链状结构TS-1分子筛的合成

采用3种合成方法制备链状结构的钛硅分子筛(TS-1),并用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)和紫外可见分光光度计(UV-VIS)等手段对试样进行表征。研究结果表明:在常规水热合成条件下,TS-1晶体具有沿着[010]面层状堆积生长形成链状结构的趋势。合成温度越高,越容易获得与微波合成相似的较好的链状结构,进入骨架的Ti诱导了分子筛晶粒之间表面羟基的缩合反应,从而导致晶体层状堆积生长,与加热方法无关。     

纤维状形貌TS-1分子筛的形成

采用常规水热方法制备自堆积纤维状TS-1分子筛。考察配料温度、老化时间、反应时间对TS-1分子筛形貌的影响,并用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征TS-1晶体纤维状结构的形成。结果表明:TS-1分子筛的形貌主要受配料温度的影响。配料温度越高,越容易快速形成大量尺寸均一的晶核,不仅使晶体快速生长,而且促进了自堆积形貌的形成。进入MFI骨架中的Ti诱导产生的晶体颗粒间羟基的脱水缩合反应发生在TS-1晶体生长初期。     

一步水热法合成KA分子筛及性能研究

以硅酸钠提供硅源,铝酸钠提供铝源,通过一步水热法成功合成出具有典型立方体形状的KA分子筛。通过粉末X射线衍射仪,傅里叶变换红外光谱仪,扫描电子显微镜,透射电子显微镜,热重分析和N2吸附-脱附技术详细表征了KA分子筛。研究结果表明:KA分子筛的晶体结构属于体心立方结构,KA分子筛是多晶体; KA分子筛的硅铝物质的量比为1.0∶1; KA分子筛的BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积是36.783 m2/g,微孔比表面积是24.399 m2/g,微孔体积是0.053 cm3/g。另外,通过对KA分子筛的热稳定性研究,得出2个结论:KA分子筛的相转变温度约是500℃,KA分子筛的总质量损失为15.1%。     

TS-1分子筛催化剂的修饰改性方法研究进展

综述了可用于TS-1分子筛催化剂修饰改性的方法,主要包含:硅烷化改性、酸改性、碱改性、盐改性、金属及其化合物改性.其中硅烷化改性减少了外表面钛含量,从而减少了副反应的发生;酸改性、碱改性、盐改性不同程度地提高了骨架钛的含量.通过对比分析不同修饰改性方法的优缺点,有针对性地根据自己的需求,采取恰当的改性方法进一步改进TS-1分子筛催化剂的催化活性,从而更广泛地应用于工业化生产.     

合成条件对硅基介孔分子筛结构的影响

采用水热法制备硅基介孔分子筛材料,较系统地考察了合成条件对其结构的影响,并利用N2吸附、透射电镜(TEM)等手段进行了表征.研究发现,随着晶化温度的升高,硅基介孔分子筛材料的平均孔径在逐渐增大,而比表面先增大后减小,100℃晶化时比表面最大(905.60 m2/g);随着晶化时间的延长,样品的平均孔径先增大后减小,比表面却正好相反,晶化1 d时比表面是905.60 m2/g,晶化3 d时比表面降为788.91m2/g;随着焙烧温度的升高比表面和孔径均减小,表明高温下焙烧易导致介孔结构的塌陷.     

添加TMAOH合成A型分子筛膜及其渗透汽化性能

采用在澄清合成液中添加少量四甲基氢氧化铵（TMAOH）的方法在管状氧化铝表面合成了A型分子筛膜;采用x射线衍射谱图（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征了A型分子筛膜的特征;考察了A型分子筛膜在乙二醇／水体系中的渗透汽化性能．XRD结果表明,氧化铝表面只有A型分子筛存在;SEM结果表明,基膜表面覆盖了一层均匀、致密的分子筛膜．在澄清合成液中添加少量TMAOH,有助于减小分子筛的厚度,从而提高分子筛膜的渗透汽化性能．在温度为343,353,363K下,当水和乙二醇的质量比为85：15时,A型分子筛膜都有很高的渗透分离性能,其选择分离系数都大于10000,渗透量分别为2．88,3．18,5．08kg·（m^2·h）^-1．在上述三种温度下,当水的含量减少时,A型分子筛膜的渗透量减小;而在水的含量相同的条件下,随着温度升高,A型分子筛膜的渗透量增加．     

