固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取香精中风味成分

对分别用固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)法提取的AB1香精样品中挥发性成分进行比较研究, 得到适合香精香味成分分析的最佳方案. 分别采用色谱图之间相关系数和谱图的信息量来反映不同提取方法的重现性和信息含量. 通过气相色谱和气相色谱-质谱进行定性和定量分析, 采用2种提取方法共检测出21种香精组分. 采用同时蒸馏萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.9613, 相对标准偏差为2.6, 信息量为9.324, 表明它具有良好的重现性并能提供更多的信息量, 适用于烟用香精香味成分的定量分析;采用固相微萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.7342, 相对标准偏差为12.3, 信息量为8.712, 难以满足重现性要求, 但具有快速简便、不使用溶剂和对样品没有破坏性等优点, 适用于香精的定性分析. AB1香精的主体溶剂为1, 2-丙二醇, 主要致香物质为2-羟基丙酸乙酯、薄荷醇、乙酸薄荷酯等.     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为:萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物:含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚(4.36%)、二甲基三硫醚(13.36%)、1,2,4-三硫杂环戊烷(3.70%)、1-辛烯-3-醇(1.11%).     

贮存方式对烟叶常规化学成分及香味物质影响研究

为研究贮存方式对烟叶常规化学成分和香味物质的影响,以湖南永州BFS和CFS烟叶(品种为云烟87)为原料,采用主成分分析法分别分析了不同醇化时间(3、9、12、15、18个月)、不同贮存库(机械库、自然库、保湿库)中烟叶的常规化学成分和重要挥发性香味物质的含量.结果表明：(1)在醇化过程中,不同贮存库中的2种烟叶的还原糖、总糖的含量均呈下降趋势,且总糖的含量降幅最大;(2)在醇化过程中,不同贮存库中的2种烟叶的挥发性香味成分总量、新植二烯含量均逐渐增加,醇化18个月后,保湿库中的湖南永州BFS烟叶和机械库中的湖南永州CFS烟叶的挥发性香味成分总量、新植二烯含量最高;(3)主成分分析表明,醇化18个月之后,除了自然库和保湿库的湖南永州BFS烟叶挥发性香味物质的主成分差异较小,不同贮存库间烟叶的挥发性香味物质的主成分都有明显的差异.综上分析,湖南永州BFS烟叶更适合在保湿库中醇化,湖南永州CFS烟叶更适合在机械库中醇化.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定泽兰中的挥发性成分

本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了泽兰中的挥发性成分,考察了HSSPME的操作参数(纤维头、样品平衡时间、萃取温度、萃取时间和解吸时间),并与传统的水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取的挥发性成分进行了比较.HS-SPME法共鉴定了58种成分,占总成分含量...     

不同类型红曲黄酒中挥发性风味组分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术分析4种不同红曲黄酒中的挥发性风味组分.以色谱出峰总峰面积(乙醇除外)为主要指标,以质谱鉴定出的化合物种类数为辅助指标,对影响红曲黄酒中挥发性风味组分萃取效果的4个因素进行优化.结果表明,最佳萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头,氯化钠质量浓度0.33 g·mL~(-1)萃取体系,萃取温度60℃和萃取时间60 min.在最优的萃取条件下萃取4种红曲黄酒中的挥发性风味组分,经GC/MS分析检测,共检出49种挥发性风味成分.通过主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析(CA),找出与4种类型红曲黄酒香气特征密切相关的挥发性风味成分.     

固相微萃取气质联用分析峨眉山人工种植灵芝破壁孢子粉中挥发性成分

分析峨眉山人工种植灵芝孢子粉中的挥发性成分。固相微萃取(SPME)吸附灵芝孢子挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析。结果100μm PDMS萃取头在265℃恒温条件下萃取30 min效果最好,检测出的峰最多,共检测出55种物质,占总峰面积的69.44%。其中,以脂肪酸居多,姜芳香酮、β-榄香烯等成分在灵芝孢子的挥发性成分中还未见报道。结论:固相微萃取与GC-MS联合分析灵芝孢子中挥发性成分的方法操作简便,效果较佳。     

SFE技术萃取富集有机过氧化物

将超临界流体萃取仪的萃取池中填装固体吸附剂Carhotrap和CarhotrapC作为采样管，分别吸附气相和液相挥发性有机过氧化物，然后置于超临界流体萃取仪中，以甲醇为改性剂，用超临界流体CO2进行萃取。结果表明，在较低的超临界流体温度(35℃)和较高的压力(40MPa)下，对于非极性和极性较弱的有机过氧化物均有较高的回收率，满足定量分析的要求。有机过氧化物在超临界流体萃取过程中未发现明显的分解现象，控制较低的萃取温度，采用超临界流体萃取技术富集痕量热不稳定化合物是一种较好的方法。     

