1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐的合成研究

以N-癸基咪唑和1,2-二溴乙烷为原料,经季铵化反应合成1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐。通过正交试验,确定1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐较佳合成工艺条件为:反应温度(45±2)℃,原料摩尔比为2.4∶1(N-癸基咪唑∶1,2-二溴乙烷),反应时间10h。利用IR和1H-NMR对产物进行结构表征。     

一种阳离子型双子表面活性剂合成的因素探讨

用1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺合成了一种阳离子型双子表面活性剂——乙烷-1,2-二(十二烷基二甲基溴化铵),记为12-2-12,并对合成产物进行了表征.结果表明,合成产物即为目标产物.合成的最佳条件是:反应温度是70℃,药品加入次序是1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺,物料比为n(1,2-二溴乙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=2∶1,持续加热20h,收率92.6％.     

CuCl2/粘土-SA01催化苯苄基化合成二苯甲烷

CuCl2/粘土-SA01作为一种新型便宜和有效的环境友好固体催化剂,催化苯与苄基氯的傅-克烷基化反应合成二苯甲烷,较系统地考察了CuCl2负载量、苯/苄基氯摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对该傅-克烷基化反应的影响,并与催化剂的表面性质关联.实验结果表明,CuCl2/粘土-SA01催化剂对苯苄基化合成二苯甲烷表具有优良的催化活性,在n(C6H6)/n(C6H5CH2Cl)=11∶1(摩尔比),m(C6H6)/m(催化剂)=22∶1(质量比),反应温度70 ℃,反应时间2 h的反应条件下,二苯甲烷的产率为87%.催化剂能回收,重复使用五次也没有明显地失去催化活性.     

1，2-二苯乙烷的合成研究

以氯化苄为原料，铁粉为偶联剂，氯化亚铜和铜粉为催化剂，合成了1,2-二苯乙烷。通过正交试验考察了各种因素对反应的影响，并得到了最佳工艺条件：O．2mol氯化苄和0lmol铁粉，反应温度85℃、反应时间6小时、CuTZCu2Cl2的加入量均为0．1g，滴加温度在70℃，收率70．1％；Cu2Cl2用量对反应的影响最大，助催化剂Cu粉影响最小。对反应的后处理进行了研究和改进。     

氢氧化铯催化下三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应研究

氢氧化铯催化下,以THF作溶剂,在低温(-20℃)、空气中,三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应20 h,给出摩尔比为70∶30的二苯硒基乙炔和三苯硒基乙烯的混合物,产率为96%;而在室温进行,反应速度大大加快,仅需1 h,得到摩尔比为5∶55∶45的二苯硒基乙炔、三苯硒基乙烯和(Z)-1,2-二苯硒基乙烯的混合物,产率为92%;在氮气保护及室温下反应1 h,以95%的产率生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.溶剂对反应速度和反应结果也有较大的影响.以DMF作溶剂,即使在-20℃,也能使反应有效发生,高产率的生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.讨论了反应机理.     

SO_4~(2-)/Fe_2O_3型固体超强酸催化合成苹果酯-B

以自制固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇合成苹果酯-B。结果表明:SO_4~(2-)/Fe_2O_3是催化合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为:物料比n1(1,2-丙二醇)∶n2(乙酰乙酸乙酯)为1.5∶1,催化剂用量1.5%,带水剂苯60ml,反应时间2.0h,收率为79.4%。产物的结构经折光率和红外光谱得到证实。     

Zn掺杂对TiO_2晶相及光催化性能的影响

采用改进的溶胶-凝胶法制备ZnO-TiO2复合催化剂,通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)对其微晶结构和光吸收性能进行表征.以甲基橙作为模拟降解物,结果表明,改变水和乙醇的含量以控制溶胶向凝胶陈化的时间影响ZnO-TiO2的催化活性.当n(Zn)∶n(Ti)为3∶15、煅烧温度为500℃时产物催化效率最好,紫外光照5 h,降解率为96.4%.XRD结果显示,ZnO-TiO2主要以锐钛矿相TiO2和立方Zn2TiO4晶相存在,且Zn2TiO4晶相在n(Zn)∶n(Ti)≥3∶15时才会出现.紫外-可见漫反射吸收光谱显示,相比单纯TiO2,Zn O-TiO2吸收边蓝移.     

由淀粉合成烷基糖苷及其性能研究

以玉米淀粉、1,2-丙二醇、十二醇为原料,在浓H2SO4催化下采用转糖苷化法合成了十二烷基糖苷.通过均匀设计法优选出最佳工艺条件:糖苷化温度125℃;n(经折合的淀粉中葡萄糖单元)∶n(1,2-丙二醇)∶n(十二醇)∶n(浓H2SO4)=1∶6∶6∶0.0014;在此条件下总糖苷得率为181.1%.探讨了该产品的表面性能.     

1,2-环己二醇的连续合成工艺研究

以环己烯为原料,在微反应器中将环氧化反应与水解反应串联制备1,2-环己二醇。实验发现,环氧化反应采用双氧水/甲酸体系,而皂化反应采用Na OH催化开环产物水解。在环氧化反应中,当选用HCOOH作为载氧体,n(环己烯)∶n(双氧水)∶n(HCOOH)=1∶2∶8,40℃下在微反应器中反应5 min;在皂化反应中,n(环己烯)∶n(Na OH)为1∶1.5,70℃下反应10 min,所得到的1,2-环己二醇的产率高达98.1%。     

7-甲基吲哚啉合成新工艺

报道了以7-甲基吲哚为原料,用Zn-AlCl3·6H2O - H2O还原体系在回流状态下制备了7-甲基吲哚啉的一种新工艺.当n(7-甲基吲哚)∶n(Zn)∶n(AlCl3*6H2O)=1∶1.5∶0.05时,产物收率达92%.     