一种新型磷酸硅铝分子筛的合成及表征

采用水热合成法,以三乙烯四胺(TETA)为模板剂,磷酸、正硅酸乙酯、乙酸镁及氢氧化铝为原料,通过调节模板剂的用量、晶化温度、晶化时间和 pH 值,合成出含镁的磷酸硅铝分子筛,原料的物质的量之比为 n(P): n(Si): n(H2O): n(Ni): n(Al): n(TETA)=1.00:0.25:0.18:0.51:30.00:0.65,晶化温度为150~170, pH ℃值为6.0,晶化时间为24 h     

溶剂对TS-1催化丙烯环氧化反应的影响

溶剂对钛硅分子筛TS-1催化丙烯环氧化反应具有重要影响,该文对甲醇、异丙醇和仲丁醇3种醇溶剂及丙酮、乙腈和四氢呋喃等有机溶剂中环氧化反应活性进行了研究,实验结果活性顺序为:甲醇>异丙醇>仲丁醇>乙腈>丙酮>四氢呋喃。以催化反应机理为基础,通过电子效应、空间位阻效应、溶剂极性、物理扩散和分配、溶剂氧化副反应、环氧丙烷(PO)醚化副反应、催化剂失活和丙烯溶解度等多种因素分析了溶剂对环氧化反应的影响。电子效应、空间位阻效应和溶剂极性是影响反应的重要因素,研究工作为今后同类反应溶剂的选取提供理论根据和指导,为PO清洁生产工艺的进一步工业化奠定基础。     

溶剂对TS-1催化丙烯环氧化反应的影响

溶剂对钛硅分子筛TS-1催化丙烯环氧化反应具有重要影响。该文对甲醇、异丙醇和仲丁醇3种醇溶剂及丙酮、乙腈和四氢呋喃等有机溶剂中环氧化反应活性进行了研究,实验结果活性顺序为:甲醇>异丙醇>仲丁醇>乙腈>丙酮>四氢呋喃。以催化反应机理为基础,通过电子效应、空间位阻效应、溶剂极性、物理扩散和分配、溶剂氧化副反应、环氧丙烷(PO)醚化副反应、催化剂失活和丙烯溶解度等多种因素分析了溶剂对环氧化反应的影响。电子效应、空间位阻效应和溶剂极性是影响反应的重要因素,研究工作为今后同类反应溶剂的选取提供理论根据和指导,为PO清洁生产工艺的进一步工业化奠定基础。     

偏高岭土基磷酸硅铝分子筛合成及其催化性能研究

以偏高岭土兼作Al、Si源,H3PO4作磷源,十六烷基三甲基溴化铵－三乙醇胺为复合模板剂,采用分段晶化的方法制备磷酸硅铝分子筛。利用X射线衍射分析、扫描电镜、XPS及NH3-TPD等手段对产物进行了表征。实验结果表明：产物为柱状的磷酸硅铝分子筛,其晶粒尺寸大约为20 μm×5 μm×5 μm,其晶体结构中P:Al:Si＝1:1.19:0.67（摩尔比）,硅含量较高;采用分段晶化方式制备的SAPO-5分子筛的总酸量为578.0 μmol/g高于一段晶化方式制备的SAPO-5分子筛的总酸量;采用分段晶化生成的SAPO-5分子筛的催化正丁烷异构化反应初始活性可达到24.8 %,远高于一段晶化制备的SAPO-5分子筛的初始活性14.1 %。     

TS—1分子筛的合成条件和催化反应性能的研究

用硅胶（或硅溶胶）和钛酸酯在四乙基氢氧化铵（TEAOH）和四下基氢氧化铵（TBAOH）为摸板剂的条件下制备出钛硅分子筛TS—1；骨架红外（IR）、紫外没反射（DRS）、电子能谱（XPS）等，测试结果证实钛进入分子筛骨架；讨论了合成分子筛的条件对分子筛催化性能的影响．     

