甲氧滴涕(DMDT)生产技术简介

甲氧滴涕(DMDT)是农、林、牧业广泛使用的一种低毒、安全、广谱、高效、全应用的杀虫剂农药品种,在未来的相当长一段时间内占有不可替代的地位。甲氧滴涕与滴滴涕的杀虫机制相同,具有滴滴涕的一切有效性的优点,而又克服了滴滴涕的最大缺点。滴滴涕之所以被禁用是因为它在动物体内     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定茶叶中甲氧滴滴涕残留量

基于一种QuEChERS结合气相色谱串联质谱的方法,测定茶叶中甲氧滴滴涕的残留量,样品中甲氧滴滴涕采用QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)前处理方法,用乙腈提取,试剂盒净化,动态多反映监测(DMRM)扫描,内标法以及基质匹配校准曲线精准定量,在0.01～0.20μg/mL线性范围内,相关系数值R²=0.99902,精密度(RSD)在2.0%～7.9%之间,回收率在80.2%～90.1%之间。该方法省时省力,重现性好,线性范围宽,具有良好的灵敏度和准确度,适用于茶叶中农药多残留的检测分析。     

合成四甲氧甲基甘脲工艺条件的研究

四甲氧甲基甘脲是一种新型粉末涂料的交联剂。通过碱催化把甘脲和多聚甲醛缩合成四羟甲基甘脲中间体,然后再与过量的甲醇在酸性条件下合成四甲氧甲基甘脲。研究了反应物摩尔比、pH值、反应时间和温度,以及滴加速度等各因素对四羟甲基甘脲中间体和四甲氧甲基甘脲收率的影响,并通过正交实验得到最佳工艺条件。产物采用红外色谱仪(FT-IR)进行了表征;使用了高效液相色谱仪和紫外色谱仪检测了产品的纯度和产率。据上述红外、液相色谱分析可知,本方法合成的四甲氧甲基甘脲产率高,能达到80%(质量分数),纯度也高达到92%。     

三(甲氧甲基)乙酰氨基酸的合成

醚是一类有一定水溶性的中性化合物,平均每个氧原子分担两个亚甲基的醚能与水混溶,典型的例子是二甲醚、乙二醇二甲醚、多乙二醇二甲醚、甲基纤维素等。三(甲氧甲基)甲基赋予它的衍生物以较大的水溶性,例如三(甲氧甲基)甲醇、三(甲氧甲基)乙酸等。本文通过Schotten-Baumann反应以三(甲氧甲基)乙酰氯合成三(甲氧甲基)乙酰氨基酸以观察这个水溶性基因助长水溶性的能力,合成了九个氨基酸和一个甘甘二肽     

4种常用除草剂对玉米、绿豆和萝卜的影响

采用非靶标植物影响试验的土壤处理法,分别测定500 g·L-1莠灭净悬浮剂、400 g·L-1二甲戊灵乳油、56%二甲四氯钠可溶粉剂和900 g·L-12,4-滴异辛酯乳油4种玉米田常用除草剂对玉米、绿豆和萝卜的半效应浓度EC50(14 d),并进行影响评价,以明确除草剂对玉米及非靶标植物的安全性。结果显示,500 g·L-1莠灭净悬浮剂、400 g·L-1二甲戊灵乳油、56%二甲四氯钠可溶粉剂和900 g·L-12,4-滴异辛酯乳油对玉米和绿豆均为低毒,400 g·L-1二甲戊灵乳油对萝卜为低毒,500 g·L-1莠灭净悬浮剂、56%二甲四氯钠可溶粉剂对萝卜为中毒,900 g·L-12,4-滴异辛酯乳油对萝卜为高毒。4种除草剂均可按照推荐剂量施用于玉米田,但在选择施用500 g·L-1莠灭净悬浮剂、56%二甲四氯钠可溶粉剂和900 g·L-12,4-滴异辛酯乳油时,应避免间、套种萝卜并远离萝卜田,以免对萝卜造成药害。     

拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265 5%SDC 710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的简易合成

3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈可以由3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯甲醛制得,但是现有的制备方法反应条件苛刻、反应时间冗长。3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯甲醛与羟胺盐酸盐在甲酸中反应,添加一定量的催化剂吡啶,在甲酸的回流温度下反应可在1h内完成,经过简单的后处理,3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的收率在92%以上,纯度在98%以上。     

(±)-5,4''''-二羟基-7,3''''-二甲氧基黄烷酮的全合成

以 2 ,4,6 三羟基苯乙酮和香草醛为起始原料 ,经选择性的甲基化、甲氧甲基化、缩合、关环、脱去保护基等步骤 ,以 2 7%的总产率首次完成了 (± ) 5 ,4’ 二羟基 7,3’ 二甲氧基黄烷酮的全合成 .合成的关键步骤是 3 甲氧基 4 甲氧甲氧基苯甲醛和 4 甲氧基 6 甲氧甲氧基 2 羟基苯乙酮的缩合     

