基于纳米金修饰碳纤维微电极的电化学法测定黄芩素

利用柠檬酸三钠还原氯金酸的方法制得小粒径的纳米金颗粒(AuNPs),采用电化学沉积法将其修饰在碳纤维电极(CFME)表面,基于电化学法构建了一种灵敏度高、抗干扰性良好的测定黄芩素的微型电化学传感器.采用透射电镜、紫外分光光度法、扫描电镜等对电极及修饰材料进行表征,运用差分脉冲法、循环伏安法、电化学阻抗谱法考查了黄芩素在电极修饰前后的电化学性质,并优化了扫速、缓冲液pH、电沉积时间等实验条件.实验结果表明,AuNPs对黄芩素具有显著的电催化性能,AuNPs/CFME对黄芩素表现出良好的电化学响应,最佳修饰时间为10 min.黄芩素浓度在0.05～10μmol/L时,其氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系,线性方程为I_p(nA)=0.4409C(μmol/L)+0.7066,R²=0.998.该方法响应速度快、稳定性较好,可用于黄芩素的定量检测.     

直接甲醇燃料电池运行参数的研究

以载量均为4 mg/cm2的Pt-Ru黑和Pt黑分别为阳极、阴极催化剂,以碳布为扩散层,以Nafion115为质子交换膜,制备膜电极,组装直接甲醇燃料电池并通过恒电位法和交流阻抗法分别测试性能和阻抗. 研究考察了各种工艺参数对电池电化学性能的影响,得出55 ℃下最佳工艺参数为:甲醇浓度为1.5 mol/L、流量为1.5mL/min时阳极反应达到最优,氧气压力在0.3 MPa、流量在800 mL/min时阴极反应达到最佳.     

化学聚合和电化学聚合对聚吡咯/棉导电织物电性能的影响

通过化学聚合和电化学聚合法在棉织物表面沉积聚吡咯,分别制备了两组聚吡咯/棉导电织物.测试了导电织物的表面电阻、厚度方向上的电阻、交流信号下的交流阻抗,以及电化学阻抗谱.结果表明,两种聚合方法制备的试样在表面电阻、厚度方向上的电阻及交流阻抗等电性能方面,不存在显著差异,然而试样的电化学阻抗谱之间存在不同的性能特征,电化学聚合制备的导电织物和人造汗液之间所形成的双电层电容大于化学聚合制备的试样,且前者在人造汗液中的转移电阻明显小于后者.试样表面的微观形貌观察结果表明,电化学聚合的聚吡咯不仅覆盖了棉纤维的表面,而且有向空间生长聚集的现象,导致聚吡咯比表面积增加.     

碳纳米管和离子液体修饰电极对鸟嘌呤的电催化性能研究

以多壁碳纳米管(MWNTs)和疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)按一定比例制备成胶体,修饰在电极表面制备成MWNTs-BMIMPF6/GCE修饰电极,以铁氰化钾为电化学探针,用循环伏安法和交流阻抗法对修饰电极进行表征,考察鸟嘌呤在修饰电极上的电催化行为。结果表明,该修饰电极显著的增强了对鸟嘌呤的电催化性能,氧化峰电位负移,峰电流提高约7～8倍;以差分脉冲伏安法对溶液中的鸟嘌呤进行测定,其检测线性范围为1.5×10-6～2×10-4mol/L,检出限为2×10-7mol/L。     

新型量子点修饰金电极的制备及其在检测多巴胺中的应用

用3-巯基丙酸(MPA)包覆的碲化镉量子点(CdTe QDs)在金电极上进行自组装,制备了CdTe QDs修饰金电极(CdTe QDs/Au E)。利用循环伏安法研究此修饰电极的电化学行为,以[Fe(CN)6]3-/4-为探针,考察了CdTe QDs自组装膜修饰金电极的电化学性质。而且研究了多巴胺(DA)在此电极上的电化学行为,结果表明:DA在此修饰电极上可被电催化氧化。差分脉冲伏安(DPV)氧化峰电流与DA浓度在1.00×10-9～6.40×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.30×10-10mol/L.     

