4，4＇-二苯醚四甲酸二酐的气相色谱分析

4,4＇-二苯醚四甲酸二酐是合成聚酰亚胺的重要物质。本文用气相色谱法对醚酐进行了检测,分析结果的相对标准偏差在±0.5％以内。     

超声波技术合成2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚

采用超声技术,以4,4'-二羟基二苯醚、质量比分别为33%二甲胺和37%甲醛水溶液为原料,无水乙醇为溶剂,N2保护下,经Mannich反应合成了2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚,产物结构经1H NMR,FTIR进行了表征.结果表明:4,4'-二羟基二苯醚、二甲胺和甲醛的摩尔比为1︰10︰10,60℃下反应60 min时产率最高,可达92.1%,较传统方法反应时间短、反应温度低、后处理简单、产率高.     

Pd/C催化剂作用下4,4'-二硝基二苯醚的加氢动力学

采用Pd/C催化荆在间歇高压釜中考察了4,4'-二硝基二苯醚(DNDPE)液相催化加氢的反应动力学.在消除内外扩散影响的条件下,通过测定催化加氢过程中DNDPE、4,4'-二氨基二苯(DADPE)浓度随时间的变化关系,获取了DNDPE催化加氢的速率常数等动力学参数,并采用EVIEWS数理统计软件对可能的动力学模型进行数据拟合和参数估计,筛选出一个符合实验结果的动力学模型.根据动力学模型判断在Pd/C催化剂作用下DNDPE的动力学反应中,H原子的吸附为反应控制步骤.     

三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐的合成与表征

首先,以邻二甲苯和邻苯二甲酸酐为起始原料,经Friedel-Crafts反应、环化和还原反应合成2,3-二甲基蒽;其次,将2,3-二甲基蒽和原位生成的4,5-二甲基苯炔经Diels-Alder反应生成2,3,6,7-四甲基三蝶烯.最后,经氧化、脱水得到具有独特三维刚性芳香结构的化合物——三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐.通过红外光谱和1H NMR谱对产品的结构进行表征,结果表明所得谱图与产品结构相符合.     

原子吸收法测定4,4′-二氨基二苯醚中钠和钾

用原子吸收法测定４ ，４′ 二氨基二苯醚中钠和钾，分析了干扰因素，得出了测定条件，为纯化聚酰亚胺的原料提供了检测手段．     

4,4’-二溴-6,6’-二氨甲基-二乙羰基-2,2’-联吡啶的合成

双功能螯合剂的合成需要用时间分辨荧光免疫法来分析,因此设计了采用固相时间分辨荧光免疫法来分析螯合剂中间体4,4'-二溴-6,6'-二氨甲基-二乙羰基-2,2'-联吡啶的合成路线.以4,4'-二硝基-6,6'二甲基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物为原料,经过乙酰湨溴化、脱氧、NBS溴化、胺解四步合成了该化合物.通过熔点、红外光谱、元素分析、核磁共振对其进行了表征.     

溴代苝四羧酸二酐的合成及表征

目的合成1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐。方法以3,4,9,10-四酸二酐为原料,经过溴代反应,合成1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐,并利用硅胶柱色谱进行纯化,用TLC薄层色谱检测反应进程及纯化后产物的纯度,利用~1H NMR进行表征检测。结果 1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐的产率为52.2%。~1H-NMR(400MHz,CDCl_3):8.88(s,4H)。结论以3,4,9,10-四酸二酐为原料,合成了1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐,计算了其产率,并用~1HNMR、元素分析进行了结构表征。     

阻燃剂对二苄基双膦酸四甲酯的研制

在催化剂的作用下,以亚磷酸三甲酯和对二氯苄为原料,合成一种高效无卤阻燃剂——对二苄基双膦酸四甲酯.当反应温度为130℃,物质的量比(亚磷酸三甲酯:对二氯苄)为2.8:1,反应时间为6h,催化剂用量为原料总质量的3％时,产率可达80％.通过高分辨质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪对产品结构进行了表征,通过热重分析仪对其热稳定...     

原子吸收法测定4,4′-二氨基二苯醚中钠和钾

用原子吸收法测定4,4′-二氨基二苯醚中钠和钾,分析了干扰因素,得出了测定条件,为纯化聚酰亚胺的原料提供了检测手段.     

Fe粉还原法制备4,4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚

以4,4′二(4硝基苯氧基)二苯醚为原料,经过Fe粉还原法合成一种制备聚酰亚胺的单体芳香二胺4,4′二(4氨基苯氧基)二苯醚.考察了硝基化合物与Fe粉的摩尔比、反应温度以及反应时间对产物收率的影响,优化了工艺条件,并用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)以及高效液相色谱仪(HPLC)对产物进行了表征.实验结果表明:在硝基化合物与Fe粉的摩尔比为1:7、反应温度为110℃、反应4h的条件下得到的产物收率可达到85.54%,产物的熔点为123.3℃,纯度为97.4%.     

燃烧法制备LiFePO4及其燃烧机制

许多合成磷酸铁锂(LFP)的传统方法具有反应时间长或者Fe²⁺易氧化的缺点.使用硫酸亚铁、磷酸氢二铵和硝酸锂为主要原料,通过燃烧法制备LFP,由XRD和TG-DSC表征所得样品.结果表明,该燃烧法可以在600 ℃短时间内合成较纯的LFP,并且不需要通入保护气体.对燃烧机制的研究表明,从120~290 ℃,干凝胶的燃烧导致有机柠檬酸的自蔓延燃烧反应,同时引入的碳防止Fe²⁺的氧化,并且当φ=n(CA)/n(LFP)=2时,是合成LFP材料柠檬酸的最佳用量.     

