纳米Fe的低温比热

纳米微晶是由纳米量级(1～100nm)晶粒构成的多晶物质.纳米微晶是由两种组元组成,其一为晶体组元,该组元中所有原子都位于晶格内的格点上;另一部分为界面组元,其原子都位于晶粒之间的界面上.由于纳米微晶物质的界面比大尺寸晶粒物质大得多,且晶体组元又远小于大尺寸晶粒物质,这样纳米微晶就表现出不同于普通晶体的结构特点和物理性质.纳米铁的磁性和Mǒssbauer谱的测量表明,纳米Fe的饱和磁化强度远小于大块α-Fe和非晶铁的饱和磁化强度,并且纳米Fe界面组分的居里温度T_c比大块多晶Fe低,这意味着     

a-Si/SiO2超晶格结构的非线性光学性质

用磁控溅射方法在玻璃基底上制备了a-Si/SiO₂ 超晶格. 利用TEM和X射线衍射技术对其结构进行了分析, 并采用多种光谱测量手段, 如Raman光谱、吸收光谱和光致发光谱, 对该结构的光学性质进行了研究. 结果表明, 随纳米Si层厚度的减小, Raman峰发生展宽, 吸收边以及光荧光峰发生蓝移. 用单光束Z扫描技术研究了a-Si/SiO₂ 超晶格结构的非线性光学性质. 这一结果较多孔硅的相应值大两个量级. 还对影响非线性效应增强的因素进行了讨论.     

二氧化硅凝胶玻璃基质中硒化锌纳米晶的原位生长及光谱表征

采用溶胶凝胶法和气氛还原热处理工艺在二氧化硅凝胶玻璃基质中原位生长硒化锌纳米晶, 首次获得了均匀、透明、亮黄色的ZnSe-SiO₂凝胶玻璃纳米复合材料. 利用X射线衍射(XRD)、UV-VIS吸收光谱和Raman光谱对复合材料中的ZnSe纳米粒子进行了光谱表征. 观测到均匀分散在凝胶玻璃中的硒化锌纳米晶XRD衍射峰的宽化、带间吸收边的蓝移及Raman散射光谱的移动和非对称的宽化. 利用实验数据从理论上对凝胶玻璃中ZnSe纳米晶平均粒径的计算, 结果表明X射线衍射、光吸收边蓝移以及Raman光谱的估算结果基本一致, 平均直径为4.6 nm左右, 并对它们之间的偏差进行了分析.     

Ge-SiO_2薄膜的光致发光及其机制

采用射频磁控溅射复合靶技术制备了Ge-SiO2薄膜. 薄膜在N2的保护下进行了不同温度的退火处理. 根据X射线衍射(XRD)谱估算了Ge纳米晶粒的平均尺寸. 经600～1000℃退火, Ge纳米晶粒的平均尺寸从3.9 nm增至6.1 nm. 在紫外光的激发下, 所有样品都发出很强的394 nm的紫光. 随着Ge纳米晶粒的出现, 样品有580 nm的黄光发出, 其强度随着晶粒的增大而增强. 对于经不同温度退火的样品, 这两个波段的峰位都保持不变. 根据分析结果对光致发光的机制进行了讨论.     

W/Si,WSi_2/Si和W/TiN纳米多层膜的成膜特性和热稳定性

近20年来,同步辐射光源的迅速发展为软X射线波段提供了性能优良的光源.由于通常的光学反射、透射元件在软X射线波段不能使用,在紫外波段使用的光栅单色器和在X射线波段使用的晶体单色器也由于各自的结构、性质,在软X射线波段的使用受到限制.层厚为纳米量级轻/重元素层(或其他低/高电子密度层)组成的周期性多层膜在软X射线波段可以     

ZnS-SiO2纳米复合材料的结构和性能

随着微电子学和光电子学的发展,信息处理要求存储材料具有极高的存储密度和极快的响应速度.近来理论研究表明,当半导体晶粒的尺寸小于10nm时,材料的三阶非线性极化率和快速响应速度都将提高.因而纳米复合材料可望成为一种优越的存储材料,并引起人们的广泛关注.1983年,Jain等在Cd(SSe)掺杂玻璃中观测到了较大的三阶非线性光学系数.1989年,Nogami等通过Sol-gel工艺制备了半导体掺杂的凝胶玻璃.我们也采用类似的工艺制备了CdS掺杂的凝胶玻璃,并观察了量子尺寸效应和非线性光学效应.但对这种纳米粒子掺杂形成的复合材料的结构,还缺乏了解.本文通过溶胶凝胶工艺,制备了ZnS分散在SiO_2玻璃中的纳米复合材料.采用XRD,TEM,RDF,Raman光谱对其结构进行了表征.并通过吸收光谱观察到了蓝移现象.利用简并四波混频(DFWM)方法测量了其三阶非线性光学系数.最后讨论了结构对性能的影响.     

