四溴荧光素丁基罗丹明B染料离子对的光学性质

对四溴荧光素、丁基罗丹明Ｂ，以及它们形成的离子缔合物的光学性质进行了研究。测得四溴荧光素与丁基罗丹明Ｂ在ｐＨ７时的缔合比为１∶２，其Ｋｓｐ＝２１６×１０－１８。缔合物的萃取率为８４２％。丁基罗丹明Ｂ的浓度在１×１０－７～５×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内其相对荧光强度遵守比耳定律。为进一步研究四溴荧光素、丁基罗丹明Ｂ的萃取光度分析奠定了理论基础。     

硒中碲的分离和测定

介绍用TBP——苯溶液萃取光度测定Tecl_5~-与丁基罗丹明B终合物的如下结果: (1)盐酸浓度为4——6N,丁基罗丹明B(0.5％)4——6mI以试剂空白为参比在540nm处测量有机层的吸收。 (2)络合物克分子吸光系数为6.4×10~4,离子对络合物组成为Tecl_5~-.R~+。 (3)萃取反应为: Te~(4+)+H~++Cl_5~-?MHTeCl_5 TeCl_5~-+R+?[TeCl_5~-.R~+]萃取平衡常数为1×10~5. (4)研究了干扰离子的影响及其允许量;该方法已成功地用于二氧化硒中碲的分 离和测定。     

磷锆钼蓝—丁基罗丹明B缔合分光光度法测定磷的研究

本文研究了磷锆钼蓝与丁基罗丹明B之间的离子缔合反应,建立了一种新的离子缔合分光光度法并用于磷的测定。在聚乙烯醇存在下,磷锆钼蓝杂多酸与丁基罗丹明B形成的离子缔合物,最大吸收在596nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.3×10~5·mol~(-1)·cm~(-1),磷量在0～4μg/25ml范围内符合比耳定律,本方法具有灵敏度高,有色缔合物稳定等特点,方法用于钢铁样品中磷的测定,结果令人满意。     

高灵敏分光光度法测定微量铌

基于铌钼杂多酸与丁基罗丹明B(BRB)和聚乙烯醇(PVA)可以形成稳定的离子缔合物,建立了在水相中直接测定微量铌的新方法.研究了缔合物的形成条件,方法的灵敏度高,其ε值为 7.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),已成功地应用于钢中铌的测定.     

丁基罗丹明B—铌钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究

本文研究了基罗丹明B－铌钼杂多酸－聚乙烯醇体系的新高灵敏显色反应，在0．025－0．18mol/L硫酸溶液中，铌与酸铵形成铌钼杂多酸络合物，在聚乙烯醇存在下，在1．44－2．16mol/L硫酸介质中，铌钼杂多酸与丁基罗丹明B（BRB）形成离子缔合物，缔合物的最大吸收在580nm，表观摩尔吸光系数值为1．9×10^6，铌量在0－18ug/25ml符合比耳定律，用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Nb(V)：BRB＝1：3，可能的化学式为BRB3＋，[NbMo12O40^3-]，所提出的方法经合金钢和某些矿物中痕量铌的测定验证，结果较满意。     

聚乙烯醇增敏多元络合体系光度法测定痕量铅

在H3PO4介质中,Pb(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G形成红色的三元离子缔合物,缔合物的组成比为:Rh6G∶Pb(Ⅱ)∶I-=2∶1∶4,聚乙烯醇的存在可增敏该体系,摩尔吸光系数为3.64×105L.mol-1.cm-1,铅(Ⅱ)的浓度在0.01~0.4 mg.L-1范围内服从比尔定律.研究了试剂用量、温度、干扰物等因素的影响,结合巯基棉吸附,测定了4种环境水样及鸡精、猪肝、油麦菜等样品中的痕量铅.     

铌-硫氰酸盐-丁基罗丹明B体系光度法测定铌

研究在醋酸介质中 ,在表面活性剂阿拉伯树胶 (AG)存在下 ,铌与硫氰酸盐和丁基罗丹明 B(BRB)生成紫红色离子络合物的显色反应条件 ,并考察近 30种共存离子对体系的影响。结果表明 ,络合物最大吸收波长在5 70 nm,表观摩尔吸收系数ε570 =7.5 9× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ,相关系数 r =0 .9980 ,铌的质量浓度在 0～ 0 .2 4mg/ L 范围内符合比尔定律。当采用盐酸羟胺、H2 O2 和 EDTA掩蔽剂时 ,多数离子对体系不干扰。本方法用于矿样中铌的测定 ,结果与标准值相符 ,6次测定的 RSD小于 4 .3% ,加标回收率为 95 %～ 10 4 %。     

在聚乙烯醇(PVA)存在下铱-钼酸盐-罗丹明B缔合显色反应的研究及应用

研究了在聚乙烯醇（PVA）存在下,铱-钼酸盐-罗丹明B缔合物的超高灵敏显色体系,缔合物的最大吸收位于585nm,摩尔吸光系数∈=1.06×106L·mol-1·cm-1,服从比尔定律范围为0～3.15μgIr/25ml.测定2.0μg铱的相对标准偏差为2.5％（n=7）.测定铱的适宜条件为CHCIO4=0.99mol/L,CMvO42-=8.7×10-4mol/L,CRB=2.9×10-5mol/L,PVA0.5％.试验了近30多种共存离子的影响,用平衡移动法测定缔合物的摩尔比Ir:RB=1:4,初步探讨了反应机理.本方法已用于冶金产品铱的测定,结果满意.     

