生物柴油及其衍生物烷醇酰胺的合成工艺

以棉籽油为原料,由酯交换方法制备生物柴油,将精制的生物柴油用于合成1:1.1型的表面活性剂烷醇酰胺,并对其合成工艺条件进行了优化.结果表明:棉籽油与甲醇在NaOH催化剂作用下,制备生物柴油的最佳条件是,甲醇与棉籽油摩尔比为6:1,反应时间40 min,反应温度40℃,催化剂质量为棉籽油质量的0.8%;由生物柴油与二乙醇胺反应,制备1:1.1型表面活性剂烷醇酰胺的最佳反应条件是,首先加入摩尔比为1:0.6的生物柴油与二乙醇胺反应,反应时间为3 h,反应温度为130 ℃,再加入生物柴油质量为1.0%的NaOH催化剂和剩下的二乙醇胺,在70℃下保温3 h,制得的烷醇酰胺活性物含量为95%～96%.     

N-烷基全氟辛基磺酰胺合成工艺研究

在有机碱三乙胺存在下，全氟辛基磺酰氟与烷基胺(如乙胺、丙胺、丁胺、六氢吡啶)胺化生成N—烷基全氟辛基磺酰胺，研究结果表明：全氟辛基磺酰氟：烷基胺：三乙胺配料摩尔比为1：1．1：1．2-1．5，反应温度60℃左右，反应时间2h，目标产物产率可达81％以上．     

新萃取剂N,N′-不对称烷基酰胺的合成及表征

利用NaBH4还原法制得了N—甲基辛胺和N—甲基癸胺，打破了酰胺还原制胺只能用LiAlH4强还原剂的传统观念。在此基础上又合成了两类新型不对称烷基酰胺类萃取剂R3CONR1R2和R1R2N(CH2)nCONR1R2，并进行了提纯，产品收率在50％～80％之间；利用红外光谱、元素分析等对产品进行表征；对它们的萃取性能进行了初步探讨。结果表明不对称烷基酰胺的萃取性能比对称酰胺有很大的提高，具有良好的应用前景。     

单十二烷基磷酸酯合成工艺研究

以多聚磷酸和五氧化二磷相结合作为磷酸化试剂和十二醇反应合成单十二烷基磷酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料物质的量比、反应物浓度等因素对反应的影响.在磷酸化试剂和十二醇反应温度为80℃,反应时间为5 h,多聚磷酸和五氧化二磷加入的摩尔比1∶1,多聚磷酸的质量分数110%(以磷酸计)等工艺条件下,单烷基磷酸酯质量分数为78.77%,双烷基磷酸酯质量分数为14.02%,磷酸质量分数为3.34%,十二醇的转化率为98.67%.     

间硝基甲苯还原——烷基化合成N—乙基间甲苯胺

芳香硝基化合物在加氢催化剂存在与下氢、醇反应，可直接制得Ｎ－单烷基芳胺。研究了在雷尼镍催化下间硝基甲苯还原－烷基化直接制Ｎ－乙基间甲苯胺的工艺，通过ＧＣ－ＭＳ对反应产物进行了分析，证明该工艺兼有高转化率和高选择性的优点。     

新型芳基烷磺酸表面活性剂的合成及表化性能研究

研究了苯基十四烷基磺酸钠(Sodium phenyltetracane sulfonate，SPTS)、苯基双十四烷基二磺酸钠(Sodium phenylditetracane disulfonate，SDDS)和十二烷苯基十四烷基磺酸钠(sodi-um dodecylphenyltetracane sulfonate，SDPS)3种芳基烷磺酸阴离子表面活性剂的合成及表化性能。以α-十四烯烃磺酸(α-tetracenesulfonic acid，C14-AOS acid)和苯为原料，在150℃反应6h制得苯基十四烷基磺酸，经中和、纯化和干燥得苯基十四烷基磺酸钠；利用苯基十四烷基磺酸在150℃左右继续与α-十四烯烃磺酸常压反应6h制得苯基双十四烷基二磺酸，经中和、纯化和干燥得苯基双十四烷基二磺酸钠；以十二烷基苯和α-十四烯烃磺酸为原料，在180℃反应6h制得十二烷苯基十四烷基磺酸，经中和、纯化和干燥得十二烷苯基十四烷基磺酸钠．对产品的表面性能、泡沫、乳化及硬水稳定性测定表明，3种芳基烷磺酸类阴离子表面活性剂有良好的表面活性，尤其是苯基双十四烷基二磺酸钠。     