α-Fe(Si)纳米相的晶格畸变

纳米晶合金通常是指晶粒尺寸为1—100nm的单相或多相多晶合金.该材料可视为纳米晶体和晶界两部分.Gleiter等称纳米晶材料的晶界是一种既无长程序又无短程序的类气态结构.到目前为止,纳米晶材料的界面结构得到了广泛的研究,而且该材料的许多性能亦多从界面结构及界面体积百分数来寻找答案,然而,Thomas等利用高分辨电镜并未观察到Gleiter等称的类气态的界面结构;同时,文献[7]表明纳米晶Pd的热膨胀和热振动行为与普通晶体材料并无明显的区别,而通常认为纳米晶材料的热膨胀系数远大于普通晶体的值,原     

原位红外光谱法研究(CdS)_4分子簇在八面沸石笼内的形成

纳米(nm)级的CdS半导体分子簇具有良好的非线性光学和光能储存等特性.当簇的尺寸小于5nm时,表现出“量子限定”的特性,即位于分子簇界面上的原子,它与分子和体相晶体内的原子不相同,相应地改变了它的光吸收特性,纳米DdS分子簇相对体相晶体CdS,光吸收产生了蓝移.在具有纳米尺寸微孔,并以周期性排列的沸石晶体内,合成CdS分子簇,它的尺寸应小于HY沸石的超笼(直径1.3nm)和β笼(直径0.9nm)的孔直径,这类分子簇的结构测定已不能采用常规的X-衍射法(只能定出晶粒在2.5nm以上的固体).采用EXAF法只能定出原子间的间距,需配合理论模型进行拟合计算.这里建议的原位IR谱法,以沸石表面羟基为探针,结合已知的沸石笼内阳离子分配的位置,能更简便地定出分子簇在笼内形成的结构,并能跟踪合成步骤观察到它的形成过程.     

厚度对超薄类金刚石薄膜结构的影响

采用真空阴极磁过滤电弧法(FCVA)沉积了不同厚度的类金刚石(DLC)薄膜, 用波长为514.5 nm的可见光拉曼光谱(Vis-Raman)和宽光谱变角度椭偏仪分析了薄膜的结构. 实验结果表明, 厚度影响DLC薄膜的结构. 当DLC薄膜厚度从2 nm增大到30 nm时, Raman图谱中的G峰位置(G-pos)向高波数方向漂移, 通过高斯拟合得出的D峰和G峰的强度比I_D/I_G减小, 消光系数(Ks)逐渐减小, 薄膜中的sp³键含量随厚度的增大而增大. 当薄膜厚度从30 nm增大到50 nm时, I_D/I_G增大, Ks逐渐增大, 薄膜中的sp³键含量减小.     

Ru(0001)表面石墨烯的外延生长及其担载纳米金属催化剂的研究

采用室温下吸附乙烯结合高温退火的方法在Ru(0001)表面上制备了单层石墨烯结构. 利用扫描隧道显微镜(STM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外光电子能谱(UPS)研究了石墨烯的生长过程以及石墨烯的表面形貌和结构. 以单层石墨烯为模板, 制备了尺寸和空间分布比较均一的Pt纳米团簇.     

热氧化溅射镀铜膜制备CuO纳米棒及其光致发光特性

CuO纳米结构的物理化学性质使其成为纳米光电子器件、气敏传感器和光检测器等微/纳米器件应用中的关键材料.虽然热氧化法具有简单、高效、低成本和大范围制备等优点,但加热导致的崩裂问题仍限制了其广泛应用,目前仍需发展可在不同基体(特别是半导体Si)上直接生长CuO纳米结构的制备技术.本文通过先直流/射频磁控溅射镀金属膜,再电场辅助热氧化法的方法,成功在Si基上获得了膜基结合力好的CuO纳米棒,使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析了Cu膜和CuO的形貌和结构,并用荧光光谱仪测量了CuO纳米棒的室温光致发光性能.研究结果表明:直流磁控溅射获得了择优取向为(111)的柱状晶Cu膜,工艺改进后可完全氧化获得CuO纳米棒/CuO层/Si基的层状结构,其中纳米棒为单晶单斜CuO.本文还通过进一步添加Cr作为过渡层来改善膜-基结合力,解决加热Si-Cu膜时因热应力而导致的开裂问题.虽然射频溅射可在Si基底上获得细晶粒Cu膜,但热氧化后并没有获得一维纳米结构的氧化物.当以紫外光作为激发光源时,CuO纳米棒的发射峰主要为宽的390~470 nm间的深紫到亮蓝发光带,峰位的蓝移主要是源于纳米尺寸的下降.本文探究了CuO纳米棒的制备和光学性能,有助于设计和组装基于Si基-CuO纳米阵列的新型纳米器件.     