“985”高校图书馆图书预约服务政策比较分析

"985"高校图书馆图书预约服务政策涉及图书预约服务的开展方式、保证方式、时间限制、主客体以及图书预约服务与图书续借服务之关系。比较显示,其图书预约服务政策比较全面,但也存在一些问题。今后可从预约服务政策的细化、宣传教育、奖惩制度、读者参与、馆际协作等方面加以改进。     

双分子膜中4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)催化分子氧氧化巯基乙醇的反应

研究了4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)[CoPc(COOC3H7)4〗分别在由正十六烷基-2-羟基-3-氯丙基磷酸一氢酯(C16-AHCP)所构成的双分子膜泡囊、十二烷基硫酸纳(SDS)胶束、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束、聚乙二醇辛基苯基醚(Triton(x-100))胶束、无水乙醇和无水苯中催化分子氧氧化巯基乙醇的反应.利用微量呼吸检压仪测定体系中的耗氧量来确定催化反应速度,用紫外-可见吸收光谱研究了影响催化反应速度的因素.结果表明,CoPc(COOC3H7)4的催化活性顺序为在双分子膜泡囊无水苯CTAB胶束Triton(x-100)胶束SDS胶束无水乙醇,催化活性与[CoPc(COOC3H7)4在介质中的存在形式有关.     

新型配体9'-(4,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉)4',5'-二氮杂芴的铜(Ⅰ)配合物的合成及光谱研究

首次用Cu(CH3CN)4ClO4与新型配体9'-(4,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉)4',5'-二氮杂芴合成了两种Cu(Ⅰ)配合物,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定.提出了一维链状的可能结构.     

溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料LiFePO_4/C

以Fe(NO_3)_3·9H_2O、LiNO_3、NH_2H_2PO_4为原料,以蔗糖为碳源,以草酸为配位剂和还原剂,通过溶胶一凝胶法制备了LiFePO_4/C复合材料.应用TG、XRD、SEM等手段对材料的结构和形貌进行了表征,并通过CV、EIS和恒流充放电测试研究了材料的电化学性能.结果表明,550℃时即可得到LiFePO_4晶体材料;而600℃时制得的LiFePO_4粒径细小且分布均匀,粒径在200～400 nm之间;该材料在0.1 C和1 C放电倍率下首次放电比容量分别为161、145 mAh/g,10 C时达到108 mAh/g.     

3－甲基－4－甲氧基－4’－硝基二苯乙烯的三阶非线性光学性质

在四氢呋喃溶液中测量了３－甲基－４－甲氧基－４’－硝基二苯乙烯（ＭＭＯＮＳ）的三阶非线性光学效应．发现其在１．０６μｍ处具有较大的非共振二阶非线性光学超极化率，并据此计算了其晶体的三阶非线性光学系数，χ（３）＝２．５２ｎｍ２／Ｖ２，与著名的ＰＩＳ同数量级．非线性光学响应时间小于５０ｐｓ，表明ＭＭＯＮＳ的非线性光学效应是由于分子中π－电子的极化引起的．此结果表明ＭＭＯＮＳ可能成为有价值的非线性光学材料．     

水热法制备Fe3O4磁性纳米粒子

通过改进实验工艺,调节前驱体配比,采用水热法制备Fe3O4磁性纳米粒子,有效克服了Fe3O4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题;并利用XRD、SEM以及TEM测试分析磁粒子的组成和结构,证实所制得的磁粒子为纯相Fe3O4纳米粒子;利用激光粒度分析仪表征分析,得出本实验产物大部分为纳米级粒子,粒径较窄;由交流梯度磁强计测得产物的磁化曲线,可确定产物有较理想的超顺磁性 .     

微乳-水热法制备粒径均匀的纯相纳米Fe3O4

通过将反相微乳法与水热法相结合,制备出了纯度高、粒径均匀的Fe3O4纳米粉。该方法克服了微乳法制样纯度不高和水热法制样晶粒尺寸难以控制的缺点。通过调节微乳体系中水与表面活性剂的比例,在一定程度上实现了纳米颗粒尺寸的控制。     

新的5，3＇，5＇－三羟基7－甲氧基黄酮及其一，二和三苄氧基衍生物的合成

通过３．５－二苄氧苯甲酸－２，６－二羟基－４－甲氧基苯丙酮酯进行Ｂａｋｅｒ－Ｖｅｎｋａｔａｒａ－ｍａｎ重排，环化合成了５，３＇，，５，三苄氧基７－甲氧基黄酮，然后选择性地和全部地脱节基得到５，３＇，５＇－三羟基－７－甲氧基黄酮及其一和二苄基衍生物．     

Characteristics of LiNiPO_4 Prepared by Chitosan Polymer Precursor Method

1 Results Stoichimetric quantities of lithium acetate,nickel acetate and ammonium dihydrogen phosphate were mixed with ethanol and stirred with heating until complete dissolution.A solution of 1 g chitosan in 1% acetic acid was then poured into the heated and stirred solution until all solvents have evaporated.The precursor was then sintered at 500,600,700,800,900 and 1 000 ℃ for 3 hours.X-ray diffraction results showed that single phase LiNiPO4 was obtained at sintering temperatures above 600 ℃.TEM res...