聚1-[3’-(N-吡咯)丙基]-3-丁基咪唑离子液体膜电极测定双酚A

合成了1-[3＇-（N-吡咯）丙基]-3-丁基咪唑离子液体,采用电位阶跃技术制备了该离子液体聚合物膜修饰玻碳电极,利用扫描电子显微镜（SEM）和交流阻抗谱（EIS）表征了该膜修饰电极的表面形貌和电化学性能,通过伏安法研究了双酚A在该膜修饰电极上的电化学行为.结果表明：双酚A在聚离子液体膜修饰电极上只有一个不可逆氧化峰,氧化峰峰电流比在裸玻碳电极上显著增强.峰电流与双酚A浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L之间线性关系良好,检出限为8.0×10-9mol/L（S/N=3）.该法可用于测定塑料瓶中双酚A.     

石墨烯修饰金电极的制备及其同时测定多巴胺和尿酸

将Hummers法合成的新鲜石墨烯滴涂于金电极表面,制备了石墨烯修饰金电极（Gr/AuE）。用循环伏安法研究了Gr/AuE的电化学性能,及多巴胺和尿酸在该修饰电极上的电化学行为。结果表明：该修饰电极对多巴胺和尿酸都有电催化氧化作用且能在抗坏血酸存在条件下同时测定多巴胺和尿酸。在抗坏血酸存在下差分脉冲伏安法（DPV）氧化峰电流与多巴胺和尿酸的浓度分别在1.0～1000μmol/L和30～1000μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.67μmol/L和6.0μmol/L.     

多巴胺在聚磺基水杨酸修饰电极上的电化学测定

研究了聚磺基水杨酸修饰玻碳电极的制备及多巴胺在此修饰电极上的电化学行为.在磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上呈现两个还原峰和两个氧化峰.其峰电位随着pH的增加而负移.多巴胺的氧化峰电流与其浓度分段呈线性关系:在3×10-7～9×10-6mol/L浓度范围内,其回归方程为ipa (10μA) = 0.23548 0.30552c(mol/L),相关系数r=0.9930;在10-5-10-4mol/L浓度范围内,其回归方程为ipa(10μA) =2.35604 0.0685c (mol/L), 相关系数r=0.9913.检出限为3.0×10-7mol/L.实验结果表明:该修饰电极能有效消除抗坏血酸的干扰,用于注射液中多巴胺的检测,其回收率在97.7%-101.6%范围内.     

纳米金/还原氧化石墨烯修饰的盐酸环丙沙星分子印迹电化学传感器

以吡咯和邻苯二胺为功能单体,以盐酸环丙沙星为模板,在纳米金和还原氧化石墨烯(AuNP/rGO)修饰的玻碳电极上,采用电化学方法制备分子印迹聚合物薄膜电化学传感器.利用扫描电镜对修饰电极表面形貌进行表征;电化学技术测试分子印迹传感器性能.研究了纳米金和还原氧化石墨烯用量对电极电化学性能的影响,并对传感器制备和测试条件进行了优化.在优化条件下,分子印迹传感器对盐酸环丙沙星具有宽的线性检测范围(1.0×10^-8～1.0×10^-2 mol/L),低检测限(7.41×10^-12 mol/L(S/N=3)),选择性高,稳定性好.此外,该传感器成功检测出了实际药品和牛奶样品中的盐酸环丙沙星.     

聚天青I修饰电极差分脉冲伏安法测定乳糖酸阿奇霉素

用循环伏安法制备了聚天青Ⅰ修饰玻碳电极,用交流阻抗对修饰电极进行了表征,研究了乳糖酸阿奇霉素在修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法对其进行了测定.结果表明:该方法对乳糖酸阿奇霉素在1.97×10-5～5.41×10-4 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为:IP=-0.068 43c-5.189,检出限为8.15×10-6 mol/L,相关系数为R=0.990 2.     

