簇合物[(C_2H_5)_4N]_3[W_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]的合成、结构和性质研究

用两种不同的合成路线制备了标题化合物单晶,该化合物晶体为P2_1/c空间群,α=1.4256(5)nm,b=3.6007(9)nm,c=1.8075(4)nm,β=99.15(2)°,Z=8,对结构精修得到最后的一致性因子R=0.069,在[W_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]~(3-)中存在端基双键S、端基单键螯合配位S和桥μ_2—S。Fe通过桥S分别与两个W相连,构成双齿非线型的W—Fe—W硫桥式结构。用EHMO方法对簇合物的电子结构进行了量子化学计算得到了与结构研究一致的规律。对簇合物进行了红外光谱、紫外可见光谱和电化学研究,并与所合成的其它化合物进行比较。     

簇合物[Et4 N]8[Mo2 S4(SCH2 CH2 S)2]4的合成及其结构

在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S(SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.604 4 nm,b=1.986 6 nm,c=2.630 2 nm,V=13.585 81 nm3,Z=4,晶体属单斜晶系.晶体结构经块状矩阵最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.088 7.研究结果表明,[Mo2S4(SCH2CH2S)2]2-为含Mo-Mo金属健的双核阴离子;每个Mo原子被5个硫原子配位,构成近四棱锥配位的几何构型,2个四棱锥共1条底边,每个四棱锥的1个顶点被1个端基硫原子占有,形成环笼状结构.[Et4N]8[Mo2S4(SCH2CH2S)2]4簇合物红外光谱的主要特征波出现在渡数为510,460,430和340 cm-1处;紫外可见光谱在波长为305,380和435 nm处有吸收峰出现.     

簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O的合成及其晶体结构

报道了由[Et4N]2WS4、CuSCN、Et4NBr和NH4SCN合成的标题簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O(1),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,a=1 29581(11)nm,b=1.35388(9)nm,c=1.9644(2)nm;α=79.769(9)°,β=89.080(13)°,γ=86.063(13)°,V=3.3834(5)nm3,Z=2.该簇合物阴离子[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]4-是由两个网兜状[WS3Cu3]骨架和两个"半开口"立方烷状[WS3Cu3Br]骨架组成的混合结构.W…Cu距离在0.2664(2)～0.2716(2)nm之间.     

[Ag_3(μ_3-Cl)_2(dppm)_3]ClO_4晶体的结构

[Ag_3(μ_3-Cl)_2(dppm)_3]ClO_4 晶体属单斜晶系。空间群 P2_1/n;a=1.155(9),b=2.752(4),c=2.296(4)nm;β=102.8(1)°;V=7.110 6 nm~3。分子骨架为一不对称的三角双锥体,三个Ag原子以Cl原子为桥连接起来。     

氰桥配合物[Ni(Ⅱ)Ln]_2[Fe(Ⅱ)(CN)_6]的光谱研究

亚铁氰化钾水溶液和[NiLn]~(2+)(L=H_2dmg和tetren分别表示丁二酮肟和四乙烯五胺)溶液反应得到比较稳定的红棕色晶体。经元素分析、UV-Vis光谱和红外光谱的测试,证明它们是氰桥配合物[Ni(Ⅱ)Ln-NC-Fe(Ⅱ)(CN)_4-CN-Ni(Ⅱ)Ln]。     

配位聚合物[Pb_2(IPDB)_4(ADA)_2]_n的水热合成和晶体结构

在水热条件下,利用邻菲罗啉衍生物IPDB合成新型配合物[Pb_2(IPDB)_4(ADA)_2]_n(ADA=Adipicacid).结构利用单晶衍射、元素分析、荧光光谱、红外光谱和TG进行表征.结构表明该化合物属于三斜晶系,空间群P 1,晶胞参数a=1.140 6(3)nm,b=1.203 6(4)nm,c=1.752 0(5)nm,α=96.304(5),β=101.304(5)°,γ=106.343(5)°,V=2.228 3(11)nm~3,Dc=1.535 g/cm~3,Z=1,GOOF=1.493,R1=0.1116,wR=0.326 7.该化合物表现出一维的Z形链状结构,并通过氢键使一维的Z形链扩展成三维的层状结构.     

新型钴配合物[Co(chedc)(4,4'-bpt)_2(H_2O)_3]NO_3·H_2O的合成及其晶体结构

以顺-4-环己烯-1,2-二羧酸(chedc)、3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(4,4'-bpt)、六水合硝酸钴为原料,通过室温条件下自然挥发得到一个单核Co(II)的配合物[Co(chedc)(4,4'-bpt)_2(H_2O)_3]NO_3·H_2O(1),其结构经IR、元素分析、X-射线单晶衍射进行表征.晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=1.198(2)nm,b=1.361(3)nm,c=2.202(4)nm,β=92.65(3)°,V=3.584(12)nm3,Z=4,Dc=1.499 g·cm-3,F(000)=1676,R1=0.0627,ωR2=0.1190.     