香成分分析中的样品制备技术

综述了几种样品制备技术,包括溶剂萃取、溶剂辅助蒸馏、同时蒸馏萃取、顶空技术和直接热解吸.溶剂萃取操作简单,香味化合物的收率高;但存在许多缺点,如除去溶剂的过程可能会造成许多挥发性成分的损失,萃取物中通常含有高沸点以及非挥发性的成分,对GC仪器造成损害等.蒸汽蒸馏方法制备的样品通常不含高沸点或非挥发性组分,不会对GC造成污染;但一些极性大或亲水的组分不易分离出来.顶空技术快速简单,不需要有机溶剂,需要的样品量少,分离过程中无杂质生成;但由于香味化合物的挥发性不同,顶空中挥发性组分的相对浓度并不反映样品中的香味化合物组成的实际情况.直接热解吸方法简单、快捷,不需要溶剂,一步完成香味化合物的分离和分析,比较适合于固体样品.上述方法各有优缺点,由于香味化合物的复杂性以及产生香味化合物基体的多样性,在研究中这些方法往往相互补充.研究人员应根据分析样品的情况,综合考虑各种因素,选择最适当的方法.     

枫香脂挥发性成分HS和SPME进样方式的GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME),顶空(HS)进样和GC-MS(气相色谱-质谱)联用技术对枫香脂中的挥发性化学成分进行了对比分析,优选了枫香脂挥发性成分的萃取方法和分析条件(萃取头极性,膜的厚度和进样方法).结果表明:利用固相微萃取(100μm PDMS/DVB萃取头)萃取后比顶空直接进样得到的色谱峰多,两种检测方法分别检出30和21种化合物.比较发现这两种进样方法进样不仅检测出枫香脂的挥发性物质化学成分不同,而且其相同成分的含量也有差异,其中长叶烯和β-石竹烯在两种进样方法中的含量分别为59.07%,12.05%和53%,9.48%.     

超声-微波协同萃取-HPLC检测掺罂粟壳肉汤中的生物碱

为建立食品中可能出现的罂粟壳生物碱成分--吗啡、可待因、罂粟碱的提取和测定方法,用超声-微波协同萃取的方法提取罂粟壳中的生物碱,高效液相色谱法(HPLC)进行含量分析.其平均回收率分别为97.87%,96.80%,94.47%;精密度相对标准偏差(RSD)分别为0.070%,0.037%,0.029%;重现性相对标准偏差(RSD)分别为0.040%,0.209%,0.665%.本方法具有回收率高、灵敏度高、精密度高等优点,可适用于食品中罂粟壳生物碱的检测.     

同时蒸馏萃取和减压蒸馏萃取方法提取烟叶香气成分的比较

分别采用同时蒸馏萃取法和减压蒸馏萃取法对同一种烟叶样品的香气成分进行萃取,用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）进行定性和定量分析,并对这2种萃取方法鉴定出的化学成分、重复性和定量值进行了比较。结果显示：同时蒸馏萃取法具有良好的重复性和较好的回收率,适合于烟叶香气成分的定量分析;减压蒸馏萃取法能使香气成分在较低的温度下挥发逸出,真实反映烟叶香气成分的原始信息,可用于香气成分的初步鉴定,适合于香气成分的定性剖析。     

同时蒸馏萃取气质联用法测定花椒挥发油成分

用同时蒸馏萃取法制备 ,色谱 -质谱联用仪分析了花椒挥发油化学成分及百分含量。从中分离出 80余种化合物 ,共鉴定出 5 6种 ,占挥发油总量的 95 .99% ,其中 5 2种为萜类化合物 ,杀虫活性组分 β -水芹烯含量高达 2 3.12 % ,里哪醇含量为 3.5 1% ,表明同时蒸馏萃取法是提取花椒杀虫活性组分的有效方法。     

3种方法提取花锚不同部位的挥发性成分分析

采用索氏提取法(SE),同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取花锚不同部位(根、茎、叶、花)的挥发性成分,并运用GC-MS技术对所提取到的挥发性成分进行分析,同时结合NIST2012谱图库检索出其主要化学成分.分析结果表明,采用3种不同提取方法从花锚的根、茎、叶、花4个不同部位共分离得到69个挥发性成分.采用同一方法提取不同部位得到的主要挥发性成分大致相似,主要差异表现在含量上.不同方法提取的主要挥发性成分略有差异,SE法和SDE法提取的花锚不同部位的主要挥发性成分大致相同,主要是苯类、芥酸酰胺、酯类、酮类等,但其含量相差较大,而HS-SPME法提取的花锚不同部位的主要挥发性成分与SE、SDE法提取的挥发性成分存在明显差异,主要是醛类、酸类、酮类等.     