分子印迹阻抗型沙丁胺醇电化学传感器的研究

以对氨基苯硫酚（ATP）为功能单体,沙丁胺醇（SAL）为模板分子,在纳米金修饰玻碳电极上,以电聚合法制备了沙丁胺醇分子印迹聚合物膜.采用扫描电镜和电化学交流阻抗法对该印迹电极修饰电极进行表征;研究与其结构类似的干扰物,如：特伦特罗、特布他林等对SAL测定的影响,结果表明该印迹选择性良好,有较好的重现性和稳定性;以铁氰化钾作为电化学探针,采用电化学阻抗法对SAL进行定量测定,该电极对SAL响应迅速,SAL的阻抗值与其浓度在6.2×10-9～2.4×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.1×10-9 mol/L.该传感器可用于猪饲料中SAL含量测定.     

亚硝基聚吡咯修饰离子选择性电极的制备及电化学性能

用循环伏安法（CV）制备了聚吡咯亚硝酸根离子选择性电极。表征了电极的电化学性能。在1．0x10－1～5．0x10－5mol／L浓度范围内，电极电位与亚硝酸根离子浓度成良好的线性关系，Nernst响应科率为51mv／PNO2－。观察了NO2-在PPy膜中掺杂＝去掺杂过程，从而验证了电极响应是基于掺杂机理。     

基于空壳钯和纳米金修饰的过氧化氢无酶传感器的研究

制备并表征了空壳钯纳米粒子,将空壳钯纳米粒子和金纳米粒子修饰在玻碳电极(GC)表面,构建了新型的过氧化氢无酶传感器.通过循环伏安等电化学方法研究了修饰电极的电化学特性,结果表明:Pd/AuNPs/GC对过氧化氢(H2O2)的电极反应具有催化作用,空壳钯和纳米金在催化过氧化氢还原过程中表现出了良好的协同作用.过氧化氢的浓度在2216μmol/L(R=0.9993)范围内,与修饰电极的电流之间呈现出良好的线性关系,检测限为0.2μmol/L(S/N=3).该传感器具有较好的稳定性、重现性、抗干扰性.     

正交试验法优化导电聚吡咯驱动器制备工艺参数

导电聚合物具有广泛的应用前景,为制备出高性能的导电聚合物驱动器材料,现采用正交实验法对导电聚吡咯(PPy)的制备工艺参数进行优化,其中以吡咯为聚合单体,聚偏二氟乙烯(PVDF)为基材,双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li+TFSI-)为掺杂剂,通过磁控溅射—电化学沉积方法制备获得三层结构的聚吡咯驱动器材料.以1 V,2 V驱动电压下的位移大小为考察指标,采用正交试验法分析制备过程中电流密度、吡咯浓度、聚合时间及温度等因素对驱动器材料位移性能的影响.试验结果表明:对制备PPy位移性能影响的最大的因素是电流密度,最佳工艺参数组合为:A3B1C3D2.即电流密度可选择为0.15 mA/cm~2,吡咯浓度为0.1 mol/L,聚合温度由于影响不大可采用-25~-35℃之间的温度,聚合时间可选10 h.     

金/有机硅复合纳米颗粒修饰金电极的方波溶出伏安法测定痕量Hg(II)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,以金纳米粒子(AuNPs)为MPTS水解凝胶颗粒的固着载体,制备了AuNPs/MPTS凝胶复合纳米粒子修饰电极.采用原子力显微镜及透射电镜观察纳米粒子的形貌及大小,并采用循环伏安法比较不同金纳米粒子含量对修饰电极电化学行为的影响.方波溶出伏安法试验表明,该修饰电极对Hg(II)的检测具有灵敏的响应,多种离子不产生干扰.在优化后的测试条件下,即在0.1mol/L的HCl溶液中,0.2V电位下富集15min,Hg(II)浓度分别为1×10-9~1×10-8 mol/L和5×10-8~5×10-7 mol/L时,溶出峰电流与Hg(II)浓度呈线性关系,相关系数分别为0.998 0和0.998 5.当富集时间为15min时,Hg(II)浓度检测限可达1×10-10 mol/L(信噪比为3),且所制备的复合纳米膜具有良好的导电性和电极重现性,可用以制作Hg(II)电化学传感器.     

