N,N-二甲基苯甲醛连氮及其Cu(I)配合物的合成与表征

设计合成了一种新的连氮类D-π-D型化合物N,N-二甲基苯甲醛连氮(L1),制备了其双核Cu(I)的配合物,分别用元素分析、红外光谱、核磁共振、电子自旋共振波谱、质谱及电喷雾质谱等进行了表征,并对它们的荧光性质进行了初步研究。     

NNN型配体及其钨卡宾配合物合成

将4,4′-二甲基二苯胺依次经硝化和还原后,合成了双（4-甲基-2-氨基苯基）胺.此化合物与三苯基氯甲烷进行N-烷基化反应,高产率地得到了一种新的氨基-NNN钳形配体2,2′-二（三苯甲基氨基）-4,4′-二甲基二苯胺.该配体在空气中稳定,且能与（t-BuO）₃W≡CPh反应形成一种新型的钨卡宾配合物.通过核磁共振、X-射线单晶衍射等方法对该卡宾配合物研究发现,配体的3个N原子并未全部参与配位,而是有1个N原子取代基上的苯环参与了配位.通过DFT计算,发现NNC型配合物比NNN型配合物能量更低.     

厚朴酚磷脂复合物理化性质与大鼠口服生物利用度

目的对制备的厚朴酚磷脂复合物的理化性质进行表征,并与厚朴酚及其磷脂物理混合物进行大鼠口服生物利用度比较。方法分别用差示扫描量热、X-射线粉末衍射和红外光谱分析厚朴酚磷脂复合物与厚朴酚及其磷脂物理混合物理化性质的差异;用实验建立的RP-HPLC法测定大鼠灌胃给药后不同时间血浆中厚朴酚的浓度,通过非房室模型统计矩方法计算药代动力学参数。结果厚朴酚磷脂复合物的理化性质与厚朴酚及其磷脂物理混合物明显不同;大鼠口服给药后厚朴酚磷脂复合物与厚朴酚及其磷脂物理混合物的主要药代动力学参数Tmax,Cmax,t1/2和AUC0-6分别为(1.17±0.26),(0.42±0.13)和(0.46±0.10)h;(0.63±0.06),(0.45±0.09)和(0.67±0.07)mg/L;(1.85±0.34),(1.30±0.32)和(1.52±0.28)h;(1.77±0.15),(0.90±0.17)和(1.38±0.19)mg.h/L。结论厚朴酚磷脂复合物中厚朴酚与磷脂以分子间力结合并以无定型形态分散于磷脂分子中;磷脂复合物显著提高了厚朴酚的大鼠口服生物利用度并表现出了一定的缓释特征。     

推拉电子结构非线性光学偶氮苯衍生物的合成

有机非线性化合物的非线性光学效应主要来自非定域的π电子,与无机非线性光学材料相比,具有较高的非线性系数和具有可设计,合成使材料多样化等诸多优点,我们设计,合成了两大类八种具有D－π-A结构的偶氮化合物,对它们进行了结构表征,它们有较大的二阶非线性分子超级化率,它们可以作为有机非线性光学材料高分子化的侧链。     

脲酶模型化合物合成、表征及对尿素水解的影响

报道了对称六齿配体N,N,N＇,N＇-四(2′-苯并咪唑甲基)乙二胺(EDTB)的两种含镍(I)配合物[Ni(EDTB)](ClO4)2@3H2O和[Ni(EDTB)]C12@2H2O@3C2H5OH的合成、表征及其对尿素水解的影响.根据配合物元素分析、摩尔电导、紫外-可见(UV-Vis)、红外(IR)、ESR谱和循环伏安(CV)等性质与已测X-射线单晶结构的同种配体含铜(I)单核配合物比较,推测此两种配合物中的Ni(I)离子被配体EDTB的4个苯并咪唑(Bzim)氮和2个烷胺氮配位,形成一种畸变八面体几何构型.并用气相色谱法观测了此两种配合物对尿素水解反应的影响,结果表明它们几乎无催化尿素水解的活性,证明配位饱和可以抑制脲酶活性.     

