海洋生物体内不同形态砷的分离测定

在对海洋生物体内总砷提取方法研究的基础上,对提取砷的存在形态进行了分离测定。     

海水中不同形态砷的分离测定方法

采用吡咯啶二硫代氨基甲酸胺(APDC)—氯仿体系作提取剂,氢化物发生—原子吸光光谱法测定,对成分复杂的海水中的不同形态砷进行了分离测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中不同形态的砷

建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（Ⅴ）、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱和Hamilton PRP-X100色谱柱的色谱分离条件,由此建立了沉积物中砷形态的检测方法.结果表明,在95 ℃条件下水浴60 min,提取剂选择0.3 mol/L磷酸和0.5mol/L抗坏血酸的混合溶液,4种砷形态化合物加标回收率在70%-110%之间,相对标准偏差（RSD）小于6%.选用Hamilton PRP-X100（5 μm×15 cm）色谱柱进行4种砷形态的分离,以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液（用甲酸调节pH=6.0）为流动相,在7 min内同时分析检测4种砷形态化合物,As（Ⅲ）、DMA、MMA和As（Ⅴ）的检出限依次为0.22、0.60、0.28和0.78 μg/L.该方法实现了对沉积物中常见的不同形态砷的同时分析,具有灵敏度高、精密度好的特点.     

砷矿区受污染土壤中As赋存形态分析

对云南省楚雄州某废弃砷矿区的土壤采取4个样品进行分析,采用BCR法对该矿区土壤中砷的弱酸提取态、可还原态和可氧化态、总态4种存在形态进行提取研究.结果表明该砷矿区土壤重金属最大含量达465.125 5 mg/kg,从砷的存在形态来看,主要以残渣态砷为主,含量达280.2 mg/kg,占到砷含量的67.11%.该矿区土壤已经受到严重污染,且以残渣态砷为主,属于难处理废物,对当地的水环境和土壤健康存在环境风险.     

超声波提取原子荧光光谱法测定稻谷中的无机砷

本文改进了GB/T 5009.11-2003中氢化物原子荧光光谱法检测样品无机砷的前处理方法,通过超声波提取样品中的无机砷。样品测定精密度实验和加标回收实验数据表明:用(1+1)盐酸作提取剂,60℃超声波40分钟提取稻谷中的无机砷,样品测定相对标准偏差为2.4%,加标回收率为98~101%。     

用明亮发光杆菌研究硒和不同形态砷的相互作用

本文选用明亮发光杆菌T_3变种作为细胞模型,用测定T_3菌发光度的方法,研究了硒和不同形态砷在微生物体内的相互作用.实验结果表明,硒和不同形态砷对T_3菌的毒性作用不同;硒和砷之间既能表现拮抗作用,也能表现为协同作用,文中还对硒、砷之间的作用机理进行了探讨.     

不同地理环境下土壤中砷含量及毒害与防治

砷是一种具有毒性的准金属元素，本文根据六种典型土壤中砷的形态和含量的测定结果，分析讨论了不同地理环境下土壤中砷的含量和形态特征，并就砷的毒害与防治对策作了初步的探讨。     

冠醚交联壳聚糖在砷形态分析中的应用

研究二苯并18-冠-6冠醚交联壳聚糖对砷的吸附行为,建立了石墨炉原子吸收法测定环境水中痕量砷的形态分析方法,探讨了最佳分析条件.该法用于分析实际环境水样富集倍数达50倍以上,用2 mL 0.40 g·L-1酒石酸洗脱可直接测定有机砷含量,用2 mL 4 mol·L-1 HCl洗脱可直接测定无机砷含量.该法用于环境水中超痕量砷的形态分析测定,回收率达94%～105%,检出限(3σ)为0.20 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%～3.2%.     

稻米中5种砷形态提取及HPLC-ICP-MS法测定

准确定量分析大米中不同形态砷的含量是评价其品质的关键.该文应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS),优化了稻米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷甜菜碱(AsB)5种常见砷形态的提取及分析方法.结果表明,采用pH值10.22～10.2...     

浅谈食品中砷的测定方法

砷，是污染较广，对人体危害较大的有害元素。早在1972年联合国粮农组织与世界卫生组织共同规定的世界性食品污染调查计划中，就将砷列为首批普查的15种污染物之一。关于如何测定食品中的砷，多年来国内外都进行了大量的研究，已建立了一系列精密准确的测定方法。本文仪就此作一点介绍。食品中砷的测定一般主要包括三大步骤，即样品消化、净化和测定。一、样品的消化食品中砷的测定，一般需测定总砷含量，但有些砷与食品中的有机成分通过化学作用而结合在一起，所以要提取这部分砷就需要破坏样品中的有机成分结构，使砷残留下来，这就是对样…     

环境中砷的测定方法研究进展

介绍了环境中砷的测定方法,包括目前比较成熟的用于砷测定的光度分析法和原子光谱法中的各种技术,以及处于研究阶段的生物学方法、电化学方法及用于砷的形态分析的联用技术,并结合目前砷环境监测分析方法标准的现状,展望了环境中砷的测定方法的发展方向.     