贝壳珍珠层中文石晶体择优取向动态分析

通过扫描电子显微镜(SEM)观察, 证实了珍珠层由文石晶体与有机基质交错排列而成, 呈现出规整有序的“砖墙”式结构. 利用X射线衍射(XRD)和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM), 对鲍鱼(Haliotis diverscolor supertexta)贝壳珍珠层中的文石晶体择优取向进行了基于贝龄的动态分析. 发现在幼年贝珍珠层的文石晶体中存在(113), (002)和(012)三种明显取向, 但随着贝壳的生长, (012)和(113)取向逐渐变弱, 在成年贝珍珠层中只有(002)取向, 即文石晶体的结晶学c轴与珍珠层层面垂直, 表明贝壳珍珠层在微米/纳米多尺度范围具有高度有序的结构.     

水热/超声法合成γ-Fe2O3纳米空心球及磁性

结合水热法和超声法的优点, 首先用水热法合成出晶粒尺寸约为15 nm的Fe₃O₄纳米实心球, 用硝酸处理并最终在硝酸铁溶液中超声Fe₃O₄纳米实心球, 得到了晶粒尺寸约在5 nm的γ-Fe₂O₃纳米空心球. X射线衍射(XRD)、X射线散射能谱(EDS)、扫描/透射电子显微镜(SEM/ HRTEM)、氮气和孔径分布(BJH)证明所得的样品为高纯的具有孔结构的γ-Fe₂O₃纳米空心球. 超导量子干涉仪(SQUID)和稳定性实验显示, γ-Fe₂O₃ 纳米空心球在室温下为超顺磁性, 且具有较高的饱和磁矩和化学稳定性, 这为γ-Fe₂O₃纳米空心球在药物运输领域的应用提供了依据.     

初始晶硅多层薄膜光电响应及载流子输运特性

采用等离子体化学气相沉积技术, 通过交替改变H₂流量, 制备了多层结构的氢化初始晶硅薄膜, 利用拉曼(Raman)散射、傅里叶变换红外(FTIR)透射光谱和光电流谱等技术研究了薄膜的微观结构和光电响应特性. 微观结构分析揭示, 薄膜呈现为由纳米晶硅和非晶硅两相组成的初始晶硅结构, 薄膜光学带隙随晶化度提高逐渐降低. 光电流谱的结果显示, 纳米硅晶粒对薄膜内部光生载流子的空间分离可有效降低其非辐射复合几率, 导致薄膜光电响应峰值随晶化度的提高向短波方向移动, 然而纳米硅晶粒界面缺陷对载流子的空间限制使薄膜长波谱段的光电响应显著降低. 外加偏压下, 观察到350~1000 nm范围的光电响应, 表明外加偏压可促进光生载流子的有效收集. 分析表明, 纳米硅晶粒内部电子-空穴对的空间分离及界面载流子激发的共同作用, 导致薄膜光电响应及外量子效率大幅增加和峰位的红移. 实验结果为初始晶硅高效太阳电池的载流子输运控制提供了基础数据.     

(Ni0.81Fe0.19)1-xCrx缓冲层上生长高各向异性磁电阻Ni0.81Fe0.19薄膜的研究

用直流磁控溅射方法制备了以(Ni0.81Fe0.19)1-xCrx为缓冲层的Ni0.81Fe0.19薄膜, 研究结果表明:当缓冲层厚度约为4.4 nm, Cr的浓度约为36(原子百分数)时, Ni0.81Fe0.19薄膜的各向异性磁电阻(AMR)值较大, 其最大值达3.35%. 原子力显微镜(AFM)及X射线衍射(XRD)研究表明:Ni0.81Fe0.19薄膜AMR值最大时, 其表面平均晶粒尺寸最大, Ni0.81Fe0.19(111)衍射峰最强.     

复合薄膜CoFe_2O_4/TiO_2的制备及磁性

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备CoFe2O4/TiO2复合薄膜.探讨热处理温度和前驱液pH值对CoFe2O4/TiO2复合薄膜结构及磁性的影响.通过X射线衍射(XRD)分析了复合薄膜的相结构;采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和偏光显微镜(PLM)观测了薄膜表面形貌;用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性.结果表明,薄膜生长过程中两相组分的晶体各自析出长大,CoFe2O4均匀地嵌埋于TiO2基体中;薄膜中晶粒的生长对反应体系的pH值、热处理温度依赖性较大,前驱液pH在2~3范围内,经800℃热处理后得到纳米复合薄膜,晶粒平均粒径为19nm;随着热处理温度的升高,复合薄膜的磁性增强.     