苄基乙二胺及其盐的合成

主要研究了以乙二胺和氯化苄为原料合成苄基乙二胺的工艺条件 :在反应初期直接加入固体氢氧化钠中和反应生成的氯化氢 ;原料量比 n(乙二胺 )∶ n(氯化苄 ) =1 .8～ 2 .1∶ 1 .0 ;反应料液经固液分离后直接进行常、减压蒸馏 ,避免因使用大量的溶剂萃取而带来的工艺繁杂、污染大的问题 ,过量的乙二胺可以循环使用 ,苄基乙二胺的收率 75.2 % (以氯化苄计 ) ;苄基乙二胺在乙醇溶剂中与冰醋酸和盐酸反应制得高纯度的盐。     

一秩元集上完全保反对合性的可加映射

主要刻画了一秩元集上完全保反对合性的可加映射,证明了这样的映射是同构的常数倍或(复情形下)共轭同构的常数倍。对于映射Φ∶R→,对于每个n∈瓔,定义映射Φn为Φn((sij)n×n)=(Φ(sij))n×n.则如果Φn保反对合性,称Φ是n-保反对合性的;如果对于每个正整数n,Φ是n-保反对性的,则称Φ是完全保反对合性的。     

有限域上由两个广义对角多项式所确定的簇中的有理点

设Fq为有限域,f_l=a_(l1)x(~d~(l)_(11))_(11)…x~(d~((l))_(1_(k1)))_(1_(k1))+a_(l2)x~(d~((l))_(21))_(21)…x~(d~((l))_(2k_2)_(2k_2))+…+a_(ln)x~(d~((l))_(n1))_(n1)…x~(d~((l))_(nk_n)_(nk_n)+c_l(l=1,2)为F_q上的一组广义对角多项式,用N_q(V)表示由f_l(l=1,2)确定的族中的F_q有理点的个数.作者利用Adolphson和Sperber的牛顿多面体理论与指数和工具,证明了ord_qN_q(V)≥max{「∑~n_(i=1)1/d_i」-2,0,其中d_i=max{d~(1)_(ij),d~(2)_(ij)|1≤j≤k_i},1≤i≤n.     

等色染料离子对浮选光度法测定铟的研究

用pH=5.5的醋酸与醋酸钠缓冲溶液,解析溴铟酸与罗丹明6G(R6G)形成的三元络合物R6G.InBr4,加入四溴荧光素(TBF)与游离出的R6G形成等色染料离子对R6G.TBF,离子对同时被甲苯浮选,将浮选物溶于丙酮.由于2种染料颜色相近,同时参与铟的测定,使本方法具有较高的灵敏度,灵敏度较R6G.InBr4萃取光度法测定铟提高5倍.摩尔吸光系数ε=2.0×105L/(mol.cm),铟的质量浓度在0~0.5 mg/L内遵从比耳定律,用于粗铜中微量铟的测定,回收率为98.5%~102.3%,6次平行测定相对标准偏差为2.6%~3.2%,结果满意.     

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。     

离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3∶1∶0.025,回流温度为72℃～76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00;滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5～2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题.     

路易斯酸催化合成香料醋酸苯甲酯

研究以路易斯酸氯化锌为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成醋酸苯甲酯的工艺条件。结果表明,反应的最佳条件是:冰醋酸¨苯甲醇=1.0¨2.0,带水剂10ml,催化剂1.5g,回流反应时间2.5h。在此条件下,酯收率达到93.2%。     

Hilbert空间中Bessel列的广义扰动

运用算子理论方法,研究了Hilbert空间中Bessel列的广义扰动,对Hilbert空间H中的任一Bessel列f={fi}i∞=1,给出了序列g={gi}∞i=1={α1(1)f1,α1(2)f1,α2(2)f2,α1(3)f1,α2(3)f2,α3(3)f3,…},g={gi}∞i=1={α1(1)f1,α1(2)f2,α2(2)f2,α1(3)f3,α2(3)f3,α3(3)f3,…},g={gi}∞i=1={∑∞j=1αj(i)fj}∞i=1,成为Bessel列的充分条件。     

T形树-T(1,1,m,n)的伴随多项式

T(1,1,m,n)表示度序列是(1,1,1,1,2,2…2,4)的树,其中1,1,m,n分别是从它的唯一4度点到4个1度点的4条路长;本文给出并证明了T(1,1,m,n)的伴随多项式的计算公式及其与它有关的重要恒等式.     

Benson方法及其应用

首先讨论Benson方法的优点与缺点,然后对于涉及n次连续可微的函数u(x)使用简明的Benson程序建立相关的积分微分不等式.例如,我们有(下面定理3):假设v(x)是区间[a,b]上n阶连续可微函数,它的n阶导数v(n)(x)0,且Q(v(n-1),L,v,′v,x)和G(v(n-1),L,v,′v,x)对v(n-1)的偏导数Gv(n-1)均为连续可微的正值函数,那么,当0相似文献