二氧化钌/活性炭复合电极的制备及性能

为研制低成本、高比容超级电容器的关键复合电极材料,采用涂覆热分解法,以RuCl3·2H2O为前躯体,制备二氧化钌/活性炭复合电极材料.借助扫描电镜、附着力测试、循环伏安、恒流充放电和电化学阻抗谱等检测手段,观察复合薄膜电极材料的表面形貌,分析不同涂覆量的二氧化钌/活性炭复合薄膜电极的性能.研究结果表明:二氧化钌/活性炭复合电极材料具有良好的电化学稳定性,涂覆热分解最佳涂覆数为4次,复合薄膜的比表面积为321.4 m2/g,附着力为11.4 MPa;在H2s04溶液浓度为0.5 mol/L、扫描速率20 mV/s条件下,复合电极材料的比电容为422 F/g,内阻为0.33 Ω;经300次充放电后,电容量持续为98.8%.     

辉钼矿基邻苯二酚传感器制备及性能研究

以天然辉钼矿（MLN）、戊二醛（GA）和酪氨酸酶（TYR）为修饰材料,采用化学偶联方法将三种物质修饰在玻碳电极表面制备TYR/GA/MLN/GCE电化学传感器,对邻苯二酚（CC）的含量进行检测。采用扫描电子显微镜和红外光谱等方法对修饰电极进行表征,利用电化学阻抗谱、循环伏安法、定电位法测试修饰电极的电化学性能。实验结果表明,该修饰电极对CC的氧化还原反应具有良好的电化学催化作用,在0.5～50μmol/L范围内,峰电流与CC浓度呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为0.33μmol/L。传感器线性范围较宽,检测限较低,具有优异的重现性、稳定性和选择性。     

中性红碳纳米管修饰玻碳电极测定溶解氧的研究

制备了碳纳米管/中性红修饰电极,并用循环伏安法对其电化学性质进行了表征.实验表明,27℃时,该修饰电极在0.01mol/L KCl+0.1mol/L柠檬酸-磷酸氢二钠(pH=2.7)缓冲溶液中对溶解氧具有良好的电催化活性,其表观电子转移数n≈3.与传统的裸电极相比,提高了电极对氧的催化性能及分析测试的灵敏度.     

二茂铁甲酸/L-半胱氨酸修饰金电极的制备及对抗坏血酸的电催化测定

实验制备了二茂铁甲酸/L-半胱氨酸自组装金电极,并用循环伏安法和电化学阻抗予以表征,研究了该电极在磷酸氢钾-磷酸氢二钾溶液(pH=7.0)中的电化学行为,考察了介质、酸度对修饰电极伏安行为的影响.实验表明,该电极对抗坏血酸(AA)的电化学氧化具有明显的催化作用.用示差脉冲伏安法对AA进行了测定,其氧化电流于AA的浓度在2.52×10-5-6.31×10-3mol L-1范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9931,检出限为1.30×10-6mol L-1.     

石墨烯修饰电极对肾上腺素电催化性能的研究

制备了石墨烯修饰电极,研究了肾上腺素在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,石墨烯修饰电极对肾上腺素有明显的催化作用.在pH=5的柠檬酸-磷酸氢二钠的缓冲溶液中,肾上腺素的氧化峰电流与浓度在2.0×10-4～2.0×10-3 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-6 mol/L.修饰电极表现出良好的稳定性.