工程塑料聚醚醚酮的合成与表征

采用付氏烷基化法,以氟苯、四氯化碳为原料,无水三氯化铝为催化剂,合成单体4,4’-二氟二苯甲酮;再以二苯砜为溶剂,在无水碳酸钾/碳酸钠的催化下,通过对苯二酚与4,4’-二氟二苯甲酮进行亲核取代反应,合成了聚醚醚酮(PEEK),并探讨了反应温度对相对分子质量的影响。通过IR,DSC和TG对聚醚醚酮的结构与性能进行了表征。TG测试表明,在N2气氛下PEEK初始分解温度为541℃,且到1 200℃时也没分解完全;由DSC分析可知,PEEK熔点为335.67℃。     

卟啉低聚物的合成与表征

以单体5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2MHTPP)与5,15-二(4-羟基苯基)-10,20-二苯基卟啉(trans-H2DHDPP)做单体,1,3-二溴丙烷做桥连剂,合成了一种一维纳米卟啉低聚物.通过元素分析、紫外光谱、红外光谱1、H核磁共振等手段对其结构进行了表征,确证了其结构.     

染料的合成、表征及其光热性能

用3,4,9,10-苝四羧酸二酐(PTCDA)、喹啉、无水醋酸锌和4-氨基吡啶(AP)合成了N,N′-二(4-吡啶基)-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(DPPBI),用元素分析、核磁共振(1H NMR和13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)进行了结构表征.用热重分析仪对产物进行了热重分析,结果表明:该化合物5%的热失重温度为480℃左右,具有优异的热稳定性能.用分子荧光光度计对产物进行了荧光光谱分析,在丙酮中的最大荧光发射强度位于524.5nm.以产物(DPPBI)为敏化剂敏化TiO2制备了DPPBI/TiO2粉末,用紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对DPPBI/TiO2进行了光吸收性能研究,结果表明,DPPBI/TiO2在400~640nm范围内有一较强吸收带,光谱响应范围拓宽到了可见光区.     

新型含芳香核柔性双咪唑配体及其配合物的合成与结构表征

基于含氮杂环配体的金属配位聚合物的独特性能,以取代位置不同的苯二酚、萘二酚、萘醌和蒽醌为起始原料,与1,2-二溴乙烷反应生成芳烃的双溴取代物,然后再与咪唑在碱性条件下发生取代反应,合成得到六种含芳香环的双咪唑类配体(Ⅰ-Ⅵ).结果表明,所有产物的结构均经熔点、IR、1H NMR和元素分析表征,所得数据与结构完全吻合,并对配体Ⅲ与Zn(NO3)2·6H2O形成的配位聚合物晶体结构进行了测定.     

酰腙类化合物的合成及其结构表征

以雷琐酸为原料，经过4步反应合成了新的酰腙类化合物4a-4d，并通过元素分析，红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等分析手段对其组成和分子结构进行了表征。     

萘啶酰胺型配体及其氟硼化合物的合成、表征和光学性质的研究

以2,6-二氨基吡啶为原料,通过2种不同的酰化反应合成了1个新型1,8-萘啶酰胺型配体(L1)和1个1,8-萘啶酰胺型氟硼化合物(L2),其结构通过核磁共振谱、质谱和红外光谱进行表征。利用紫外光谱和荧光光谱对其光物理性质进行了研究,结果表明从配体到配合物,结构的改变引起光学性质的明显变化,尤其是最大吸收波长和吸收强度,最大荧光波长和荧光强度。     

4-甲基二苯并噻吩的合成与表征

采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法 ,可以合成 4 甲基二苯并噻吩 (4 MDBT)。优化的合成条件如下 :正丁基锂 (n BuLi)与二苯并噻吩 (DBT)的摩尔比为 3∶1,正丁基锂己烷溶液的浓度为 1.5mol/L ,磺甲烷与DBT的摩尔比为 3∶1,在 - 35℃下进行锂化、烷基化反应。在此条件下 ,DBT的转化率最高 ,达 90 %以上 ;4 MDBT的色谱收率达 82 .3%。粗产品经活性白土脱色及在 - 2 0℃下用 95 %甲醇重结晶 2次后 ,产品纯度达 96 .1% ,产率为6 1 6 %。对合成产品 4 MDBT进行的GC MS、1H NMR、FT IR、XRD分析表征结果表明 ,合成产物的确为 4 MDBT。     