硝苯柳胺合成工艺条件的优化

通过正交试验对硝苯柳胺的合成工艺条件进行了优化。其最适条件为：5-氯水杨酸的酰氯化温度为80℃，催化剂用量为5g；5-氯水杨酸酰氯的胺化温度为120℃，反应时间为3h。此条件下硝苯柳胺的纯度能达到95．66％，收率达到91．64％。     

乙烯基-β-紫罗兰醇的合成

以氯乙稀和金属镁为原料,反应制得格氏试剂乙稀基氯化镁;再与β-紫罗兰酮发生加成反应得到合成维生素A的重要中间体乙稀基-β-紫罗兰醇。通过对反应条件和工艺的研究 和优化,确定了最佳工艺条件为：金属镁与β-紫罗兰酮的摩尔比为1. 3: 1 .0,滴加β-紫罗兰酮的温度为0~5 ℃,在反应温度20~25 ℃时继续反应3~4 h,得到乙稀基-β-紫罗兰醇的收率为98.0%,气相色谱(GC)分析含量为92 . 5%。该工艺条件得到了实验室放大的验证。     

双马来酰亚胺-二元胺-液晶环氧体系固化研究

采用DSC法，研究了双马来酰亚胺-二元胺-液晶环氧体系的固化动力学性质，测定了动力学参数、固化工艺和固化度，并用测定可溶分含量的方法，确定了后处理工艺。结果表明，当条件为90℃处理1h，120℃处理2h，150℃处理1h，180℃处理2h时，可实现完全固化。     

水浮莲叶制取钴叶绿酸钠的研究

本文报道了以水浮莲叶为原料制取钴叶绿酸钠的方法及其最佳的工艺条件为：用95％乙醇在70℃提取1h，5％NaOH皂化60min，20％CoCl2溶液钴代，2％NaOH溶液成盐。按本工艺条件所制得的钴叶绿酸钠盐产品得率较高，性状优良。     

羊毛纬平针织物抗起毛起球整理与性能

选用一种低温环保型水性丙烯酸酯共聚乳液,对羊毛纬平针织物进行了抗起毛起球的整理,研究了整理剂质量浓度、浴比、时间、温度4个因子对羊毛纬平针织物整理效果的影响.根据正交实验得出较优工艺参数为:整理剂质量浓度30g/L、浴比1:35、温度50℃、时间30min.经该工艺整理后可提高羊毛纬平针织物的抗起毛起球性能和织物强力.     

双十二烷基甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成与性能

以异丙醇/水为溶剂,在碳酸钠和碘化钾存在下,用双十二烷基甲基叔胺和3-氯-2-羟基丙磺酸钠反应合成了双十二烷基甲基羟丙基磺基甜菜碱(diC12HSB),经红外、质谱、核磁表征确认为目标产物。由于具有双长链烷基,diC12HSB水溶性较差,但具有良好的油溶性。25℃下diC12HSB在水/空气界面的饱和吸附量达到7.0×10-10mol/cm2,相应的分子截面积为0.237 nm2,其临界胶束浓度约为1.8×10-5mol/L,γcmc<31 mN/m,即具有优良的表面活性。通过与亲水性磺基甜菜碱或羧基甜菜碱以及烷醇酰胺乙氧基化物类非离子表面活性剂复配,混合物中diC12HSB的摩尔分数为0.25~0.3,可在表面活性剂总质量分数为0.01%~0.3%范围内将大庆原油/地层水的界面张力降至超低,无需添加任何碱或无机盐。因此,diC12HSB可用作无碱驱油用表面活性剂。     

甲基苯磺酸催化合成柳酸异戊酯

研究了4种催化剂对抑酸与异戊醇反应生成柳酸异戊酯的催化效果,得到了甲基苯磺酸催化合成柳酸异戊酯的优化反应条件：x[n(C7H6O3)]:x[n(C5H11OH)]=1∶1．8,催化剂用量w=5%,反应温度120～140℃,反应时间5～6h,酯化率达97％。     