环境中不同形态砷分离测定方法的研究(Ⅰ)——溶剂萃取—离子交换分离—原子吸收分光光度法

<正> 砷广泛存在于自然界,是造成环境污染的重要毒物之一。砷的形态不同,其毒性各异。仅测定环境中总砷含量不能足以说明砷的毒性和评价环境质量。开展环境中不同形态砷的分离测定方法的研究,对于进一步研究砷在自然界中的迁移转化规律、进行环境质量予评价、控制污染及发展环境医学具有重要意义。     

煤中痕量砷和汞的形态分析

应用连续化学浸提法对煤进行四次浸提,根据不同形态砷、汞的溶解度,将煤中砷、汞分为可交换态、硫化物结合态、有机物结合态和残渣态.砷在煤中主要以硫化物结合态存在,汞在煤中主要以硫化物结合态和残渣态存在.不同煤种中砷、汞的各种形态的含量分布是不同的.将煤按不同密度分级后,分别测定了各级煤粉中砷、汞含量.砷、汞在密度较大的煤中含量较大,说明砷、汞主要存在于煤中的矿物质中.     

煤中痕量砷和汞的形态分析

应用连续化学浸提法对煤进行四次浸提,根据不同形态砷、汞的溶解度、将煤中砷、汞分为可变换态、硫化物结合态、有机物结合态和残渣态。砷在煤中主要以硫化物结合态存在,汞在煤中主要以硫化物结合态和残渣态存在。不同煤种中砷、汞的各种形态的含量分布是不同的。将煤按不同密度分级后,分别测定了各级煤粉中砷、汞含量、砷、汞在密度较大的煤中含量较大,说明砷、汞主要存在于煤中的矿物质中。     

淹水-落干循环驱动下土壤砷结合形态的动态转化

外源砷在土壤中的毒性/迁移性主要受控于其结合形态,探明土壤砷结合形态的动态变化是准确评价其生态风险的前提。本研究主要通过室内土柱淹水-落干循环模拟野外土壤氧化还原环境的交替性转变,利用连续提取技术分析了土壤砷各结合形态的变化规律及相互转变过程,结果表明：土柱的淹水-落干循环致使不同层位土壤氧化还原电位值( Oxidation Reduction Potential)在-114 mV~615 mV范围内振荡变化并驱动着土壤氧化环境的交替变化。此外,ORP的振荡变化提高了与砷迁移性密切相关的氧化铁晶形化。在120 d的试验周期内,非专性吸附态和残渣态砷含量总体减少,而非晶质和晶质氧化物结合态砷含量增加。水溶性砷在水动力作用下向上层土壤迁移,导致非专性吸附态砷含量表现为上层土壤>底层土壤,其它形态则相反。微生物对土壤矿物的氧化/还原性溶解、微孔扩散、氧化物的吸附包裹等可能是土壤砷结合形态相互转化的主要驱动机制。对比特定氧化/还原条件,氧化还原条件的交替转变明显延缓了土壤砷的“老化”并使其在各形态的(重)分配变的更为复杂。     

氢化物—原子吸收法测定海水中砷的有机和无机化学形态

用NaBH_4还原-冷阱捕集分离-原子吸收系统同时测定海水中砷的有机和无机化学形态,外加锆测定As(Ⅲ),并从总砷扣除得到As(Ⅴ),对海水中无机砷和有机砷的检测限分别为0.015×10~(-9)和0.016×10~(-9);变异系数分别在5％～10％之间;回收率均在95％以上,操作简便、快速、灵敏度高,适于大批样品的测定。     

藻类中砷的形态分析研究

采用原子荧光光谱法,研究了藻类中砷的形态分析,测定3种藻类中的有机砷和无机砷。在选定的试验条件下,方法检出限为0.01 mg/kg和0.04 mg/kg;进行3种藻类样品的测定,相对标准偏差为1.32%～4.65%、2.78%～6.15%,加标回收率为83.85%～100.58%、78.12%～111.18%。样品处理简便快速,线性范围宽,基体干扰小,精密度、准确性均能满足藻类中的形态分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测海藻中的砷

以阴、阳离子交换色谱与电感耦合等离子体质谱联用检测砷的形态,测定了我国不同海域海藻(海带、紫菜)10种样品中的砷.样品总砷的浓度为1.7~38.7mg/kg As(干重).所有样品萃取物中,砷糖为砷的主要形态,在大多数紫菜样品中砷糖PO4为主要化合物0.4~12.7 mg/kg As(干重),其次为砷糖OH 1.0~7.8 mg/kg As(干重).海带样品除含有以上两种砷糖外,还含有砷糖SO3(8.9~17.6 mg/kg As干重),及DMA(1.7~3.2 mg/Kg As干重),无机砷在所有样品萃取物中未检出.     

环境中不同形态砷分离测定方法的研究(Ⅱ) 溶剂萃取—控制pH氢化物发生—电热石英管原予吸收光谱法

<正> 环境中存在不同形态砷,其毒性有所差别,通过化学和生物作用,它们之间可以互相转化,并通过食物链的传递进入人体,危害人体健康。作者曾对环境中不同形态砷的分离测定方法进行过研究。本文是在溶剂萃取——离子交换分离——氢化物发生原子吸收光谱法基础上的改进。即采用溶剂萃取后,直接控制PH值分步进行胂发生选择测定不同形态砷。不用离子交换,简化了操作手续,降低了方法成本。采用兼有掩蔽作用的缓冲溶液,检测灵敏度及干扰离子影响问题仍可维持改进前的最佳水平。     

液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量

采用液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量。根据GB5009.11—2014标准,研究不同提取剂对大米中无机砷提取率的影响,对试样大米进行了加标回收、重复性实验。结果表明:提取剂为0.15 mol/L硝酸溶液,提取率可达到90%以上,回收率As(Ⅲ)在97%~103%,As(Ⅴ)在91%~100%。相对标准偏差(n=6)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均小于5%。方法的检出限:As(Ⅲ)为0.607 ng/m L,As(Ⅴ)为1.021 ng/m L。该方法适合测定大米中无机砷含量。