磺胺喹噁啉合成工艺研究

以邻苯二胺、氯乙酸甲酯为原料，通过三步反应以总收率73％合成了抗球虫兽药磺胺喹噁啉，通过工艺的探索，采用空气氧化的方法代替了过氧化氢氧化法，一锅合成中间体2-羟基喹噁啉，降低了成本，避免了污染；采用溶剂萃取法替代高真空蒸馏，简化了中间体2-氯喹噁啉的分离纯化，并且反应收率由77％提高到84％；采用精确的pH调节法，直接得到高纯度磺胺喹噁啉产品。     

由α—酰基—硫代半缩醛合成2—取代喹喔啉

利用Ｐｕｍｍｅｒｅｒ重排合成酰基－硫代半缩醛，并将它们与邻苯二胺反应生成２－取代喹喔啉。     

利用氯乙酸母液制备2-羟基喹噁啉研究

探讨了氯乙酸母液与邻苯二胺反应合成2-羟基喹噁啉的可能性。结果表明。在母液中的氯乙酸与邻苯二胺反应生成3，4-二氢-2-羟基喹噁啉，进一步氧化可得到2-羟基喹噁啉，与氯乙酸和邻苯二胺的反应产物完全相同，收率约为60％。     

新型聚苯基醚喹噁啉的性能研究

使用4,4'-二氟代二苯甲酰与双酚A的溶液缩聚得聚醚苯偶酰(PEB),再用邻苯二胺及少量4,4'-二苯醚-1,2二胺(OBDA)对PEB改性,两步法合成得到3种新型聚苯基醚喹嗯啉(PEQs).实验表明这些PEQs聚合物能在多种常规有机溶剂中溶解(如DMF、THF等);采用四氢呋喃溶解PEQs,将其涂布成膜,发现该膜在可见光区具有良好的透光性(450 nm处的透光率高达85%);此外,它们还具有较高的玻璃化转变温度(Tg>210℃)、良好的热性能、优异的耐酸碱性和较好的力学性能,具有潜在应用前景.     

三价磷的硫代衍生酯的合成和性质

简单扼要地介绍了近年来三价磷的硫代衍生酯的合成方法和化学性质。     

喹硫平搭配帕罗西汀治疗双向情感障碍的疗效分析

探讨喹硫平搭配帕罗西汀治疗双向情感障碍的疗效。选取2014年6月至2016年3月收治的双向情感障碍患者90例作为研究对象,随机分为观察组和对照组,各组45例。对照组给予帕罗西汀治疗,观察组给予喹硫平搭配帕罗西汀治疗。比较两组患者蒙哥马利抑郁量表评分和倍克-拉范森躁狂量表评分,同时观察患者发生不良反应情况。治疗前观察组与对照组患者蒙哥马利抑郁量表评分、倍克-拉范森躁狂量表评分比较没有明显差异(P0.05),治疗后观察组患者蒙哥马利抑郁量表评分和倍克-拉范森躁狂量表评分均比对照组低,两组对比差异明显(P0.05);观察组患者不良反应发生率比对照组低,两组对比差异明显(P0.05)。喹硫平搭配帕罗西汀治疗双向情感障碍的疗效明显,有效的降低不良反应发生率,值得临床应用和推广。     

磷钼杂多酸催化合成乙酸乙酯

以磷钼杂多酸取代硫酸做催化剂制备乙酸乙酯,产率超过硫酸,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对产率的影响,在最佳的反应条件下,收率为９１．４８％。     

利用硫羰基化合物合成杂环

本报道了a-硫羰基硫代甲酰胺与邻苯二胺、氨基脲、苯乙炔在磷试剂存在下的双分子自身缩合反应．结果表明它们分别生成了2-吗啉基-3-苯基喹喔啉、5-吗啉基-6幡苯基-1，2，4．三嗪-3-酮、噻吩衍生物和2，2，4，5-四取代-1，3-二硫杂环戊烯-4的衍生物等杂环化合物．     

一锅法合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载路易斯酸作催化剂,安息香和邻苯二胺为原料,合成7种喹喔啉衍生物。产物通过红外、核磁及熔点进行结构表征。考察催化剂、反应溶剂、时间、温度、催化剂用量及原料摩尔比等对产率的影响。筛选得最优条件为:安息香:邻苯二胺物质的量比值为1.0∶1.0、MMT/FeCl_3作催化剂、用量为安息香的10mol%、乙醇作溶剂、反应时间8h、温度70℃,产率最高为92.8%。     

4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成研究

综述了高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合戍方法及应用前景．在比较现有合戍条件的基础上，采用异烟酸为原料，经酰化、霍夫曼降解、重氮化、二甲胺化的路线来制取DMAP，并对反应条件、操作流程作了一系列的探索。     