我国准备投产和推广的农药新品种、新剂型(续)

滴滴涕固体乳剂滴滴涕固体乳剂(即可分散为做粉悬液的固体加工剂型)为一种取代现有滴滴涕乳剂节约溶剂用苯的试制产品。这种固体加工剂的加工方法尚多,目前正在继续研究改良。两年来由湖北等五省试用以氯化钙等为填料配制的25％滴滴涕固体乳剂试制品,用于防治棉花害虫及水稻害虫,结果认为对红铃虫、小造桥史、棉叶蝉等蕾铃期害虫和水稻稻苞虫基本上可代替现有滴滴涕乳剂,在防治棉铃虫及金钢钻的药效上,几省结果不够一致,有的地区认为不及常用滴滴涕乳剂的防治效果。但各省结果一致认为持续药设与滴滴涕乳制相同;对粮、棉、果、蔬等作物均安全无害。为彻底节约工业用苯,便利包装、运输,减少生产成本,大力发展此种加工剂     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中16种磺胺类药物

为了准确测定蔬菜中16种磺胺类(磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰)药物残留,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。试样经超声提取,Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离后进行HPLC/MS/MS多反应检测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为0.05μg/kg～0.5μg/kg,在0.1～100μg/L范围内呈线性,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.9990,在低、中、高三个添加水平范围内的平均回收率为80.1%～102.5%,相对标准偏差均小于9.6%。该方法快速、简便,适用于蔬菜中磺胺类药物的测定。     

HPCE法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量.运行电压20kV,运行缓冲液为25mml/L硼砂缓冲液(pH值8.5),压力进样5s,检测波长205nm.结果表明,该方法能够成功分离磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶,磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的线性范围分别为25～200μg/ml和5～40μg/ml,相关系数分别为0.9995和0.9991,平均回收率分别为99.5%(RSD=2%)和97.6%(RSD=2%).本方法简便、快速、灵敏,为复方磺胺甲(口恶)唑片含量测定提供了一种新的分析方法.     

CO2保护碱性药芯焊丝熔滴过渡及影响因素

研究了CO2保护碱性药芯焊丝的熔滴过渡形式和焊接工艺参数、药芯粉成分对熔滴过渡形式的影响。结果表明,CO2保护碱性药芯焊丝的熔滴过渡形式可分为短路过渡、粗滴排斥过渡和细颗粒过渡。药芯焊丝熔化时存在液态渣柱,影响熔滴的短路过渡和粗滴排斥过渡。随焊接电流、电压的增加,熔滴从短路过渡逐渐转变成粗滴排斥过渡,最后变成细颗粒过渡。随药芯粉中氟硅酸钠的增加或萤石的减少,熔滴的平均直径减小,过渡频率增加。硅铁、锰铁和铝镁合金均能降低熔滴中氧的含量,使熔滴粗化和过渡频率降低。     

CO_2保护碱性药芯焊丝熔滴过渡及影响因素

研究了CO2 保护碱性药芯焊丝的熔滴过渡形式和焊接工艺参数、药芯粉成分对熔滴过渡形式的影响 .结果表明 ,CO2 保护碱性药芯焊丝的熔滴过渡形式可分为短路过渡、粗滴排斥过渡和细颗粒过渡 .药芯焊丝熔化时存在液态渣柱 ,影响熔滴的短路过渡和粗滴排斥过渡 .随焊接电流、电压的增加 ,熔滴从短路过渡逐渐转变成粗滴排斥过渡 ,最后变成细颗粒过渡 .随药芯粉中氟硅酸钠的增加或萤石的减少 ,熔滴的平均直径减小 ,过渡频率增加 .硅铁、锰铁和铝镁合金均能降低熔滴中氧的含量 ,使熔滴粗化和过渡频率降低 .     

对甲氧苯炔基取代黄酮以及橙酮衍生物的合成

以2,4,6–三羟基苯乙酮为原料,通过保护、羟醛缩合、环化、碘代以及Sonogashira反应合成了2个新的8位对甲氧苯炔基取代黄酮化合物.同时,从4,6–二羟基橙酮和金鱼草素出发,通过保护、碘代以及Sonogashira反应合成了2个新的7位对甲氧苯炔基取代橙酮化合物.以常见黄酮和橙酮为母核,探讨8位对甲氧苯炔基取代黄酮和7位对甲氧苯炔基取代橙酮衍生物的合成方法.这些化合物的合成为进一步对黄酮化合物8位以及橙酮的7位进行化学修饰奠定了良好的基础.     

