双二茂铁基酰胺化合物的合成与表征

以L-缬氨酸和二茂铁为原料,经过6步反应合成了双二茂铁基酰胺化合物8.一方面,以L-缬氨酸为原料,利用NaBH4将其还原为L-缬氨醇;另一方面,以二茂铁为原料,首先合成中间体二茂铁甲酸4,然后将4转化为二茂铁甲酰氯,后者直接与L-缬氨醇在Et3N存在下进行反应得到化合物6.将6转换为氯代产物7,化合物7不经分离直接与对甲苯磺酰胺的钠盐进行反应合成目标产物8,利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标产物.     

芳酰基—双二茂铁烷的合成及还原反应

由双二茂铁乙烷、双二茂铁丁烷和双二茂铁戊烷的芳酰化反应,合成了十二种芳酰基双二茂铁烷,将它们进行还原得到四种苄羟基双二茂铁烷,对所有这些新化合物进行了元素分析,红外和核磁氢谱测定,确证了它们的组成和结构。     

羟甲基-双(二茂铁基)丙烷的合成方法研究

双二茂铁丙烷通过Vilsmeier反应得到了一元和二元的甲酰基-双(二茂铁)丙烷.并通过正交实验法获得了较好的产率(一元醛产率约70%～75%)和转化率(80%～86%).一元和二元的甲酰基-双(二茂铁)丙烷经KBH4/CH3CH2OH还原得到了两个新的化合物,即一元和二元的羟甲基-双(二茂铁)丙烷.     

三氟双β-二酮二茂铁的合成与表征

以二茂铁为原料,成功地合成了三氟双β-二酮二茂铁,运用红外光谱、质谱、元素分析、电子光谱等测试方法对化合物进行了表征.     

一些双二茂铁基烷的合成与表征

采用浓流酸－甲醇为催化剂，以甲苯为溶剂进行二藏铁与一些甲基酮的缩合反应，经真空升华除去未反应的二藏铁，层析分离分别得到了两种１－取代苯基－１－二茂铁基乙烯，以及六种双二藏铁基烷。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对这些化合物的结构进行了表征。     

二茂铁基氨基醇汞(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了3种二茂铁基氨基醇2-羟基-2-二茂铁基丙胺(FcM)、2-羟基-2-对甲氧苯基-2-二茂铁基乙胺(Fcp-MOB)、2-羟基-2-对氯苯基-2-二茂铁基乙胺(Fcp-CIB),使之分别与氯化汞反应,生成3种新型汞(Ⅱ)配合物Hg(FcM)Cl2、Hg(Fcp-MOB)Cl2、Hg(Fcp-ClB)Cl2．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、差热-热重分析和摩尔电导,对新配合物的组成、结构和性质进行了表征,并初步确定了配合物的结构．     

对二茂铁基苯甲酸的合成和表征

以对－氨基苯甲酸为原料与亚硝酸钠和盐酸在低温下反应，制备出对－氨基苯甲酸的重氮盐， 再让其与二茂铁（摩尔比 1∶ 1）在低温和相转移催化剂的存在下反应，再由水蒸气蒸馏分离，合成出对－二茂铁基苯甲酸。通过多步实验确定出最佳合成条件，并用元素分析、红外光谱、质谱对产物进行表征。     

两种二茂铁Schiff碱衍生物的合成及其表征

在温和条件下合成了2种新的二茂铁基Schiff碱衍生物, 甲酰基二茂铁缩2,4-二硝基苯腙(Ⅰ)及乙酰基二茂铁缩2,4-二硝基苯腙(Ⅱ), 采用现代谱学手段如元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱等对其进行表征.     

含硫(氮)二茂铁衍生物的合成与表征

正戊醛、异戊醛、对氯苯甲醛、胡椒醛、环已酮与二茂铁在浓H_2SO_4(-10℃)中缩合,产物用碳酸氢钠水溶液水解,水解产物在F_3CCO_2H催化下发生巯基化反应,合成了五种含硫二茂铁衍生物,(C_5H_5)Fe(C_5H_4CR′R~2SCH_2CO_2H)(I,R′=H,R~2=n-C_4H_9;Ⅱ,R′=H,R~2=i-C_4H_9;Ⅲ,R′=H,R~2=C_6H_4Cl-4;Ⅳ,R′=H,R~2=C_6H_3O_2CH_2-3.4;V,R′R~2=-(CH_2)-_5);再由Ⅲ和V与氨和羟胺反应,合成两种含氮二茂铁化合物,(C_5H_5)Fe(C_5H_4CH(NH_2)(C_6H_4Cl-4))(Ⅵ)和(C_5H_5)Fe(C_5H_4C(NH)H)(CH_2)_5)(Ⅶ)。     

1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷及其La(Ⅲ)和Y(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了1,3．双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷(DBM)及其La(Ⅱ)和Y(I)的配合物,并利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、摩尔电导等进行表征,发现La(I),Y(I)分别与DBM分子中咪唑基C=N键上的N原子及CIO4^-中的O原子配位,配合物呈电中性．     