DMAP电离常数测定及强酸性732阳离子交换树脂动态吸附DMAP特性研究

针对4-二甲氨基吡啶(DMAP)结构上存在2个氮原子和可能存在二级解离,采用中和滴定法测定了DMAP的解离过程.实验结果表明,DMAP结构中只有吡啶环上的氮具有形成共轭酸的能力,因此DMAP不存在二级解离,并测得其一级解离常数pka为9.6(25℃);对强酸性732阳离子树脂动态吸附寡糖酰化反应新型催化剂DMAP的特性进行了研究,得出了离子交换的适宜条件,即当原溶液浓度为10g·L-1,pH值为9左右,流速为1.3mL·min-1时,树脂对DMAP的吸附性能较好.     

顺丁烯二酸二异辛酯合成新方法

在以顺丁烯二酸和异辛醇为原料,用DMAP/DCC催化合成顺丁烯二酸二异辛酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等几种催化剂的催化性能.结果表明,在室温条件下DCC/DMAP的催化活性高,是一种比较好的酯化反应催化剂.同时考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、反应温度对合成顺丁烯二酸二异辛酯收率的影响.实验结果表明,当反应时间为4h,异辛醇与顺丁烯二酸的物质的量之比为2.2:1(mol/mol),反应温度为20℃时,顺丁烯二酸二异辛酯的收率可达到91.3%.     

对氯甲苯氨氧化法制备对氯苯腈实验综合性实验研究

设计了对氯甲苯氨氧化制备对氯苯腈的综合研究性实验,采用浸渍法制备了VPO/SiO2催化剂,并用XRD、FTIR和SEM对催化剂进行表征,在内径30 mm的石英管固定床反应器上采用正交设计进行工艺条件实验,考察了反应温度、氨比以及空气比对反应的转化率、摩尔产率和选择性的影响。在经过筛选的最佳反应条件下,使用VPO/SiO2催化剂,PCT转化率92.24%、PCBN摩尔产率86.01%,生成的对氯苯腈为白色针状结晶,纯度高于99%。     

VPO催化剂制备化学的研究

以两种不同方法制备ＶＰＯ催化剂,分别采用超临界流体干燥法（ＳＣＦＤ）、常规于操法干燥,使用ＢＥＴ、ＸＲＤ等测试手段,考究了催化剂在４００℃下焙烧后的粒子比表面积的大小和晶相组成,;实验结果表明;采用超临界流体干燥法比采用常规干燥法所制得催化剂的比表面积大得多。且对催化剂的晶相组成也有着一定的影响。     

α-蒎烯加氢反应制蒎烷的工艺研究

对蒎烷合成过程所用的Raney镍催化剂的制备工艺条件进行了优化 ,考察了Raney镍催化α—蒎烯加氢制蒎烷过程中反应条件对顺式蒎烷选择性的影响 .进行了工业化试生产 ,当加氢压力为 0 .5 - 0 .8MPa ,温度为 10 0 - 140℃时 ,反应 5h ,蒎烷总得率 98%以上 ,顺式蒎烷选择性大于 95 %.     

乙酸乙酯制备实验的改进

以固体酸代替浓H2 SO4 作催化剂 ,对乙酸与乙醇的酯化反应进行了研究 ,考察了反应时间、醇酸比对乙酸乙酯合成的影响 ,改进了浓H2 SO4 作催化剂存在的副反应多、腐蚀性强、无法再利用、乙醇利用率低、废液污染环境的缺点     

制备方法对Pt在氧化铝上分布状态的影响

以不同的浸渍方式制备了Pt/γ -Al2 O3 催化剂 ,通过体视显微镜观察其分布型式 ,用 5 %CO/He脉冲化学吸附法研究了Pt在催化剂颗粒中的分散度 .研究结果表明 :浸渍液的pH值、浸渍时间、竞争吸附剂的性质对Pt在γ -Al2 O3 球上的径向分布影响较大 ,以Pt溶胶为前驱物比以氯铂酸溶液为前驱物制得样品的分散度略高 .     

加氢催化剂配比及浓度的改进

通过试验 ,改进了加氢催化剂配比及浓度 ,减少了催化剂流失 ,解决了催化剂在管道内结晶的问题     

准直纳米碳管的高效制备

给出了用阳极电弧在惰性气体(氦气、氩气)气氛下,蒸发含金属催化剂的石墨棒,高效制备宏观量的优质准直单壁纳米碳管的方法和条件以及纯化产物的方法.实验所得的网状和膜状产物分别含有63%和50%的准直单壁纳米碳管,阴极的棒状产物含有大量的多壁纳米碳管.准直单壁纳米碳管可用硝酸或高锰酸钾提纯多壁纳米碳管得到.纳米碳管管束的定向排列是由弧电场引起的磁致效应而形成的.