α,β,γ,δ—四(对磺基苯)卟啉与铅反应的分光光度法研究

本文研究了在碱性介质中(pH=11)α,β,γ,δ—四(对磺基苯)卟啉(简称 TPPS_4)与溴化十六烷基吡啶(CPB)的分光光度法测定铅的显色条件,络合物组成及杂质干扰情况.该络合物最大吸收波长位于466nm,摩尔吸光系数为2×10~5.0-12μg/25ml 遵循比耳定律.该方法简便,准确,快速.可直接测定天然水、自来水、食盐中的微量铅,取得满意结果,是目前测定铅的高灵敏度方法之一.     

meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠基苯基)卟啉测定Pb(Ⅱ)的实际应用研究

研究了meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠基苯基)卟啉与铅的显色反应:不需加热即可完成络合,表观摩尔吸光系数为2.11×105L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.1μg/mL,抗干扰能力强。应用该方法首次测定实际样品(松花蛋、头发、茶叶、白酒、树叶、河水、工业废水、大米、食品包装袋、罐头盒、韭菜)中痕量铅的质量浓度,结果令人满意。     

应用meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉测定人发中Pb2+的含量

研究了meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉与铅的显色反应.结果表明:不需加热即可完成络合,表观摩尔吸光系数为2.51×105L/(mol·cm),线性范围为0～0.6靏/mL,抗干扰能力强.用该方法测定人发中痕量铅,结果令人满意.     

meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定铅

meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P],一种新的溴代卟啉可用作测定铅的试剂。当8-羟基喹啉存在时,铅可在碱性介质中迅速与 T(DBHP)P 反应生成配合物。该配合物的 Soret 带位于479nm,摩尔吸光率为2.4×10~5L/(mol·cm)。在25 ml 溶液中0～11μg铅符合比耳定律。本法的选择性显著高于未溴代的 meso-四(4-羟基苯)卟啉[T(4-HP)P]法。用本法通过碘化物-MIBK 萃取后测定了铁矿和金属锌中的铅,结果良好。     

一种催化动力学光度法测定铅的新方法

本文基于盐酸介质中 ,在活化剂氨三乙酸存在下 ,铅 (Ⅱ )催化过氧化氢氧化罗丹明B的新的指示反应体系 ,建立了一种灵敏度高的测定痕量铅 (Ⅱ )的新方法 ,其检测限为 1.45× 10 -10 g/mL ,线性范围 0～ 40ng/mL .用于生物样品及河水样品的测定 ,结果满意     

Meso-[四(对-三甲铵基)苯基]卟啉常温下测定痕量铋的研究

在ｐＨ５．３７的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,在酒石酸钠钾和苯羟乙酸的存在下,ｍｅｓｏ－［四（对－三甲铵基）苯基］卟啉与Ｂｉ（Ⅲ）在室温下反应１０ｍｉｎ形成Ｂｉ（Ⅲ）：ＴＡＰＰ＝１：２的络合物。络合物的最大吸收在４６３ｎｍ,摩尔吸光系数为１．０×１０＾５ｍｏｌ＾－１·Ｌ·ｃｍ＾－１,Ｂｉ（Ⅲ）在０￣１６μｇ／２５ｍｌ内符合比耳定律,对测定５μｇ／ｍｌＢｉ（Ⅲ）而言,共存离子允许量（μｇ）为：ＮＯ３＾－（     

Meso-四(3-氯-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉光度法测定锰

研究了锰ｍｅｓｏ－四（３－氯－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＴＭＯＰ）Ｐ一十二烷基硫酸钠 事物的形成条件。在ＳＤＳ存在下,于ｐＨ７．２０－８．８０的缓冲介质中,Ｍｎ与Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ形成１：１配合物。     

新显色剂四(4-甲氧基-4-磺酸基苯基)卟啉与铅(Ⅱ)的高灵敏显色反应的研究与应用

本文提出新显色剂四 (4 -甲氧基 - 4 -磺酸基苯基 )卟啉 (P -OCH3-TPPS4 )为显色剂 ,在弱碱性条件下 ,高灵敏度测定痕量铅的新体系。该方法灵敏度高 ,摩尔吸光系数为 2 86× 10 5L·mol 1·cm 1,对比度大 (△λ =50nm) ,配合物稳定 ,室温下可稳定 15h ,显色体系简单 ,不需加热 ,也不需加任何辅助试剂 ,配合物的λmax =4 6 8nm ,铅 (Ⅱ )在 0 - 12 μg/ 2 5mL符合比尔定律。应用本方法测定酒中铅 ,回收率在 97%～ 98 4 %     

