1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲二丁基锡配合物的合成,晶体结构和杀菌活性研究

利用1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲席夫碱与二丁基氧化锡为原料,在苯-甲苯混合溶剂中回流反应合成了一种新的有机锡席夫碱配合物,分子式为C23H18Br2N4O2SSn,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对目标化合物结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射对其结构进行了确证.晶体结构解析表明,标题配合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,每个独立单元中含有两个分子结构单元,晶胞参数:a=17.9191(9)(A),b=18.791(1)(A),c=17.9453(9)(A),a=115.447(1)埃琕=5456.2(5)(A)3,Z=4,Dcalc=1.709g/cm3.分子间经典的N-H…N氢键使分子相互结合形成了二聚体,后者再通过范德华作用力结合堆积形成完成的晶体结构.抑菌活性测定结果表明,标题化合物及其类似物的抑菌活性具有较大的选择性,对苏云金杆菌(B.thuringiensis)和枯草杆菌(B.Subtilis)的抑菌能力较高,而对大肠杆菌(E.Coli)和金黄色葡萄球菌(S.Aureus)的抑菌能力较低.     

双核Ag（Ⅰ）-8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉配合物的合成与晶体结构（英文）

8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉与六氟磷酸银反应生成了一个二重对称的二核银配合物,二（六氟磷酸）化双[8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉-二（乙腈）合银]1,[Ag2（C14H11N3S）2（CH3CN）2]（PF6）2。晶体结构为四方晶系,I4（1）/a空间群,a=21.255（6）,b=21.255（6）,c=18.196（11）,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,C32H28Ag2F12N8P2S2,Mr=1 094.42,V=8 220（6）3,Z=8,Dc=1.769 g.cm-3,F（000）=4 320,μ=1.223 mm-1,R1=0.064 0,wR2=0.218 0。银中心的几何构型为变形的三角锥型,每个AgI中心与来自两个不同配体的一个喹啉氮原子与一个嘧啶氮原子、一个硫原子和一个乙腈分子的氮原子配位。AgI中心的键角范围从89.77（7）°到145.33（7）°,Ag-Ag相互作用存在配合物中。     

一维配位聚合物[Ni{S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2}_2(4,4'-bipy)]_n的合成与晶体结构

在丙酮溶剂中,双((O,O’-二苯乙基)二硫代磷酸)合镍配合物与双齿桥联氮碱配体4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)反应,得到了一维配位聚合物[Ni{S2P(OCH2CH2Ph)2}2(4,4’-bipy)]n,用元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR、31P NMR和X-射线衍射技术对其结构进行了表征。该化合物属单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数为a=29.500(4),b=11.289(3),c=13.407(4),β=99.44(4)°,V=4404.4(18)3,Z=4,C42H44N2NiO4P2S4,Mr=889.68,Dc=1.342 g/cm3,F(000)=1856,μ(MoKα)=0.744 mm-1。可观测衍射点为2550个,R=0.052,wR=0.1329(I>2σ(I)),所有数据的R=0.0971,wR=0.1489。     

双硫脲-水为主体晶格的四乙基铵包合物的晶体结构及计算

通过单晶X射线衍射法表征了双硫脲-水为主体晶格的四乙基铵包合物(2[C_2H_6N_4S_2]~-·2[(C_2H_5)_4N]~+·H_2O)的晶体结构,并对双硫脲分子和相应阴离子的空间构型进行了理论计算.结果表明,该包合物属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶胞参数a=1.2002(61)nm,b=1.6676(61)nm,c=1.6031(11)nm,β=103.5770(10)°,Z=4,V=3.1192(5)nm~3,R_1=0.0650.包合物中的双硫脲阴离子之间借助多个N-H…S氢键形成二维阴离子氢键主体层,该主体层借助水分子与双硫脲之间存在的O-H…N氢键得以进一步加固,而四乙基铵离子则作为抗衡离子填充在层与层之间,形成了典型的"三明治"夹层包合物结构.双硫脲分子和相应阴离子无论是在晶体结构还是理论计算中都呈现出完全不同的空间构型.     