高温退火处理对TiAlSiN硬质薄膜的微观结构与硬度的影响分析

用弧离子增强反应磁控溅射方法, 在高速钢(W18Cr4V)基体上沉积出具有较高Al, Si含量的TiAlSiN多元硬质薄膜, 研究了不同温度退火后薄膜的微观结构和硬度变化. 结果表明: 由于沉积速率较高和沉积温度较低, 沉积态的TiAlSiN薄膜主要形成非晶结构; 高温退火后, TiAlSiN薄膜由非晶转变为纳米晶/非晶复合结构; 1000℃以下退火后产生的晶体为AlN及TiN; 1100℃以上退火后晶体为TiN, 其余为非晶结构; 1200℃时薄膜发生氧化, 生成Al2O3, 表明TiAlSiN薄膜具有相当高的抗氧化温度. TiAlSiN薄膜随退火温度升高晶粒尺寸逐渐增大, 高温退火后平均晶粒尺寸小于30 nm. 沉积态TiAlSiN薄膜具有较高的显微硬度(HV_{0.2 N}=3300), 但随退火温度的升高, 硬度逐渐降低, 800℃退火后硬度降低至接近TiN硬度值(HV_{0.2 N}=2300).     

重组别藻蓝蛋白三聚体结构与功能

以基因重组别藻蓝蛋白三聚体为材料,利用原子力显微镜观察到了单分子重组别藻蓝蛋白三聚体的纳米级分辨率的三维图像(短轴约为1.5 nm,长轴约为15 nm的盘状颗粒),与通过透射电子显微镜和X射线晶体衍射得到的天然APC三聚体的圆盘状结构的尺寸十分接近.通过测量荧光发射光谱、吸光光谱和圆二色光谱,对自组装重组别藻蓝蛋白三聚体的正确组装进行了证实.获得了较宽pH范围内的紫外光区(190~250 nm)和可见光区(450~750 nm)圆二色谱数据,通过紫外光区圆二色谱解析,确定了a螺旋是重组别藻蓝蛋白三聚体二级结构的主要组成部分.可见光区圆二色谱解析为别藻蓝蛋白三聚体中存在藻蓝胆素激子耦合对,以及耦合体内以激子分裂进行能量传递提供了证据.本文结果进一步证实,与天然别藻蓝蛋白三聚体相比较,基因重组别藻蓝蛋白三聚体有正确的能量传递功能.     

[FePt/Ag]10多层膜的结构和磁学性能

采用磁控溅射在玻璃基片上制备了[FePt/Ag]₁₀纳米多层膜. 经550℃, 30 min真空退火后, [FePt/Ag]₁₀多层膜的矫顽力显著增大. [FePt/Ag]₁₀多层膜的磁学性能受Ag体积百分含量的影响, 多层膜中含25%的Ag可以得到最大矫顽力. 剩磁曲线分析表明, 在Ag含量相等的[FePt/Ag]₁₀多层膜中, 较薄的磁性层有利于减小晶粒间交换耦合作用. X射线衍射结果表明, Ag层厚度为5 nm时, FePt (001)峰强度明显增大. 通过磁黏滞系数法可以得到10^-24 m³的磁反转体积, 说明所设计的[FePt/Ag]₁₀多层膜可以满足超高密度磁记录对介质的要求.     

化学气相沉积法在Cu-Ni合金衬底上生长多层六方氮化硼

六方氮化硼(h-BN)由于其原子级平整的表面和宽带隙性质使其成为众多二维半导体材料理想的绝缘衬底.通常情况下通过化学气相沉积法在金属表面生长的h-BN表现出明显的自限生长效应,仅得到单原子层的h-BN.采用单原子层的h-BN作为其他二维半导体材料的基底对其下方衬底表面悬挂键及电荷的屏蔽效果有限,多层h-BN可以提高屏蔽效果.本文通过化学气相沉积法,采用生长-刻蚀-再生长的方案在铜镍合金衬底上成功制备得到多层h-BN晶畴,刻蚀过程使铜镍合金重新漏出,显著提高了下一阶段生长过程中多层h-BN的外延生长速率,通过该方案得到三角形状的多层h-BN晶畴尺寸可达10~20mm.同时,使用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱、透射电子显微镜等一系列测试手段对多层h-BN表面形貌、化学成分及微观结构做了进一步表征.结果表明,h-BN中B 1s和N 1s的电子能谱峰值分别为190.4和397.8 e V,并且B和N两种元素的含量比为1.02:1;多层h-BN的拉曼光谱峰值位移在1365 cm~(-1),半高峰宽为18 cm~(-1);选区电子衍射结果说明,多层h-BN层间具有严格的AA′堆垛且每一层h-BN都具有相同的晶格取向.所有表征结果说明本文所得的多层h-BN单晶具有较好的晶体质量.