[N(C_4H_9)_4]_2Mo[S_2C_2(CN)_2]_3合成及晶体结构

在乙醇中通过新鲜制备的Na2S2C2(CN)2和MoCI5加热,过滤后与(C4H9)4NBr反应获得[N(C_4H_9)_4]_2Mo[S_2C_2(CN)_2]_3墨绿色针状晶体。 晶体属三斜晶系,a=10.208(6)A,b=15.840(5)A;c=18.003(3)A;α=86.67(2)°,β=84.20(2)°;γ=107.74(4)°;晶体测量密度是1.218克/厘米3,理论计算密度为1.211克/厘米3。晶胞中分子数Z=2。 单晶的三维衍射强度数据在荷兰Enraf-Nonius公司的CAD4四园衍射仪上收录。利用M。一K。射线,在θ为21”的范围内,采用26扫描方式收录I>laC)独立衍射点3035个。强度数据经Lorentz因子和偏振因子校正。 衍射强度…     

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3的晶体结构研究

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.1772(3)nm,b=1.2007(2)nm,C=1.4157(3)nm,α=61.76(2)°,β=62.77(2)°γ=74.57(2)°,分子构型为一扭曲的四面体,硝酸根对银离子以不对称双齿配位。     

[(n-Bu)_4N]_2(C_(20)H_(14)O_2)_2Mo_2O_7的合成与结构研究(英文)

标题化合物:C_(72)H_(100)Mo_2N_2O_(11),分子量为1361.49,三斜晶体,对称群为P1,a=1.0367(2)nm,b=1.0746(2)nm,c=1.6739(3)nm,n=103.89(3)°,p=102.86(3)°,r=92.59(3)°,V=1.7552(9)nm~2,Z=1,Dx=1.288Mgm~(-3),P(MoK_a)=4.032cm~(-1),F(000)=718,可观测的独立衍射点(I≥3e(1))有3115个,修正因子和权重修正因子分别为0.057和0.069。与配合物[(n-Bu)_4N]_2Mo_4O_(10)(OC_(10)H_6O)_2(OCH_3)_2和[(n-Bu)_3N]_2Mo_4O_(10)(OC_(14)H_3O)_2(OCH_3)_2进行比较,结果表明,外围取代基的变化可导致聚钼多酸配合中心基团聚和度的变化。     

[Co(amp)_2Cl_2]_2[ZnCl_4]体系中一异构体的晶体结构

用单晶X-射线衍射分析方法解析了[Co(amp)2Cl2 ]2 [ZnCl4 ] (amp=2-胺甲基吡啶)体系中一异构体。该晶体属正交晶系,空间群Pccn,a=13 138(5) ,b=13 410(6) ,c=10 954(5) ,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1929 8(14) 3,Dc=1 647g/cm3,Z=4,F000 =968,R=0 046,Rw=0 1194。     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

化合物[Ni(tn)_3]_2[Re_6Se_8(CN)_6]的合成与晶体结构

用Na4[Re6Se8(CN)6]与1,3-丙二胺(tn)和氯化镍反应得到化合物[Ni(tn)3]2[Re6Se8(CN)6],对其进行了X-Ray射线晶体结构测定,表明化合物属三斜晶系、P1-空间群,晶胞参数为:a=10.7511(4),b=10.7813(6),c=12.7072(8),α=66.294(3)°,β=74.610(3)°,γ=88.801(3)°.Z=1,R=0.0985,wR2=0.2386.     

配合物［K（18－冠－6］_2［Co_2I_6］的合成及物性测试

本文用凝胶法合成了晶体配合物［Ｋ（１８－冠－６）］２［Ｃｏ２：Ｉ６］；对其进行了熔点测定、元素分析和红外光谱分析，并做了Ｘ－射线单晶衍射实验．     

钐配合物[Et_4N][Sm(S_2CNEt_2)_4]的合成和表征

用含水稀土钐氯化物SmCl_3·6H_2O和NaS_2CNEt_2·3H_2O反应,然后加入溴化四乙基铵,生成钐配合物[Et_4N][Sm(S_2CNEt_2)_4]黄色晶体。对该配合物的红外光谱、固体反射光谱、X射线光电子能谱和电氧化还原性质进行了详细的研究。     

关于Co[Fe（Mnt）2]电催化作用的研究

我们将Co[Fe(Mnt)_2]作为电催化剂应用于Li/POCl_3电池,发现可提高电池的放电容量。通过微电极循环伏安法和SEM研究,我们推测其可能原因一是由于催化剂的存在影响了电极产物的形态;再则可能是由于催化剂与POCl_3之间发生了配位作用。     

稀土配合物La2（m-MOBA）6（Phen）2的合成和晶体结构表征

本文介绍了标题化合物La2（m-MOBA）6（Phen）2（m-MOBA：间甲氧基苯甲酸;Phen：邻菲啉）（1）的合成和晶体结构.化合物1中两个La^3＋分别与来自配体m-MOBA羧基的7个0及1个邻菲啉的2个N配位构成9配位的畸变三帽三棱柱几何构型的LaO77N2中心.羧酸氧原子以螯合、桥联、螯合桥联三种形式与La^3＋配位,邻菲啉的氮原子与La^3＋螯合配位.配合物分子之间存在着π-π堆积、C—H…O氢键、C—H…π氢键和C—H…H—C二氢键分子间弱作用力。化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数：a=1.0549nm,b=1.1813nm,c=1.4518nm,a=108.9910（1）°,β=94.9630（1）°,γ=107.7130（1）°,V=1.5945nm^3,Z=1,Dc=1.609g.cm^-3,μ=1.400mm^-1,F（000）=776,R=0.0208,Rw=0.0544,Mr=1545.04.