2-(2-苯胺乙基)吡啶的合成和晶体结构

本文合成了2-(2-苯胺乙基)吡啶并用X-射线衍射法测定了其晶体结构。该分子以正交空间群Pbca结晶,晶胞参数为a=7.1899(2),b=14.6317(3),C=21.6144(1) ,D_(calc)1.158 g cm~(-1),Z=8。在晶体中,分子间通过N—H…N氢键沿a轴排列成链状。     

二(N~3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙基-κ~3N~1,N~2,O)合镍(Ⅱ)·二甲基甲酰胺的合成与晶体结构(英文)

配合物[Ni(spa)2](Hspa=N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙)用Hspa与Ni(Ac)2.4H2O反应制备.标题化合物的单晶X射线研究表明,Ni原子是位于两个三齿配体中的吡啶氮原子,氨基腙上的氮原子和甲氨酰基中的氧原子配位的畸变八面体形式中.该晶体属三斜晶系,P1空间群;a=1.063 58(3)nm,b=1.193 80(3)nm,c=1.26 354(3)nm,α=70.109 0(10)°,β=81.722 0(10)°,γ=87.476 0°,V=1.492 87(7)nm3,Z=2,Mr=642.32(C29H29N9O5Ni),Dc=1.429g.cm-3,μ=0.705 mm-1,F(000)=668,对于I>2σ(I)的4 487个反射点,R=0.030 8,Rw=0.080 4.在晶体结构中,存在两个羟基的O—H…N分子内氢键,此外两个N—H…O分子间氢键连接相邻的配合物形成一条平行于c轴的链,另一个N—H…O分子间氢键连接溶剂DMF分子.     

一种双四唑亚胺基钴和铜异核配合物的合成、结构和性质

合成了一种钴和铜异金属配合物[Cu（pn）2Co2 （BTA）4 （pn）2]·4H2O,X-射线单晶衍射表明了该化合物是三核结构,属于单斜晶系,P21/n空间群,其晶胞参数如下：a=8.657 1（2）,b=13.666 7（3）,c=18.516 7（3）A,β=100.783 0（10）°,Mr=1 154.47,V=2 152.10（8）（A）3,Z=2,Dc=1.782 g·cm-3,μ=1.343 mm-1,F（000）=1 190.0,R=0.044 4,wR =0.107 9（Ⅰ＞2σ（Ⅰ））.在该化合物中,π-π作用和O-H…N,N-H…N和O-H...O氢键连接配合物单元和结晶水形成了三维超分子结构.并报道了该化合物溶液的荧光性质.     

N-苄基-1-(1，2，4-三唑-1-基)-3，3-二甲基-2-丁酮缩氨基硫脲的晶体结构(英文)

采用X-射线单晶衍射研究了目标化合物的晶体和分子结构,目标化合物的分子式C15H22N6S,Mr=318.45,三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=8.730(2),b=11.546(2)A,c=17.575(2)A,α=90.00(0)°,β=92.58(3)°,Γ=90.00°,v=1 770.1(1)A3,Z=4,Dx=1.195 Mg·m-3,λ=0.710 73A,μ=0.180 0 mm-1,F(000)=680.I≥3σ(I)的可观测点为2088,偏离因子R=0.051,Rw=0.053.晶体结构显示N(2)上基团与叔丁基处于C=N的反式位置,C(2)-N(1) 和 C(2)-N(2)的键长分别是1.318A,1.359A,小于正常的C-N.亲酯基团苄基和三唑基处于相反的立体方向,满足三唑类杀菌剂作用机制要求.     

二-μ-羟基二联吡啶铜(Ⅱ)二高氯酸根的晶体结构及弱相互作用

制备了羟基桥连的双核铜化合物[Cu2(bipy)2(OH)2](ClO4)2 (bipy= 2,2'-bipyridine) ,用X-射线方法测定了它的晶体结构.晶体属三斜晶系,空间群C2/m,α= 13.569(3), b= 15.212(3), c = 6.2715(10)A,β= 113.620(10), V = 1 188.4(4) A3, Dc = 1.879 g/m3, Z = 2,分子式 C20H18Cl2Cu2N4O10,分子量Mr = 672.36, F(000) = 676.0.化合物的结构由1个[Cu(bipy)2(OH)2]2+阳离子和2个弱配位的高氯酸根组成,每个阳离子内的2个Cu(II)通过2个羟基桥连接,Cu(II)原子表现出CuO2N2 四方平面构型.分子内存在高氯酸根的Cu(1)…O(3) 弱配位键,分子间存在O(1)-H(1)A…O(2)和C(1)-H(1)B…O(2)2种类型的氢键.     

