Dawson结构钼磷酸与N．N’－二甲基甲酰胺加合物的制备及表征

本文报道了Ｄａｗｒｏｎ结构铂磷酸与Ｎ．Ｎ’－二甲基甲酰胺加合物的制备方法，通过红外光谱、紫外光谱、热重－差热分析和Ｘ射线粉末衍射手段对这一加合物进行了表征。研究结果表明：加合物中杂多阴离子基本保持Ｄａｗｓｏｎ结构，而配体Ｎ，Ｎ’－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）以Ｃ＝Ｏ键的氧作为配位原子与杂多酸中质子氢以氢键配位。     

石墨生成气相C60热力学函数的计算

计算了石墨转变成气相Ｃ６０的热力学函数，给出了石墨生成Ｃ６０的热力学条件。     

二胺／双酚A环氧体系一、二级胺基反应活性差别的研究

本文采用二、三级反应数学模型、官能团分析和红外等方法研究了１，６－己二胺、二胺基二苯基醚和二胺基二苯基砜分别与双酚Ａ环氧树酯（ＥＰ６１６）反应时，一、二级胺基的活性差别．结果表明：一、二级胺基的活性差别大小主要取决于反应体系的粘度．在凝胶点之前体系粘度变化不大，无论脂肪胺还是芳香胺，它们的一、二级胺基的反应活性差别均不大，只有过了凝胶点之后随着体系粘度的急剧上升两种胺基的活性差别才会逐渐增大．     

新型昆虫生长调节剂——抑食肼（RH5849）合成方法的改进

本文讨论了合成抑食肼中最关键的一步，即中间体叔丁基盐酸的制备，合成中采用特殊的循环方法，克服了在生成叔丁基肼的同时伴随副产物的生成，从而使最终产品抑食肼的量由７０％左右提高到９８．８３％，提高了杀虫活性。     

8-羟基喹啉双核钛配合物催化苯乙烯与双氧水的环氧化(英文)

合成了一类新型八羟基喹啉双核钛配合物,初步考察了这类配合物在催化烯烃与H2O2环氧化反应中的催化性能.结果表明配体的取代基对此类配合物的催化性能有很大的影响,由5,7-二卤代,特别是5.氯取代配体制备的配合物显示高的催化效率:它的催化转化率比普通喹啉配合物的催化转化率提高了44%,这可能与卤素取代基能加强配体与钛原子的配位作用有关.基于紫外技术,提出了此类钛配合物催化烯烃环氧化的机理:在酸性条件下,配合物中一个钛-氧-钛桥断裂,双氧水进攻后形成带氢键作用的过氧化物活性中间体,该中间体进一步生成了低活性的过氧化物.     

ω—溴代酰胺基邻菲咯啉化合物的合成和表征

合成４重新的５－（ω－溴代酰胺基）－１，１０－菲咯啉化合物ｐｈｅｎ－ＮＨＣＯ（ＣＨ２）ｎＢｒ（ｎ＝１，３～５），它们是钌（Ⅱ）类化学发光（ＥＣＬ）传感器活性材料的配体，利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和激光解析电离飞行时间质谱确证其组成和结构。     

2—〔4—（6—氯—2—苯并恶唑氧基苯氧基）〕丙酸乙酯的合成

用邻胺基酚或水杨酸为原料经三步反应制得中间体２，６－二氯苯并恶唑，用对苯二酚和２－氯丙酸经一步合成了另一中间体２－（４－羟基苯氧基）－丙酸乙酯，再使两个中间体在相转移催化剂催化下缩合得到除草剂２－（４－（６－氯－２－苯并恶唑氧基苯氧基）丙酸乙酯。全程收率为５１％。     

善于烯烃的亲电加成反应机理与立体选择性

烯烃的亲电加成反应机理一般认为有两种可能历程。一种是通过生成环状正离子中间体进行的。通过这样的历程进行的加成反应是反式加成，另一种是通过碳正离子中间体进行的，它所得到的产物无立体选择性。     

2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯的合成

用邻胺基酚或水扬酸为原料经三步反应制得中间体２，６－二氯苯并唑，用对苯二酚和２－氯丙酸经一步合成了另一中间体２－（４－羟基苯氧基）－丙酸乙酯，再使两个中间体在相转移催化剂催化下缩合得到除草剂２－（４－（６－氯－２－苯并唑氧基苯氧基）丙酸乙酯．全程收率为５１％．     

萘-α、β位活性的计算确定

本文利用计算萘在取代反应中生成α位及β位两种中间体的能量的方法确定α、β位的活性高低。     

二乙胺在沸石分子筛上的吸脱附行为研究

以程序升温脱附(TPD)为主要实验手段,对二乙胺在5种不同沸石分子筛上的吸脱附行为进行了研究 结果表明:沸石分子筛对二乙胺有着较强的吸附作用,但不同的沸石分子筛对二乙胺的吸附能力受其结构和表面酸性特征的影响而有所不同;适用于交联条件的有效吸附部位为一与沸石分子筛表面酸性有关的弱化学吸附位;二乙胺从不同沸石分子筛表面脱附的动力学与晶内扩散有关,其表观脱附活化能分别为:75.4kJ/mol(5A)、51.5kJ/mol(13X)23.2kJ/mol(菱沸石)、35.6kJ/mol(NaY)和56.9kJ/mol(ZSM-5).     

