聚丙交脂-乙交酯纤维的温压成形

通过溶液沉析纺丝法制备聚丙交酯-乙交酯(PLGA)纤维,观察纤维的形貌并对其进行XRD和SEM表征.采用纤维温压成形法控制压力和温度得到条形的PLGA材料结合试样断口分析,研究成型压力与温度对PLGA材料的力学性能的影响.研究结果表明:非晶多孔结构的PLGA纤维可通过溶液沉析纺丝的方法获得,其孔径为0.1～ 1.0 μm;压制压力和压制温度对材料的力学性能影响较大,材料的抗弯强度、剪切强度和抗弯模量均随着温度和压力的增大而先增大后降低;在压制压力为105 MPa,压制温度为160 ℃时,试样的力学性能比较理想,此时,其抗弯强度可达到187.3 MPa,剪切强度达到100.1 MPa,抗弯模量达到2.5 GPa,可望作为非承重部位骨折愈合内固定材料.     

脯氨醇衍生物配位异丙醇铝催化丙交酯聚合

以脯氨醇为起始原料,经过5步反应,最后一步通过Mannich反应获得了新型手性配体H2L.配体H2L配位异丙醇铝得到配合物5,对配合物5催化外消旋丙交酯催化聚合和催化聚合过程动力学进行研究.研究结果表明,配合物能有效地催化外消旋丙交酯聚合并能获得低分子量分布的聚合物,聚合过程的动力学表明,催化聚合反应过程是可控的,可利用反应时间或者加入丙交酯单体的量,控制聚丙交酯的分子量.     

柠檬酸三丁酯封端低分子量聚D,L-丙交酯增塑改性聚L-丙交酯生物膜

以柠檬酸三丁酯(TBC)引发D,L-丙交酯(DLLA)开环,聚合合成了柠檬酸三丁酯封端的低分子量聚D,L-丙交酯(PBLA).并以此聚合物为增塑剂,采用溶液共混法制备了与高分子量聚L-丙交酯(PLLA)的共混膜,研究了增塑剂用量对共混物性能的影响.动态热机械性能(DTMA)和DSC分析结果表明:随着PBLA质量分数的增加,共混物T_g下降,结晶度降低,柔性提高.机械性能分析结果表明:与PLLA相比,随着PBLA质量分数的增加,共混物拉伸强度、弹性模量有一定程度降低,但断裂伸长率有较大程度提高,力学性能得到较好平衡.体外人体肾胚胎细胞培养结果显示材料的生物相容性未见统计学意义上的改变,体现出较高的潜在应用价值.     

生物降解材料--聚丙交酯合成的研究

以丙交脂为原料,在辛酸亚锡催化下通过开环聚合反应制得了聚左旋丙交脂（ＰＬＬＡ）。应用差示扫描热分析（ＤＳＣ）、红外光谱（ＩＲ）、核磁共振（＾１Ｈ－ＮＭＲ）、Ｘ－射线衍射和扫描电镜（ＳＥＭ）等手段分析了聚合物的结构与性能。并详细论述了丙交酯的纯度、催化剂用量、聚合温度和聚合时间对ＰＬＬＡ的相对分子质量的影响。     

扩链剂丙交酯季戊四醇酯的制备及表征

采用丙交酯和季戊四醇在催化剂辛酸亚锡作用下合成丙交酯季戊四醇酯,用红外光谱仪和核磁共振仪表征了其结构,凝胶渗透色谱仪表征了分子量和分子量分布.结果表明,丙交酯季戊四醇酯具有适中的分子量、端羟基且主体结构较稳定等特点,可作为扩链剂参与聚合聚氨酯等嵌段共聚物.     

皮芯结构的纤维基组织工程肌腱支架的制备及性能研究

以聚乙交酯(polyglycolide,PGA)纤维和聚丙交酯(polylactide,PLA)纤维为原料,采用小口径针织技术制备了一种具有皮芯结构的新型纤维基组织工程肌腱支架.对支架的体外降解行为及细胞在支架上的黏附情况进行了研究.研究表明,支架的整个降解过程分为“强力下降期”、“质量损失期”、“准稳定期”三个阶段,细胞在支架的皮层和芯层上均黏附较好,而且分泌了大量的细胞外基质.     

乳酸酯直接合成丙交酯的研究

研究以中性乳酸酯为原料,以辛酸亚锡为催化剂,通过正交设计实验确定了生成丙交酯的最佳条件.在优化得出的预聚温度160 ℃,预聚时间7 h,催化剂用量为1.0%的条件下,丙交酯产率为61.6%;对该产物进行了熔点测定、红外光谱和核磁共振分析,证明与丙交酯的结构相符合.以中性乳酸酯为原料替代乳酸合成丙交酯的工艺,可简化从发酵起始原料到产物丙交酯的流程,避免以乳酸为原料合成丙交酯给设备造成的腐蚀,降低对反应设备材质的要求.     