一种新型端氨基环磷腈衍生物的合成

以六氯环三磷腈为前体制备了六甘氨酸乙酯取代环三磷腈,然后采用氨基-酯交换法以双氨基化合物乙二胺直接与六甘氨酸乙酯取代环三磷腈反应合成了端氨基环磷腈衍生物。化合物六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物的结构经IR、¹H-NMR和质谱表征。讨论了反应温度、反应时间和投料比对端氨基环磷腈衍生物合成反应的影响,以及六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物后处理过程。该合成方法的反应条件温和,操作简单且收率高达95%。     

十六胺乙基磺酸钠的合成和性能研究

以十六胺和溴乙磺酸钠为原料合成了十六胺乙基磺酸钠,用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为n(十六胺)∶n(溴乙磺酸钠)=1.0∶1.3,反应温度80℃,反应时间7.0h,pH值9.0~10.0,产物质量收率89.64%,提纯后纯度93.25%,并对十六胺乙基磺酸钠的应用性能进行了测定.     

一种新型环氧磷酸酯的合成和表征

以氯磷酸二乙酯、3-环己烯-1-甲醇为原料,首先合成3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(CDP),然后在CDP的基础上合成3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(OCDP).通过正交实验找出两步反应的较优条件.当反应温度为80℃,n(氯磷酸二乙酯)∶n(3-环己烯-1-甲醇)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶1,反应时间为36h时,CDP收率可达80.6%.当反应温度为80℃,n(CDP)∶n(过氧单磺酸钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶2∶1,反应时间为36h时,最终产物OCDP的收率为87.6%.通过红外光谱以及核磁共振分别对两步产物的结构进行表征.     

硫酸铁催化合成邻苯二甲酸二正丁酯

以硫酸铁为催化剂 ,合成了邻苯二甲酸二正丁酯。考察了影响酯化反应的各种因素。在最佳反应条件下 ,邻苯二甲酸的转化率可达 99.0 % ,精酯收率达 93 .1 %。     

胺类添加物对离子表面活性剂胶束化的影响

用电导法系统地研究了在pH7.00±0.01离子强度为0.1mol/LKNO3的Tris缓冲溶液中,4种胺类添加物对阴、阳离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠SDS和十六烷基三甲基溴化铵CTAB)临界胶束浓度的影响.实验结果表明:表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)随胺类添加物浓度的增加而明显降低,且添加物在相同浓度时降低cmc的程度遵循如下的顺序:四乙烯五胺>三乙烯四胺>二乙烯三胺>乙二胺.     

水性环氧脂-丙烯酸酯复合乳液的制备及防腐性能

以环氧树脂E20和亚麻油酸,制得中间体环氧脂(PGE);以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、苯乙烯为单体,以二乙二醇丁醚和丙二醇甲醚为分散体系,制得丙烯酸酯大分子表面活性剂(PAE),用PAE乳化中间体PGE制得环氧脂PGE-PAE复合乳液。讨论了中间体PAE中分散体系含量对漆膜表干时间和黏度的影响; PGE与PAE质量比对乳液粒径、漆膜物理性能及漆膜防腐性能、耐热性能的影响。结果表明制PGE-PAE复合乳液最佳配比:PAE中分散体系含量为20%,PGE与PAE质量比为2∶1; PGE-PAE-c复合乳液平均粒径为282. 0 nm,PDI为0. 048;可在水中无限分散,稳定存放6个月以上;漆膜表干时间小于2 h,硬度为2H,附着力为0级,防腐性能可达72 h以上;胶膜在SEM和AFM观察下平整致密。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料的制备研究

通过正交试验,探讨了反应温度、体系pH值、反应时间和淀粉乳浓度对取代度的影响,得出辛烯基琥珀酸淀粉酯制备的最佳工艺条件为:反应温度35℃、体系pH值8.5、反应时间3h、淀粉乳浓度40%.且辛烯基琥珀酸淀粉酯的红外光谱图显示在1 570.06cm-1和1 726.34cm-1处出现RCOO-和C=O的特征吸收峰,表明淀粉分子上引入了酯基和羧酸基.