水溶性meso-四(4-氯-3-磺酸钠苯基)卟啉合成的改进

以非水溶性卟啉为原料合成水溶性卟啉meso-四(4-氯-3-磺酸钠苯基)卟啉,氯仿作溶剂,氯磺酸作为磺化试剂,与meso-四(4-氯苯基)卟啉反应,并确定其最佳反应条件为n(卟啉):n(氯磺酸)=1.33:29.80,氯仿15 mL,温度60 ℃,反应时间2 h.该法较传统磺化方法反应温度低60～80 ℃且易于控制,不产生粘稠状的副产物,产物易于分离纯化,产率达11.4 %.     

Meso(4-磺基苯)卟啉(TPPS4)的极谱行为研究

研究了TPPS4的极谱伏安行为,结果表明:在底液为pH=7.18的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,TPPS4在-0.67V(vs.SCE)处有一个稳定而灵敏的还原峰,其峰电流与TPPS4浓度在1×10-7～9×10-6mol/L范围内有良好的线性关系(相关系数r=0.9983,0.9999),检测限LOD为3×10-8mol/L.标准回收率在96.17%～102.3%之间,精密度较好,RSD为0.56%(n=5),可望用于定量分析.此外,还对电极反应的机理进行了探讨.另外,通过研究峰电流与扫描速度的关系,可以定性地判断TPPS4与各种环糊精包结能力的大小.     

四-(4-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测汞

本文研究了四-(4-三甲铵苯基)卟啉(TAPP)与汞的络合反应,找出了形成TAPP-Hg(Ⅱ)络合物的最佳条件。络合物最大吸收波长为445.9nm,摩尔吸光系数ε=2.5×10~5,用于发样和水样中汞的测定,并获得了满意的结果。     

分光光度法测定PbI2的溶度积常数

实验采用分光光度法测定PbI2的溶度积,原理是用NaNO2将PbI2饱和溶液中的I-氧化成I2,测定其吸光度,并在标准曲线上查找出对应的I-浓度.计算出PbI2的溶度积常数为Ksp=1.37×10-8,与文献值相比误差较小.从而确定该方法在无机化学实验教学中的可行性.     

萃取催化显色动力学光度法测定痕量铅的研究

在pH=3.0的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,用吡啶作活化剂,铅(Ⅱ)能催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色.研究了动力学条件,通过氯仿萃取终止反应,建立了室温下测定痕量铅的萃取催化动力学光度法.吸光度与铅(Ⅱ)的浓度在0～50μg/mL范围内成线性关系,检出限为2.3×10-2ng/mL.使用铜铁试剂-氯仿萃取和硝酸反萃取消除Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Sn(Ⅱ)的干扰.用于地下水、人发和松花蛋中铅的测定,加标回收率为98.2%～102.3%,RSD值为1.3%～3.2%.     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,用以测定铁矿石中的痕量铅,获得了满意的结果.检出限为0.06μg/mL,线性范围为0.00μg/mL～1.0μg/mL Pb2+,相关系数为0.9996,回收率89%～99%.     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅，该方法具有简单、快速、灵敏等特点，用以测定铁矿石中的痕量铅，获得了满意的结果．检出限为0．06μg／mL，线陛范围为0．01μg／mL～1．0μg／mLPb^2＋，相关系数为0．9996，回收率89％～99％．     

4,4′-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜的显色反应

在四硼酸钠和Triton X-100存在下,4,4-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜生成紫红色配合物,最大吸收波长为534nm。研究了最佳实验条件,铜在0～10μg/25ml范围内遵守比尔定律,配合物摩尔吸光系数为1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。试验了三十余种共存离子的影响,拟定了干扰离子的消除方法。本法应用于废水样品中微量铜的测定,结果令人满意,样品1和2测定的变异系数分别为1.4%和4.8%。