9,9-双(甲氧甲基)芴制备及性能研究

研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Ziegler-Natta催化剂催化丙烯聚合,催化剂的活性为每g催化剂催化130 kg丙烯,聚合物等规度为97%.提出一条清洁生产的工业合成工艺,并建立了生产装置,生产出了合格的9,9-双(甲氧甲基)芴.     

麻黄碱与甲氧明对稳定老年下肢手术松止血带患者心率和血压的影响

目的比较麻黄碱与甲氧明对稳定老年下肢骨科手术松止血带后患者心率(HR)和血压的应用价值.方法选择行单侧下肢手术且术中使用止血带的老年患者450例作为研究对象,随机分为对照组、麻黄碱组和甲氧明组,每组150例.在松止血带同时,对照组注射生理盐水1 mL,麻黄碱组注射麻黄碱10 mg(1 mL),甲氧明组注射甲氧明2 mg(1 mL).比较3组患者在松止血带前(T_0)、松止血带后即刻(T_1)、1 min(T_2)、3 min(T_3)、5 min(T_4)、10min(T_5)时的HR和血压情况,并观察并发症的发生情况.结果与同组T_0时比较,对照组在T_1、T_2、T_3、T_4时,麻黄碱组在T_2、T_3时HR均明显升高,差异具有统计学意义(P0.05),在T_1、T_2时HR波动最为明显;与对照组比较,麻黄碱组和甲氧明组在T_1、T_2、T_3、T_4时HR均明显降低,差异具有统计学意义(P0.05);与麻黄碱组比较,甲氧明组在T_1、T_2、T_3、T_4时HR均明显降低,差异具有统计学意义(P0.05).与同组T_0时比较,3组患者在松止血带后各时刻收缩压和舒张压均明显下降,差异具有统计学意义(P0.05),在T_1和T_2时血压波动最为明显,其后逐渐恢复稳定;与对照组比较,麻黄碱组和甲氧明组在T_1、T_2、T_3时收缩压和舒张压均更高,下降幅度均小于对照组,差异具有统计学意义(P0.05);麻黄碱组和甲氧明组观察指标比较差异均无统计学意义(P0.05).对照组并发症的总发生率为14.0%,明显高于麻黄碱组(2.7%)和甲氧明组(2.0%),差异具有统计学意义(P0.05).结论下肢骨科手术患者在松止血带时滴注麻黄碱或甲氧明有利于维持HR和血压稳定,减少并发症的发生.     

抗菌增效剂:甲氧苄氨嘧啶

甲氧苄氨嘧啶简称 TMP,是一种广谱抗菌药,其抗菌谱与磺胺嘧啶类似.但对链球菌及大多数革兰氏阴性杆菌的抗菌作用比磺胺嘧啶强。对耐 SD(磺胺嘧啶),SMZ(磺胺甲基异恶唑)的菌株也有显著的抗菌作用。它与磺胺药联合应用如 SMZ、SD、SMD(磺胺甲氧嘧啶)、SMPZ(磺胺—3—甲氧吡嗪)等,可阻断细菌的叶酸代谢,使磺胺类的抑菌作     

十二烷氧基及十二酰氧基卟啉类化合物的合成

本文报道了．由５—对羟基苯基—１０，１５，２０－三对甲氧苯基卟啉（Ｉ）与１—溴代十二烷和月桂酰氯反应得到５－（Ｐ－十二烷氧苯基）－１０．１５，２０－三对甲氧苯基卟啉（Ｉ）和５－（Ｐ—十二酰氧苯基）－１０，１５，２０－三对甲氧苯基卟啉（Ⅲ），（Ⅱ）和（Ⅲ）是目前尚未见报道的新化合物，它们的结构经元素分析、红外光谱、核磁共振光谱及紫外可见光谱得以证实。     

钛硅-1分子筛催化丙酮氨氧化反应条件优化

采用逐级优化的单因素实验考察钛硅-1分子筛(TS-1)催化丙酮氨氧化合成丙酮肟的反应条件.结果表明:催化剂用量、氨酮摩尔比、氧酮摩尔比、氨水及双氧水滴加时间、氨水及双氧水滴加组合模式、叔丁醇与水体积比及反应温度等因素对反应效果影响较显著.适宜的反应条件为:每mol丙酮催化剂用量4g以上,氨酮摩尔比2.0以上,氧酮摩尔比1.0～1.4,氨水及双氧水滴加时间不小于1 h,且同时滴加完毕,后续反应时间不小于1h,V(叔丁醇)/V(水)=2.3,反应温度70 ℃.在此优化反应条件下,丙酮转化率可达95%,丙酮肟选择性为98%.