苯基羟胺及N-酰基衍生物的合成与表征

以硝基苯为原料在弱酸性条件下,利用锌粉还原合成苯基羟胺,讨论了反应温度对产物得率的影响;在酰卤试剂作用下生成Ｎ－酰化苯基羟胺,并用ＦＴＩＲ和＾１Ｈ－ＮＭＲ表征合成产物苯基羟胺及其衍生物。     

2-羟基咔唑的合成与表征

以邻溴硝基苯为起始原料,依次与双(频那醇合)二硼,对溴苯甲醚经Suzuki-Miyaura反应合成了2-硝基-4’-甲氧基联苯,然后经亚磷酸三乙酯还原反应,三溴化硼催化脱甲基化合成了目标产物2-羟基咔唑,总收率68.9%.通过1 HNMR、13 C NMR表征了合成化合物结构.     

乳酸与赖氨酸的环状二聚体的合成与表征

以D-丙氨酸（D-Alanine）和Z基团保护氨基的赖氨酸（Z-Lysine）为原料，通过一系列的有机反应合成含有乳酸与赖氨酸单体的环状二聚体。对合成过程中每一步中间反应的温度、时间及原料配比进行控制和研究。对合成的粗产物进行纯化，制备出产率为11．08％的环状二聚体单体。用红外光谱、核磁、熔点测定对合成的环状二聚体进行表征，得出所需要的产品。     

Meso—5，1O，15，20—四（对羟基苯基）卟啉及其配合物的新合成方法

利用混合溶剂法，直接用对羟基苯甲醛与吡咯反应合成了meso-5．10，15，20-四(对羟基苯基)卟啉，探讨了混合溶剂的配比、反应温度、反应时间等条件对反应的影响，其最佳工艺条件为：混合溶剂配比(V／V)丙酸：乙酸：硝基苯=2：2：1；在130～140℃，反应时间60min；产率达到39．68％．利用室温固相合成法合成了标题卟啉化合物与Fe2^ ，Fe^3 ，Co^2 ，Ni^2 ，Mn^2 ，Cu^2 等金属离子形成的配合物，产率为87．02％～89．64％．利用元素分析，UV-Vis．IR，^1HNMR，对卟啉化合物及其配合物进行了表征，利用TG—DTA研究了它们的热稳定性．利用ESR研究了它们的顺磁性．     

吡啶桥双氮杂冠醚的合成与表征

以水杨醛、二溴乙烷、丙二胺和吡啶二酰氯为原料，合成了吡啶桥双氮杂冠醚，并对其进行了元素分析，ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征     

N－烃基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲的合成及表征

本文以对肼基苯磺酸和烃基异硫氰酸酯为原料，合成了１１个未见诸文献报道的化合物Ｎ－烃基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲，经元素分析、红外和核磁共振等数据，确定了其结构。测定了其在不同溶剂中的溶解情况。初步分析试验表明其中Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲可作为Ｃｕ￣（２＋）、Ａｇ￣＋离了的鉴定试剂．     

N－烃基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲的合成及表征

本文以对肼基苯磺酸和烃基异硫氰酸酯为原料，合成了１１个未见诸文献报道的化合物Ｎ－烃基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲，经元素分析、红外和核磁共振等数据，确定了其结构。测定了其在不同溶剂中的溶解情况。初步分析试验表明其中Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲可作为Ｃｕ￣（２＋）、Ａｇ￣＋离了的鉴定试剂．     

乙酰胆碱酯酶抑制剂的设计、合成与表征

根据AD的病理表现以及乙酰胆碱酯酶的三维结构模型,以间苯二酚为原料,通过贝克曼反应、威廉逊反应、关环、芳化,设计合成了新系列芳香苯并呋喃香豆素类化合物。化合物皆为新化合物。通过1H NMR、13C NMR、IR、FAB-MS、EA确定其结构。     

3,5-二(氨甲基)-1,2,4-三唑的合成与表征

以羟基乙酸与水合肼为原料,经缩合成环、脱氨基、氯化、氨化四步反应,合成了尚未见文献报道的化合物3 ,5 - 二( 氨甲基) - 1 ,2 ,4 - 三唑(amt·2HCl) ,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱等方法进行了表征。讨论了合成条件、光谱特性及其质谱裂解途径     

(C_(12)H_8N_2)_2MnCl_2晶体的水热合成与表征

用水热方法合成 (C12 H8N2 ) 2 Mn Cl2 晶体 ,并用 X射线衍射仪对其结构进行表征 .该晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,a=0 .9472 (2 ) nm,b=1 .52 0 36(1 1 ) nm,c=1 .452 7(2 ) nm,α=γ=90°,β=98.96(2 )°,V=2 .0 664(6) nm3,Z=7.