反-环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯的合成与晶体结构

合成了反式环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯,利用X-射线单晶衍射技术在室温下测定了该化合物的晶体结构。结果表明,标题化合物处于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为：α=1．8327（18）nm,b=0．8553（9）nm,c=1．0122（10）nm,a=γ=90°,β=106．037（12）°,V=1．525（3）nm^3,Z=4。在晶体结构中,环己烷部分采用了椅式构像,同时标题化舍物是G对称的;整个分子通过N—H…O氢键形成一维柱状结构,在C-H…π弱相互作用的帮助下进一步形成二维层状结构;化合物的红外光谱也进一步表明分子间存在N-H…0氢键相互作用。     

一个中性半开口立方烷簇合物［MoOS3Cu3I(PPh3)3］·C9H7N·H2O的合成和结构

本文报道了一个含卤素和三苯基膦的中性半开口立方烷簇合物 [MoOS3Cu3I(PPh3) 3]·C9H7N·H2 O的合成和晶体结构 .它是通过将CuI ,(NH4 ) 2 MoO2 S2 ,PPh3和喹啉在DMF溶液中反应制得 .簇合物晶体属于单斜晶系 ,空间群为P2 1/c ,晶胞参数为 :a =1 2 0 0 5nm ,b =2 86 4 1nm ,c =1 92 6 1nm ,β =10 1 10 (2 )° ,V =6 4 984nm3,μ(MoKα) =1 84 3mm- 1,Z =4 ,Dc=1 4 92g·cm- 3,F(0 0 0 ) =2 92 0 ,R =0 84 4 4,Rw =0 0 94 4 ,Mr =1459 71.该晶体的结构是一个缺一条Cu2…I边的扭曲立方体 ,它的四个顶点由 [MoOS3]2 - 占据 ,而其余顶点由一个碘和三个Cu原子占据 .每个Cu与一个PPh3配位 .     

2,4,6-三巯基均三嗪单钠盐Na(H_2O)_3C_3H_2N_3S_3的合成及晶体结构

以三聚氯氰、Na2S和NaOH为起始原料,在pH值5～8的条件下,得到了2,4,6-三巯基均三嗪单钠盐的晶体,并对其进行了红外光谱、元素分析测试及单晶结构表征.晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.479(4),b=12.761(5),c=7.822(3),β=109.623(6)°,V=992.8(7)3,Z=4,Dc=1.695 g.cm-3,R1=0.044 4,wR2=0.136 0(I>2σ),GOF=1.128.     

配位化合物[Cu(pic)(His)(OH2)]·2H2O的合成和结构表征

合成了新颖配位化合物[Cu(pic)(Histindine)(OH2)]·2H2O (1) (picolinic acid, abbreviated as Hpic;Histindine, abbreviated as H2is),用X-射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,并通过元素分析、红外光谱和热失重对其结构和稳定性进行了表征.该配位化合物通过分子间氢键连接成具有纳米级空洞的三维网状化合物.     

3-羧酸香豆素的合成,表征和晶体结构

应用Meldrum酸和2-甲氧基苯甲醛制备了3-羧酸香豆素(C10H6O4, Mr=190.15),并用元素分析﹑IR和1H NMR手段进行了表征. 化合物的晶体X-射线衍射分析表明,晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, a=11.344(3), b=5.517(1), c=13.820(4)(A), β=106.31(1)°, V=830.1(4)(A)3, Z=4, Dc=1.521 g/cm3, F(000)=392 和μ(MoKα)=0.763 mm-1(λ=0.71073(A)). I＞2σ(I)的衍射数为1 466,最后结构精修因子为R1=0.037 8和wR2=0.1036. 晶体结构分析表明,在分子中存在有一个共平面和一个分子内H键.     