￣1H－NMR法测定香茅油单离流程中香茅醛的含量

用核磁共振法测定了香茅醛的含量，测定时不需称样，取１～２滴待测样，加入约０．５ｍＬ四氯化碳液，加或不加ＴＭＳ，均可测试．取平均积分值，即可算出香茅油的含量。     

偶氮苯类人工受体中间体的合成及~1H NMR谱

在一种仿G蛋白耦合型信号转导的人工超分子系统中引入一类偶氮苯结构的化合物,用来模拟跨膜受体。以苯胺为原料,合成几种人工受体中间体-偶氮苯化合物,选取其中4,4’-二羧基偶氮苯与谷氨酸甲酯(GluOMe)进行连接,得到一种氨基酸甲酯偶氮苯衍生物(Azo-AAOMe),并对其1H NMR谱进行了研究。核磁谱图显示,所合成的化合物正是预期产物。     

L-丙交酯的制备工艺研究

分别采用氧化锌和辛酸亚锡为催化剂,由L-乳酸合成L-丙交酯(LLA),考察了反应温度、反应时间、催化剂等对LLA产率、旋光性等的影响,同时优化了制备过程中的脱水温度、真空度、时间等工艺条件.研究表明,催化剂采用氧化锌比辛酸亚锡具有更高的性价比,以氧化锌为催化剂时本实验的优化工艺条件为:L-乳酸常压脱水温度为120～130℃,脱水时间1.5～2.5h;在140～220℃,20～30mmHg下,解聚0.5～2.0h,可得到高光学活性的L-丙交酯.     

氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Rd对照品含量的研究

建立了氢核磁定量技术准确、快速测定人参皂苷Rd对照品含量的方法。考察了核磁共振实验条件对测定结果的影响。选择混合溶剂氘代DMSO d6∶D₂O（9∶1,V/V）为溶剂,苯甲酸为内标,观测频率400.13 MHz,脉冲延迟时间5 s,采样次数32 次,采集人参皂苷Rd和苯甲酸内标混合物的1H NMR谱图。定量峰为苯甲酸2位和6位质子信号δ 7.94,人参皂苷Rd 24位质子信号δ 5.07。结果表明,氢核磁定量测定的线性相关系数R = 0.997 8,精密度相对标准偏差为0.65%,回收率分别为98.69%～102.54%,相对标准偏差为1.92%,说明该方法准确性良好。实际测定3 批人参皂苷Rd的质量分数分别为98.87%,98.79%和98.92%。氢核磁定量技术测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法。该方法无需待测物对照品,且对检测样品无破坏性、重现性好,可用于人参皂苷Rd对照品的含量测定和质量控制。     

核磁共振内标法测定苏丹红I对照品的含量

本文建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定苏丹红I对照品含量的方法。采用Varian公司600 MHz核磁共振仪,在氘代氯仿为溶剂、苯甲酸为内标、 25℃条件下采集苏丹红I和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以苏丹红I中化学位移在δ 8.51和苯甲酸中化学位移在δ 8.13的质子信号峰为定量峰,测得3批苏丹红I的质量分数分别为99.47 %,99.34 %和99.51%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于苏丹红I对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。     

~1H NMR测定果汁中的糖份

本文在~1H NMR中用WATR法直接测定和比较了不同果汁中葡萄糖和蔗糖的存在.WATR法在观察频率89.55MHz和NH_4C1为质子交换试剂时,稀水溶液最佳的测定条件是pH～6.2和NH_4C1浓度为0.5—1.0M.     

二类新的四氢叶酸辅酶模型的^1H NMR谱的研究

我们对二类的新合成的四氢叶酸辅酶模型及其与不同类型的亲核试剂反应后生成的产物进行了~1H NMR谱的研究,测得~1H谱化学位移并研究探讨其规律性。     

4—氯苯酮的NMR研究

利用１Ｈ１Ｈ二维相关谱详细地解析了４氯苯酮的核磁共振氢谱．利用苯环上１３Ｃ化学位移的取代基效应规律对碳谱作了完整的归属     

二乙酰一肟与苯相互作用的~1H核磁共振研究

研究二乙酰一肟在四氯化碳和苯混合溶剂中的１ＨＮＭＲ，观察到二乙酰一肟分子中两个甲基和混合溶剂中苯的共振吸收峰的化学位移随苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场，而且两个甲基共振吸收峰向高场移动的程度不同，α甲基的Δδ值较β甲基的Δδ值为大。α甲基和混合溶剂中苯的化学位移与苯的摩尔分数呈线性关系，可用方程δ＝Ａｘ＋Ｂ表示，式中ｘ是混合溶剂中苯的摩尔分数，相关系数Ｒ接近于－１。     

新型重组双功能水蛭素构象的核磁共振研究

在核磁共振仪上进行新型重组双功能水蛭素（bifunctional-hirudin,BFH)构象的核磁共振研究，通过它在不同介质中，脉冲梯度场抑制水峰的质子二维TOCSY核磁共振（NMR）实验，对BFG的部分谱线进行了归属。     

核磁共振氢谱在有机综合实验中的应用

结合实例介绍了核磁共振氢谱在有机化学综合实验中的应用。通过让学生自行设计实验并将实验课上制备的产物用核磁共振氢谱进行表征,提高了大中型仪器在实验教学上的使用率。初步做到了波谱理论与有机化学实验的结合,对培养学生的科研意识和综合素质,提高教学质量有一定意义。     

过渡金属离子与氨基酸形成配合物的NMR研究

氨基酸是生命系统中蛋白质的基本结构单位,生物分子中的氨基酸是金属离子重要的配位体之一。我们测定了甘氨酸、精氨酸等六种氨基酸与金属离子Zn~(2+),Cd~(2+),Hg~(2+)的~1H和~(13)C NMR谱,从而探讨它们的配位机理。实验结果表明,在加入过渡金属离子前后,氨基酸的~1H和~(13)C谱的化学位移位发生了一定的变化,据此可揭示过渡金属离子和氨基酸形成配合物的配位点,进而可研究所形成配合物的结构及其成键规律。