二苯基吡唑的合成研究

报道一种合成３，５－二苯基吡唑的新方法，以１，３－二苯基－２－丙烯－１－酮为起始原料，经氯化得２，３－二氯－１，３－二苯基－１－丙酮，后者与过量水合肼反应得３，５－二苯基吡哇。两步反应收率约９０％。过量的水合肼可回收套用。     

一种合成2-乙酰氨基苯基丙烯酸和2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的新方法

发展了一种快速高效制备2-乙酰氨基苯基丙烯酸,2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的方法,在第二步酯化反应中,巧妙利用了洗涤、萃取等方法可快速高效得到纯品2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯.     

meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠苯基) 卟啉合成方法的改进

对meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠苯基)卟啉的合成方法进行了改进,并确定了最佳反应条件:n(卟啉):n(氯磺酸)=1.4:29.8,氯仿15mL,温度25℃,反应30min.改进后的方法与文献报道的方法相比,反应温度低55℃且易于控制,磺化试剂用量少,反应时间短,不产生粘稠状的副产物,产物易于分离纯化,产率达98.6%.     

2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷合成及结构表征

以二乙醇胺和异丁醛为原料,采用加成缩合技术合成了2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷.通过毛细管气相色谱(GC)、红外光谱(IR)、13C核磁共振谱(13CNMR)测试分析,有力地证明了在本文实验条件下能有效地合成出目标产物.减压蒸馏的结果表明,目标产物的产率可达74.2%.     

应用KF-Al2O3作催化剂合成2-庚酮

研究了用KF-Al2O3作催化剂,正溴丁烷与乙酰乙酸乙酯的化学反应,以正丁基取代乙酰乙酸乙酯中的α-H,实现了碳-碳烷基化反应,合成了正丁基乙酰乙酸乙酯,再经水解脱羧制得2-庚酮,收率为72.5%,比常规醇钠法制得2-庚酮的收率提高了14.5个百分点.     

2,6-吡啶二甲醛合成方法的改进

2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.     

片状SrTiO3晶体的合成及其反应机理

采用熔盐法分两步合成了片状SrTiO3晶体.研究了合成温度、熔盐种类对Sr3Ti2O7前驱体以及片状SrTiO3晶体形貌和尺寸的影响.在第1步过程中,低温下,首先生成亚微米级立方SrTiO3颗粒,随着温度的升高,SrTiO3颗粒逐渐生长成片状Sr3Ti2O7晶体.在第2步过程中,随着温度的提高,片状Sr3Ti2O7前驱体逐渐转变为片状SrTiO3晶体.熔盐的选择对片状SrTiO3晶体的最终形貌、尺寸有着显著的影响.以KCl作为熔盐,在1 200 ℃下合成的片状SrTiO3晶体边长为10～15 μm,而使用NaCl所得SrTiO3晶体边长为30～50 μm,宽厚比最高达到25∶1.片状SrTiO3晶体的形成机理是在高温条件下,由于熔盐中TiO2的作用,Sr3Ti2O7晶体中岩盐结构的SrO层被破坏,并以Sr2 、O2-形式溶出,剩余的SrTiO3结构重新叠合联结,产物基本保持原来Sr3Ti2O7片状晶体的外形,溶出的Sr2 、O2-与熔体中的TiO2反应生成SrTiO3.     

微波反应制备纳米TiO2-Fe2O3复合材料及其光催化性能

以TiCl4,FeCl3为原料,尿素为沉淀剂,采用微波加热,均相沉淀法合成了一系列纳米TiO2-Fe2O3复合材料.XRD分析证明反应前驱体为非晶态,500 ℃以上转变为锐钛矿结构.TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径为20 nm.EDS分析证明产品中Ti∶Fe的分析测定值与实际的投料值基本一致,并且掺杂均匀性好.光吸收及光催化实验发现Fe的摩尔分数为5%时,光催化效果最好,在日光照射180 min后,此TiO2-Fe2O3复合材料对藏蓝染料溶液降解率接近100%.     

LaFeO_3超微粉末的合成

采用共沉淀及各种控制条件,制备了LaFeO_3超微生坯粉,用X射线衍射、差热和透射电镜研究了样品的特性。实验表明,烧成钙钛矿型结构的LaFeO_3的温度与合成基体的条件有关,在600℃的温度下,用本文方法制备的生坯粉,可合成出发育良好的钙钛矿型LaFeO_3微晶。