香草醛缩氨基硫脲合Ni(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文)

利用X-射线单晶衍射技术测定了香草醛缩氨基硫脲合镍(Ⅱ)配合物甲醇溶剂化物Ni(C9H10N3O2S)2.4CH3OH)的单晶结构。测定结果表明,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数分别为a=2.571 2(6),b=0.730 41(18),c=1.656 3(4)nm,β=104.212(4)°,V=3.015 4(13)nm3,Z=4.在晶体结构中,中心离子Ni(Ⅱ)与2个配体中的N、S原子形成四配位的平面四边形结构,配体在与Ni(Ⅱ)配位时,其结构发生硫酮式与硫醇式互变异构,最终以硫醇阴离子形式与Ni(Ⅱ)配位,因而得到中性配位单元.相邻配位单元通过N3-H3A…S1氢键形成一维链状结构;甲醇分子既作为质子的受体又作为质子的给体,每个配位单元通过多重O-H…O、N-H…O氢键形成溶剂化物,生成沿ab平面的氢键二维结构;计算表明,包结在其中的甲醇客体构成一维孔道结构,占据晶格体积的35.4%.     

三元混合配合物[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)]的合成和晶体结构

室温下利用金属铜粉和2-噻酚甲酰三氟丙酮、吡唑反应,合成了新的双核铜(II)[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)].配合物通过元素分析、红外光谱、电导率进行表征.测定了该配合物的晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数:a=0.786 63(16)nm,b=1.792 0(4)nm,c=1.705 3(3)nm;V=2.359 3(8)nm3,Z=4,Dc=1.843 g.cm-3.结果表明,每个铜原子由3个氧原子和1个氮原子配位形成平面四方结构,2个铜原子由吡唑和氧桥联形成双核铜配合物.     

联氮香兰素的合成、晶体结构和光学性质(英文)

利用在甲醇中香兰素和肼反应合成了目标化合物—联氮香兰素.用单晶X-射线衍射法测定了化合物晶体结构,结果表明化合物晶体为单斜晶系,P21/n空间群,a=0.598 83(6),b=1.865 4(2),c=0.686 75(7)nm,β=106.42(1)°,V=0.73584 (13)nm3,Z=2,Dc=1.355 g/cm3,F(000)=316,μ(MoKα)=0.099 mm-1.可观测衍射点1 292个,最终限制因子R=0.0736,ωR=0.1595.     

二乙胺基硫代甲酸钴的合成

制备了配合物 {Co[(C2 H5) 2 NCS2 ]3 } ,经X 射线四圆衍射方法确定了配合物的结构 ,晶体学参数如下 :单斜晶系 ,空间群C2 /c ,C15H3 0 N3 S6Co ,Mr =5 0 3.7,a =1.410 5 (2 ) ,b =1.0 2 99(3) ,c =1.70 5 9(3)nm ,β=110 .15 (1)°,V =2 .32 6 5nm3 ,Z =4.Dc =1.46 6 g/cm3 ,μ =7.77cm-1,F(0 0 0 ) =10 5 6 ,R =0 .0 33,Rw=0 .0 4.中心钴原子由来自二乙胺基硫代甲酸的六个硫原子构成八面体配位结构。Co -S键长和S -Co -S键角分别位于 0 .2 2 6 7(1)～ 0 .2 2 70 (1)nm和 76 .34 (4 )～ 94.48(4 )°之间。     

一个新颖的氰根桥联的一维4f-3d配合物{［Nd(DMF)4（H2O）2Cr(CN)6］.nH2O}n的自组装

报道了一个氰根桥连的4f-3d一维链状配合物［Nd(DMF)4（H2O）2Cr(CN)6］.H2O。它是由NdBr3.6H2O,H2salen和(Bu4N)3［Cr(CN)6］(摩尔比为1∶1∶1)在甲醇-DMF混合溶剂中自组装得到。由X-射线单晶衍射结构分析得知其属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶体数据a=13.200(3),b=12.996(3),c=19.211(4)?,β=109.93(3)°,V=3098.4(11)?3,Z=4,S=1.012,R1=0.0386,wR=0.0751。在配合物中,每个Nd离子以顺式方式连接2个Cr离子,而每个Cr离子同样以顺式方式连接2个Nd离子,得到一个新颖的类长城链状结构。配位和晶格水分子通过氢键将相邻的NdCr一维链连成三维网状结构。     

关于由Paley矩阵构造的码

从n阶Paley矩阵S出发,可以构造一个码C,它含有码字0＝（0,0,…,0）,1＝（1,1,…,1）以及矩阵（S＋I＋J）／2和（－S＋I＋J）的全部行向量,其中n是奇素数的方幂,I和J分别是单位矩阵和全1矩阵,证明了当n＝1（mode4）时,C是（n,2(n 1),(n-1)/2)码;而当n=3(mod4)时,C是（n,2(n 1),(n-3)/2)码。