不同方法提取的龙胆草不同部位的挥发性化学成分分析

利用GC-MS技术对分别用不同提取方法提取到的龙胆草根、茎、叶、花的挥发性成分进行分析,结合NIST2012谱图库检索出其主要化学成分.结果表明,采用3种方法在龙胆草的4个部位提取到116个化合物,用不同方法提取的龙胆草同一部位的挥发性成分及相对含量差异明显,用同一方法提取的龙胆草不同部位的挥发性成分大致相同,主要表现为成分相对含量上的差异,其中水蒸气蒸馏法提取到的主要为苯类、醇类、酰胺,同时蒸馏萃取法提取到的主要为苯类、酮类、醇类;顶空固相微萃取法提取到的主要为醇类、酮类、酯类.通过提取分析比较可知,如需研究龙胆草中某一挥发性成分,可用3种方法中的某一种及龙胆草的某一部位来进行大量提取.3种方法对龙胆草的不同部位的挥发性成分的提取均有较大的贡献,这为龙胆草的研究提供了进一步的科学依据.     

烤烟成熟过程中烟叶叶龄与品质特性的关系

 以延边大田种植的烤烟品种吉烟9号为试材,于2007—2008年研究了烤烟成熟过程中,烤烟化学成分、物理性状和香气质量的动态变化。结果表明：叶龄65d时烟叶化学成分较为协调,物理性状表现最佳,香气物质总量、新植二烯以及其他香气物质含量较高,棕色化产物类和类胡萝卜素类香气物质含量增幅较大,感官评吸得分最高,香气质感较好,香气量足特征较为明显,香气质量较优。综合上述结果认为,当吉烟9号叶龄在65d时,烤后烟叶品质最好,烟叶采收时期最佳。     

固相微萃取与同时蒸馏萃取-气质联用法提取牛角瓜中挥发性物质比较

采用固相微萃取法(SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取牛角瓜中挥发性成分,联合气质联用技术进行分析.结果表明,利用两种提取方法从牛角瓜中共鉴别出163个化合物,其中固相微萃取法鉴定了81个化合物,而同时蒸馏萃取法鉴定了82个化合物,共有的化合物为30个.     

热敏缓释材料的制备及其在低焦油卷烟中的应用

为解决超低焦油卷烟产品的香味不足、干燥感强、满足感差等缺陷,制备了富含烟草香的热敏缓释复合材料.通过对热敏颗粒进行表征分析,证明了所制备的热敏颗粒具有较好的增香缓释效果.同时对含有热敏颗粒的复合嘴棒进行了香味成分检测及感官质量评价,结果表明复合嘴棒具有增香效果且能够提升卷烟的感官品质.     

热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取对牛肉香精 呈香组分提取效果的比较研究

采用热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取三种不同前处理方法对牛肉香精挥发性风味成分进行提取,利用气质联用仪分析,比较3种方法对提取物种类及提取量的差别.结果显示,3种方法对提取组分的选择性各不相同,如需全面了解样品的香气构成且实验时间允许,应以多种方法综合使用,相互补充.     

基于烟草中致香成分的人工神经网络分类模型

从烟叶化学成分和结合评吸结果确定的烟叶品质的关系入手,用遗传BP神经网络建立了基于烟草中致香物质含量的烟草模式识别模型.分析结果表明,使用该方法能全局优化基于烟草致香成分的神经网络结构,较之梯度下降法的神经网络的训练效率更高,得到的识别结果也更加准确.它可以作为一种新的判别烟草香味特征的识别手段.     

咸味香精的气相指纹图谱及质量评价研究

采用固相微萃取法提取香精的挥发性成分,应用气相色谱技术进行分析,研究了咸味香精挥发性组分的气相指纹图谱的分析方法,并同时分析了气相指纹图谱用于咸味香精质量控制的可行性.结果表明:咸味香精挥发性组分指纹图谱稳定性好,相似度高,具有较强的特征性和唯一性.该图谱能综合、准确地反映咸味香精的风味情况,是一种有效的咸味香精质量控制模式.