2,2-二对硝基苯氧基-1，3-苯并二氧嗯茂的合成及其晶体结构

合成了2,2-二氧-1,3-苯并二氧口恶茂（DCBZ）,并用得到的DCBZ与对硝基酚反应得到2,2-二（对硝基苯氧基）-1,3-苯并二氧口恶茂（DPBZ）．对DPBZ用IR、IHNMR进行表征并培养出单晶,经X射线衍射法确定了其晶体结构,R=0．0414,Rw=O．1044．晶体结构表明,晶体属于单斜晶系,P2（1）／c空间群,晶胞参数：a=15．7093（4）nm,b=8．7799（2）nm,c=13．5336（3）nm,β=102．840（2）°,V=1819．96（7）nm^3,Z=4．化合物通过分子间的弱氢键作用和π-π堆积形成超分子结构。分子中2个对硝基苯氧基分别处于胡椒环平面的两边。     

2,2-二对硝基苯氧基-1,3-苯并二氧(口恶)茂的合成及其晶体结构

合成了2,2-二氯-1,3-苯并二氧口恶茂(DCBZ),并用得到的DCBZ与对硝基酚反应得到2,2-二(对硝基苯氧基)-1,3-苯并二氧(口恶)茂(DPBZ).对DPBZ用IR、1HNMR进行表征并培养出单晶.经x射线衍射法确定了其晶体结构,R=0.041 4,Rw=0.1044.晶体结构表明,晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=15.709 3(4)nm,b=8.7799(2)nm,c=13.533 6(3)nm,β=102.840(2)o,V=1819.96(7)nm.3,Z=4.化合物通过分子间的弱氢键作用和π-π堆积形成超分子结构,分子中2个对硝基苯氧基分别处于胡椒环平面的两边.图6,表4,参16.     

1,3-苯并二氧茂及其衍生物的研究进展

通过整理近 2 0年来有关 1,3-苯并二氧茂及其衍生物的文献 ,分别介绍人们在 1,3-苯并二氧茂及其衍生物的制取、其化合物二环结构的特征、以及它们的主要性质和实际应用方面的工作     

2,2-二氯-1,3-苯并二氧噁茂与某些伯醇的反应性研究

2 ,2 -二氯 - 1,3-苯并二氧口恶茂与伯醇反应生成邻苯二酚碳酸酯和相应的氯代烷 ,氯代烷的产率从 2 0 %～97% ,取决于反应的摩尔比。对可能影响反应的因素如温度和反应时间也进行了探讨 ,结果表明 ,温度对反应产率的影响不很明显。     

2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂的合成

本文研究了2，2-二甲氧基丙烷与焦性没食子酸的交换反应规律，优选了反应溶剂、溶剂用量、温度、反应配比等反应条件．实验发现2,2-二甲氧基丙烷中混入少量的甲醇或丙酮对反应的影响不大，反应馏出物甲氧基丙烯是替代二甲氧基丙烷的有效反应原料，从而降低了合成2，2-二甲基-4-羟基-1，3-苯并二噁茂的成本．     

2,2-二氯-1,3-苯并二氧(噁)茂与伯醇及2-巯基乙醇的竞争性反应

以2,2-二氯-1,3-苯并二氧(噁)茂与一系列以1:1摩尔比混合的伯醇与2-巯基乙醇的混合溶液反应,结果表明:丁醇、异丁酵比2-巯基乙醇的反应活性大,相应的生成氯代产物的转化率比2-巯基乙醇高;异戊醇、仲戊醇、辛醇的反应活性比2-巯基乙醇小,相应的生成氯代产物的转化率比2-巯基乙醇低.     

2,2-二氯-1,3-苯并二氧口恶茂与伯醇及2-巯基乙醇的竞争性反应

以2,2-二氯-1,3-苯并二氧口恶茂与一系列以1:1摩尔比混合的伯醇与2-巯基乙醇的混合溶液反应,结果表明:丁醇、异丁醇比2-巯基乙醇的反应活性大,相应的生成氯代产物的转化率比2-巯基乙醇高;异戊醇、仲戊醇、辛醇的反应活性比2-巯基乙醇小,相应的生成氯代产物的转化率比2-巯基乙醇低。     

1，3—苯并二氧E茂及其衍生物的研究进展

通过整理近20年来有关1，3－苯并二氧E茂及其衍生物的献，分别介绍人们在1，3－二苯并二氧E茂及其衍生物的制取、其化合物二环结构的特征、以及它们的主要性质和实际应用方面的工作。     

1,3-苯并噁嗪衍生物的合成及其杀虫活性

以邻氨基甲基苯酚与硝基取代苯甲醛为原料,在SnCl4的催化作用下合成了一系列取代-1,3-苯并噁嗪类化合物,产率为60%~95%.产物结构经IR、1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析进行了表征.测定了所合成化合物的杀虫活性,化合物对蚜虫具有较好的活性,其中2-(2-硝基苯基)-3-苯基-3,4-二氢-2 H-1,3[e]-苯并噁嗪(5o)的活性达80%(500mg/L).     

3,4-亚甲二氧基硝基苯合成和晶体结构

3,4-亚甲二氧基硝基苯由1,2-亚甲二氧基苯经硝化反应合成. 其晶体结构经X射线衍射测定为单射晶系,空间结构P21/c,Z=4,晶包参数为a=0.378 00(8) nm; b=1.000 3(2) nm; c=1.822 4(4) nm; β=97.33(3)°; Mr=167.12; V=0.683 4(2) nm3, Dc=1.624 g/cm3, μ(MoKα)=0.136 mm-1, F(000)=344, R=0.070 7, wR=0.182 8. 3,4-亚甲二氧基硝基苯中所有原子位于同一平面上,其中O(1)最大偏离为-0.003 4 nm.     