N-亚水杨基甘氨酸Schiff碱与硫酸钕配合物的合成和表征

用硫酸钕与Ｎ亚水杨基甘氨酸Ｓｃｈｉｆ碱在水溶液中反应,合成了钕的Ｓｃｈｉｆ碱配合物Ｎｄ２（ＳａｌＧｌｙ）２ＳＯ４·２Ｈ２Ｏ（Ｓａｌ＝亚水杨基,Ｇｌｙ＝甘氨酸）,并用元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱、荧光光谱和差热热重分析对其组成和性质进行了研究．     

D,L-丙交酯的合成及表征

以乳酸为单体,在催化剂存在下乳酸先缩聚后解聚制备了D,L-丙交酯。考察了蒸馏工艺、催化剂种类对乳酸脱水效率的影响;用IR、¹HNMR、MS、元素分析、紫外光谱分析对丙交酯进行了表征;并考察了丙交酯在不同溶剂中的溶解性。结果表明,用辛酸亚锡作催化剂,在逐步升温后期减压的条件下,乳酸的脱水量达95%以上。分析测试结果表明解聚产物结构为环状交酯结构。     

铝柱撑蒙脱土的制备与表征

以几种来源不同的蒙脱土为原料,在柱撑了羟基铝之后,用比表面积分析(BET)法、红外光谱(IR)法、X射线衍射(XDR)法等对柱撑后的蒙脱土进行了表征。结果表明,制备出的柱撑蒙脱土与原蒙脱土相比,比表面积、层间距都明显增大,但柱撑后的蒙脱土碳含量明显降低。     

新型二茂铁新木脂素类化合物的合成与表征

以芳香醛和丙二酸为原料,通过Knoevenagel反应、酯化反应、氧化偶联反应合成了苯并呋喃类新木脂素,苯并呋喃类新木脂素与二茂铁甲酸反应,首次合成了2种新型二茂铁基新木脂素化合物,其结构经1H NMR、MS、IR进行了表征.     

共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺的合成与表征

以4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)为二胺单体,均苯四甲酸酐(PMDA)和3,3′,4,4′-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)为二酐单体,低温溶液聚合生成一种共缩聚聚酰胺酸(PAA).然后亚胺化脱水环化生成共缩聚聚酰亚胺.通过特性粘度([η])、红外光谱(FT—IR)、热重分析(TG)和X衍射分析(XRD)等对聚合物进行了一系列的结构表征和性能测试.FT-IR表明,在1777 cm~(-1)和1723 cm~(-1)处观察到聚酰亚胺特征峰;TG表明.PI的10%热失重温度为568℃;XRD表明,PI的结晶度较低且分子链间距d为0.5069 nm.     

丙烯海松酸基双硫脲类化合物的合成与表征

为了寻找具有生物活性的新的先导化合物以及为松香的深加工提供新的途径,以松香和丙烯酸为原料,经Diels-Alder(D-A)加成反应制备丙烯海松酸。将丙烯海松酸转化为双酰氯,再与硫氰酸钾反应,制得丙烯海松酸基双异硫氰酸酯,最后与苯胺衍生物发生反应,合成得到10个新型丙烯海松酸基双硫脲类化合物。采用IR、MS、1H NMR和13C NMR对所合成的目标化合物进行了结构表征。     

Synthesis and characterization of two new types of oxovanadium complexes with pyrazole as ligand

Coordination chemistry of pyrazole-base ligands has been extensively studied since the poly(pyrazole)borate was invented by Trofimenko in 1966[1―4]. A variety of bidentate or multidentate pyrazole-derived ligands have been employed in coordination chemis…