稀土羧酸配合物的研究──铈(Ⅲ)的硝基苯甲酸固体配合物的研究

制备了邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸与Ce（Ⅲ）的3种固体配合物．根据初步化学分析，推断该化合物的化学式为：Ce（C7H4O4N）3·nH2O（n=2，1）．并用紫外光谱、红外光讲等方法测定了所合成的3科配合物．     

开链冠醚配合物[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4]的合成与晶体结构

合成了开链冠醚：2,6-二（8′-喹啉氧甲基）吡啶,并研究了其与CdCl2·2．5H2O的配位反应,得到标题配合物：[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4],并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征．标题配合物由两个配阳离子[ClCd（C25H19N3）]^＋,[ClCd（C25H19N3）H2O]^＋和一个配阴离子[CdCl4]^2-组成,两个配阳离子中,中心离子Cd^2＋除与开链冠醚中的N、O原子配位之外,还分别与Cl^-、H2O配位,配位几何构型均为变形五角双锥．两个配阳离子之间通过Cl桥键相连．配阳离子与配阴离子之间通过静电作用形成中性分子．     

利用飞行时间质谱进行蛋白质和多肽C端序列测定

用羧肽酶Y水解蛋白质和多肽，结合飞行时间质谱（MALDI－TOF－MS）测定酶解后缩短肽的质量，根据相邻两肽峰的质量差别读出蛋白质和多肽的C端序列，在pmol水平下测定了人促肾上腺皮质激素片段以及人血管紧张肽片段，其中人促上腺皮质激素片段测到了C端15个氨基酸残基的顺序。     

Pd/ZSM -22分子筛双功能催化剂的制备及其加氢异构化反应性能

以1-乙基溴化吡啶(EtPBr)为模板剂,分别采用动态和静态晶化的水热法合成了不同硅铝比的ZSM - 22分子筛,采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、N2物理吸附、氨程序升温脱附法(NH3 - TPD)和吡啶吸附的红外光谱(Py -IR)等手段对分子筛进行了表征.考察了晶化方式对分子筛的孔结构及酸性的影...     

2-（4-甲酰基苯基）C60吡咯烷的合成

以甘氨酸和对苯二甲醛为原料与C60反应,首次获得了一种新型的2-（4-甲酰基苯基）C60吡咯烷衍生物．通过核磁、质谱、红外光谱等分析手段对该衍生物进行结构表征确认,同时利用紫外．可见光谱、荧光光谱和微分脉冲伏安法对其进行性能测试,表明该物质具有良好的光学和电化学性能．     

由苯并三氮唑及其衍生物合成的新型超分子化合物及其晶体结构

以苯并三氮唑为原料合成了一个新的化合物(C6H6N3)(C4H2N3O4)(1),并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=7.0923(18),b=12.889(3),c=12.736(4),β=97.719(4)°,V=1153.7(5)3,Z=4.结构分析表明化合物1为二维层状结构.     

掺氮类金刚石薄膜的微观结构和红外光学性能研究

采用俄歇电子能谱、原子力显微镜、拉曼散射分析、傅里叶红外光谱和红外椭圆偏振光谱等设备,对射频等离子增强化学气相沉积法制备的掺氮类金刚石薄膜的微观结构和红外光学性能进行了研究.结果表明,薄膜中氮含量随工艺中氮气/甲烷流量比的增加而增加并趋于饱和.光谱中CH键吸收峰(2859~3100cm^-1)逐渐消失,而且CNH键(1600cm^-1)、C≡N键(2200cm^-1)和NH键(3250cm^-1)对应的红外吸收峰强度随氮含量的增加而增加.拉曼散射中G峰向小波数方向位移和峰值展宽的现象说明薄膜中形成了非晶的氮化碳结构,与原子力显微镜显示的薄膜中富氮的非晶纳米颗粒相对应.偏振光谱分析认为,富氮纳米颗粒的存在导致了薄膜在红外波段折射率由1.8降低到1.6.     

配位聚合物[Zn（C7H5N2）2]n的合成和晶体结构

合成了[Zn（C7H5N2）2]n,并对其结构进行了表征,X射线单晶结构分析表明：晶体属单斜晶系,CC空间群.晶胞参数：a=8.039（4）A,b=8.043（4）A,c=19.725（11）A,V=1267.7（12）A^3,Dc=1.570 g/cm^-3,Z=4,β=96.269（6）°,μ=1.927 mm-^1,R1=0.086 9,wR2=0.217 7.     

萘并冠醚配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2CL2的合成与晶体结构表征

研究了萘并15冠5与CdCl2·2．5H2O,KSCN的反应,得到标题配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2Cl2,并通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征．配合物为单斜晶系,空间群P^-1,晶体学数据：a=15．521（2）A、b=15．617（3）A、c=20．582（3）A,α=73．528（3）°、β=80．355（3）°、γ-61．295（2）°,V=4193．6（12）A3,Z=4,Dcaled=1．411Mg／m3,F（000）=1848,R1=0．0579,wR2=0．1227,R1=0．1757,wR2=0．1708．标题配合物由两个[K（N15C5）2]＋配阳离子和一个[Cd（SCN）4]2-配阴离子组成．两个N15C5分子和钾离子通过10个K—O键形成夹心式配位结构,[Cd（sCN）4]2-中的Cd2＋与四个NCS基团中的四个N配位,形成变形四面体结构．配阳离子子[K（N15C5）2]＋与配阴离子[Cd（SCN）4]2-通过静电作用形成中性配合物．