2,3-双-(2-吡啶)喹喔啉-CuⅡ配合物的合成、表征及晶体结构

报道了配合物[Cu(DPQ)2(ClO4)](ClO4)·H2O·0.5CH2Cl2·CHCl3(DPQ=2,3-双-(2-吡啶)喹喔啉)的合成及表征(元素分析、电导、红外和紫外光谱).室温X-射线单晶衍射分析结果表明,标题配合物(C37.5H28Cl6CuN8O9,分子量=1010.92)处于正交晶系,Pmmn空间群,a=1.0547(2)nm,b=1.1819(2)nm,c=2.0014(4)nm,V=2.4949(9)nm,Z=2,Dc=1.346g/cm3,F(000)=1024,μ(MoKα)=0.813mm-1.最终精修得到的R及wR因子分别为0.0452和0.1070,独立衍射点个数为2367.配合物由分立的[Cu(DPQ)2(ClO4)] 阳离子,未配位的ClO4-阴离子和溶剂分子组成.中心Cu 离子分别与两个DPQ配体上的4个吡啶氮原子以及高氯酸根上的一个氧原子配位,其配位几何构型为理想四方锥.两个DPQ配体仅通过吡啶氮原子与Cu 离子螯合配位,形成两个七元环.此外,结构中两个平行喹喔啉环之间存在着π…π堆积相互作用.     

新结构四联噻吩:5,5'-二[2,5-二(三甲基硅)-3-噻吩]基-2,2'-联噻吩的合成与晶体结构(英文)

一种结构明确的新结构四联噻吩化合物:5,5'-二[2,5-二(三甲基硅)-3-噻吩]基-2,2'-联噻吩(1)被有效合成出来。以2,3'-联噻吩(4)为建筑模块,通过NBS选择性溴代高产率得到5-溴-2,3'-联噻吩(5),进而通过氯化铜氧化偶联有效的合成出1。本文还对目标产物的单晶结构和紫外吸收光谱进行了分析。     

2，2’-（4-硝基苯基）亚甲基双（3-羟基-5，5二甲基-2-环己烯-1-酮）的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g·cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C-O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

(E)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氰基丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14 H15O4N(3)是由 3,4 二甲氧基苯甲醛 (1) 与氰乙酸乙酯 (2 ) 在KF/蒙脱土催化下以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)作溶剂反应而得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.310 1(3) ,b =0 .80 32 (2 ) ,c =1.385 4 (2 )nm ,β =114 .2 1(1)° ,Mr=2 6 1.2 7,V =1.32 96 (5 )nm3 ,Dc=1.30 5 g/cm3 ,Z =4 ,μ(MoKα) =0 .0 96mm-1,F(0 0 0 ) =5 5 2 .晶体结构用直接法解出 ,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子R =0 .0 398,RW =0 .0 816 .单晶X衍射分析表明标题化合物为 (E)式异构体产物 ,说明该反应具有立体选择性 .     

[Cu(tet a)(NCS)2]的合成和晶体结构

单晶X-射线结构分析测得，标题化合物的分子式为C18H36N6S2Cu．在这个配合物中，围绕着Cu(II)原子有两种无序的配位几何，较小的组分占整个结构的43．7(9)％，该组分是中心对称的，其中心是四个氮组成的四方形，四方形的中心是与四个氮原子在同一个平面上的铜原子．较大的组分占整个晶体的56．3(9)％，是一个中心对称拉长的八面体．     

5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮的合成和晶体结构

在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与2-甲氧基苯胺在NaIO3作用下合成了5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮,其结构经1HNMR表征.采用X-射线单晶衍射仪测定了产物的晶体结构,晶体结构属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为:a=1.1655(2)nm,b=0.72080(10)nm,c=2.0326(4)nm,α=90°,β=92.17(3)°,γ=90°,V=1.7063(5)nm3,Z=4,F(000)=736,Mr=351.36,Dc=1.368g/cm3,μ=0.098mm-1,R1=0.0587,wR2=0.1365.     

3,5-二苯基吡唑的合成与晶体结构

合成了3,5-二苯基吡唑,通过了元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=16.942（2）,b=17.153（2）,c=17.658（2）,α=90°,β=109.600（2）°,γ=90°,Z=16,V=4834.4（12）3,Dc=1.555g/cm3,μ=0.073mm-1,F（000）=868,差值电子密度最高和最低峰为147和-307e.nm-3.     

含硫、氮配位的二正丁基锡二(二苯基卡巴腙)合成及晶体结构研究

以乙醇钠作碱,用二正丁基二氯化锡或三正丁基氯化锡与二苯基硫代长巴腙反应,合成了二正丁基锡二（二苯基硫代卡巴腙）（m-Bu）2Sn（SN4C13H11）2.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=2.021（7）nm,b=1.310 3（5）nm,c=2.817　1（10）nm,β=95.472（7）°,Z=8,V=7.428（5）nm3,Dc=1.330 g/cm3,μ=0.834 mm-1,F（000）=3 056,R1=0.057 5,wR2=0.095 9.化合物中,中心锡原子为六配位畸变八面体构型.     

Ph2PCH(SiMe3)2的合成及晶体结构分析

由二(三甲基硅基)甲基锂(1)与一氯二苯基膦经一步反应合成了二(三甲基硅基)-二苯基膦基-甲烷化合物(2),并通过1H NMR、13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结果表明,化合物(2)属三斜晶系,P-1空间群,a=8.815(2)A,b=11.188(3)A,c=11.211(3)A;α=109.864(3)°,β=96.567(3)°,γ=101.867(3)°;V=997.1(4)A3,Z=2,R1=0.0 874,GOF=1.042.