钛硅分子筛催化合成乙基麦芽酚的工艺研究

提出了以α-呋喃丙醇为原料,TS-1作催化剂,H2O2作氧化剂制备乙基麦芽酚中间体的新方法。中间体经苷化、氧化、水解步骤合成乙基麦芽酚。考察了溶剂、催化剂用量、氧化温度、氧化时间、苷化条件、pH值对乙基麦芽酚收率的影响,得到适宜的反应条件为:氧化温度40℃,氧化时间12h,苷化温度75℃,pH为8,氧化3h,水解温度100℃,水解时间3h,乙基麦芽酚最高收率可达57.4%。     

微球硅胶负载TS-1的制备、表征及催化苯羟基化的研究

通过浸渍法制得微球硅胶负载TS-1分子筛催化剂.用XRDI、R和SEM技术对催化剂进行表征.对催化剂催化苯羟基化的工艺进行研究.结果表明,TS-1分子筛能够很好负载于硅胶表面.在苯和H2O2初始量分别为0.5 mol和0.1 mol、催化剂加入量为8g、反应温度60℃下,经过3h的反应,苯的转化率达到10.32%,酚选择性超过99%.催化剂易于回收,经多次重复使用后,苯转化率为9.42%,酚选择性为94.89%.     

温和水热法合成具有纳米棒状次级结构的氧化铜微球及其光学性质

采用温和水热合成法,以CuCl2·H2O为反应原料,使用无毒且易溶于水的十二烷基苯磺酸钠SDBS为模板剂,在氨水体系中合成了具有纳米棒状次级结构的CuO微球,并研究了不同实验条件对CuO微球形貌的影响,发现SDBS和氨水的用量是影响棒状次级结构自组装成球的关键因素,而向体系中引入强碱则会改变棒状次级结构.通过XRD、SEM、TEM及HRTEM对合成产物的结构、晶型、形貌及颗粒大小进行研究.采用FT-IR研究了产物的表面结构.UV-Vis吸收光谱及荧光光谱(PL)结果表明产物在紫外-可见光区具有较强的光捕获能力,并能发出蓝紫光.     

Microwave hydrothermal synthesis and characterization of rare-earth stannate nanoparticles

Rare-earth stannate (Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu)) nanocrystals with an average diameter of 50 nm were prepared through a facile microwave hydrothermal method at 200℃ within 60 min. The products were well characterized. The effect of reaction parameters such as temperature, reaction time, pH value, and alkali source on the preparation was investigated. The results revealed that the pH value plays an important role in the formation process of gadolinium stannate (Gd₂Sn₂O₇) nanoparticles. By contrast, the alkali source had no effect on the phase composition or morphology of the final product. Uniform and sphere-like nanoparticles with an average size of approximately 50 nm were obtained at the pH value of 11.5. A possible formation mechanism was briefly proposed. Gd₂Sn₂O₇:Eu3+ nanoparticles displayed strong orange-red emission. Magnetic measurements revealed that Gd₂Sn₂O₇ nanoparticles were paramagnetic. The other rare-earth stannate Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu) nanocrystals were prepared by similar approaches.     

TS-1分子筛合成与苯羟基化反应性能考察

以TEOS、TBOT和自制的w =20 % TPAOH 水溶液为原料,合成了TS- 1 分子筛,并经IR、XRD和Raman 光谱等手段证实。用该分子筛作催化剂对芳烃羟基化催化性能进行考察,并在实验的基础上推测了TS- 1 分子筛催化芳烃直接羟基化的反应历程。     

钠钨青铜的低温水热合成的研究

该文采用低温水热合成法制备出x约为 0 .4的导电材料钠钨青铜晶体。通过条件实验确定了水热法制备钠钨青铜的较佳工艺条件 ,提出了目标产物提纯方法。用便宜、易得的KBH4 代替NaBH4 作了探索实验 ,得到了与目标产物接近的产品。红外光谱表明产物具有良好的红外光吸收性能。电阻率的测定结果表明目标产物具有良好的导电性