汞(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的研究

本文研究了汞(11)—碘化钾—丁基罗丹明B(BRB)离子缔合物体系的反应条件,求得在598nm处其表观摩尔吸光系数为1.4×10~51·mol~(-i)·cm~(-i),并进行了大量K_2SO_4,存在下微量汞测定的试验。     

高灵敏分光光度法测定微量泥

基于铌钼杂多酸与丁基罗丹明B（BRB）和聚乙烯醇（PVA）可以形成稳定的离子缔合物，建立了在水相中直接测定微量铌的新方法。研究了缔合物的形成条件，方法的灵敏度高，其ε值为7．5×10^5L·mol^-1·cm^-1，已成功地应用于钢中铌的测定。     

双显色剂协同效应分光光度法研究银－1．10邻二氮菲－溴酚蓝－亚甲蓝体系测定银（Ⅰ）

本文研究了利用溴酚蓝（ＢＰＢ）与亚甲蓝（ＭＢ）所形成的等色染料离子对萃取测定银的方法。用酸将１．２－二氯乙烷中的Ａｇ（ｐｈｅｎ）＿２（ＢＰＢ）解析后，向其中加入与溴酚蓝颜色相近的亚甲蓝，利用１．２－二氯乙烷中溴酚蓝、亚甲蓝的染料离子对提高了测定银的灵敏度，其摩尔吸光系数ε＝１．１３×１０￣５Ｌ／ｍｏｌ／ｃｍ，银量在０～６×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ的范围内符合比耳定律。本法用于定影液中银的测定，结果满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人体血清中游离皮质醇

质醇含量.该方法准确,稳定,有良好的重现性和较高的灵敏度.     

罗丹明6G·四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定金

提出了等色染料离子对浮选光度法。向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和ＡｕＢｒ－４的甲苯萃取物Ｒ６ＧＡｕＢｒ４中,加入ｐＨ＝５５的（ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,使Ｒ６Ｇ离子进入水相,并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）,形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＋·ＴＢＦ－被甲苯浮选。将浮选物溶于丙酮,于５３０ｎｍ处光度测定。由于２个染料分子（Ａｕ∶Ｒ６Ｇ∶ＴＢＦ＝１∶１∶１）同时吸光,方法具有很高的灵敏度,ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;金含量在０～０３６ｍｇ／Ｌ服从比耳定律,相对标准偏差为２９％,方法应用于粗铜中金的测定,结果满意。     

四氯苯醌与N-甲基咪唑在二氯甲烷中的基态作用研究

研究了四氯苯醌(CA)与N-甲基咪唑(NMIm)在CH₂Cl₂中的基态作用 ,结果表明二者反应形成CA与NMIm的摩尔比为1∶1的电荷转移络合物(CTC) ,并采用UV-Vis、IR、及NMR进行了表征。应用Benesi-Hildebrand方程计算得到该CTC的平衡常数K_CT=6.234× 10^-2 L·mol^-1,及摩尔消光系数ε_CT=8.442× 10³(L·mol^-1·cm^-1)。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

Ai(i-Bu)_3-La(AA)_3-H_2O催化的环氧乙烷聚合作用

详细研究了在 Al( i - Bu) 3- La( AA) 3- H2 O的催化下环氧乙烷的均聚反应和与环氧丙烷的共聚反应情况 .实验发现在该催化剂的作用下 ,以甲苯为反应介质 ,在 n [Al( i - Bu) 3]∶ n [La( AA) 3]为 1 6～ 1 0 ,n [Al( i- Bu) 3]∶ n [H2 O]为 1∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [La( AA) 3]为 1 0 0 0∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [Al( i - Bu) 3]为 1 0 0∶ ( 1～ 3) ,45℃预聚 2 h,85～ 90℃聚合 1 0 h的条件下 ,催化剂的活性高 ,聚合速率大 ,所得产物的平均相对分子质量高 .以水为溶剂 ,在 30℃测得环氧乙烷均聚物的 Mv=31 0× 1 0 4 ;在 m (环氧乙烷 )∶ m (环氧丙烷 )为 1 95∶ 1 5时 ,其共聚物的 Mv=380×1 0 4 ,且产物有较好的水溶性     

尼可刹米的单扫描示波极谱研究

本文研究尼可刹米的单扫描示波极谱行为,在pH2.6的B.R.缓冲液中,于-1.28V(vs.CE)呈现一还原电流峰,与其含量有线性关系,线性范围是4.5×10~(-8)～4.0×10~(-8)mol/L,4.0×10~(-8)～8.0×10~(-8)mol/L。还用多种手段详细研究了极谱波的性质,确定其波是不可逆吸附还原波。     

4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下,在pH9.20 Na2B4O7-HCl的缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物,其组成为Cu(Ⅱ)∶DNBDAA=1∶1,最大吸收波长为534 nm,表观摩尔吸光系数为1.28×105L.mol-1.cm-1,铜的浓度在每10 ml 0~6.0μg范围内遵守比尔定律.所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定.     

黄蜀葵多糖的分子质量测定及单糖组成分析

采用凝胶渗透色谱法测定了4种黄蜀葵多糖的相对分子质量;选用糖分离柱(CarboPacPA200,3×250 mm),以10 mmol.L-1NaOH溶液为流动相、Au为工作电极、Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法分离测定了4种多糖水解产生的单糖成分及相对含量.结果表明:凝胶渗透色谱法测定4种黄蜀葵多糖的重均分子量分别为4.23×103、6.11×105、4.47×103、6.01×105Da;离子色谱法检出4种多糖均含有半乳糖、葡萄糖、甘露糖以及极少量的阿拉伯糖,其中半乳糖、葡萄糖和甘露糖的物质量之比分别为0.29∶1.00∶0.41、0.56∶0.13∶1.00、0.10∶1.00∶0.11和0.55∶0.17∶1.00;检出限在1.63～2.80μg.L-1范围,相对标准偏差在2.55%～4.67%之间,样品加标回收率为95.8%～107.9%.