催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究——NO_2-KBrO_3-溴邻苯三酚红体系

本文研究了在稀硫酸介质中,NO_2~-催化KBrO_3氧化溴邻苯三酚红褪色,建立了催化动力学光度法测定痕量NO_2~-的新方法.方法的线性范围为0-9μg/25ml,检测限为8.0×10~(-10)g/ml.用于水样中痕量NO_2~-的测定,结果满意.     

萃取动力学分析法的研究和应用 Ⅲ.非催化法测定NO_2

利用NO_2~-在0.5-1N HCl介质中氧化二苯硫腙的褪色反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化动力学分析法测定NO_2~-的新方法.反应速度的检测,是在620nm下测定反应前后CCl_4相中二苯硫腙的吸光度变化.方法灵敏度为8×10~(-3)g·ml~(-1)NO_2~-,线性范围是0.8～5μg NO_2~-/10ml.对干扰严重的金属离子Cu~(2+)、Cu~+、Ag~+、Hg~(2+)、Au~(3+)等可在pH 3～7条件下,用二苯硫腙的CCl_4溶液萃取除去.用该法测定废水中的NO_2~-,与用生成偶氮染料比色法测定结果一致.方法的精密度:对三个试样各6次测定的变动系数分别为0.6%,0.9%,和1.5%.     

二苯硫腙还原法测定痕量 NO_2~-

NO_2~-在2MHCl 介质中能氧化二苯硫腙,使四氯化碳相中绿色减退。通过测定620nm 下反应前后四氯化碳中吸光度的改变,建立了测定痕量 NO_2~-的新方法。方法的灵敏度ε=3. 45×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ,最低检出限为5. 0×10~(-8) gNO_2~-·ml~(-1) ,线性范围为0. 50-7. 5μg·NO_2~-·10ml~(-1) 。对干扰的金属离子 Cu~+、Cu~(+2) 、Hg~(2+)、Ag~+、Au~(3+)等,可在 pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。该法用于测定废水中 NO_2~-,结果是满意的。     

离子色谱分离—电导/紫外检测测定土壤中常见可溶性无机阴离子

称取 10g新鲜土样,加 C(NaHCO_3)/C(Na_2CO_3)=2.4mmolL~(-1)/1.9mmolL~(-1)的混合淋洗液50ml作为提取剂于研体中,间歇研磨半小时,用布氏漏斗双层滤纸过滤,弃去前10ml,接取后续滤波,再经0.22μm微孔滤膜抽滤。滤液进行离子色谱分离——电导/紫外检测测定F~-、Cl~-、NO_2 ~-、HPO_4 (2-)、NO_3 ~-、SO_4 ~(2-),相对标准偏差为0.8-5.2％,加标回收率为92.0-101.2％。与经典测定方法相比,除 F~-之外,各离子含量的平均相对误差在 5％以内,对氟含量的测定应考虑有机酸根的干扰。     

导数三波长光度法同时测定饮用水和农灌水中NO_3~--N和NO_2~--N的含量

本文提出了导数三波长光度法同时测定NO_3~--N和NO_2~--N显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。 NO_3~-和NO_2~-与间苯二酚在浓H_2SO_4介质中反应,生成的显色化合物均在0.00—14.00μgN/10ml范周内服从比耳定律,其表现摩尔吸光系数△ε分别为8.28×10~2L·Mo_(-1)。cm~(-1)和3.83×10~3L·Mol~(-1)·cm~(-1)。 应用该法对饮用水和农灌井水进行了分析,获得满意结果。     

原子吸收分光光度法测定天然水及废水中的亚硝酸盐

本文报导了一种选择性好、灵敏度高的测量水体中亚硝酸盐的新方法——原子吸收间接测定法。方法是NO_2~-在酸性介质中与间苯二酚反应生成4-亚硝基间苯二酚,后者与Pd~(2+)进一步反应生成稳定的螯合物,经甲基异丁基酮萃取,分去水相,有机相吸入乙炔-空气火焰中,通过测定pd~(2+)的含量来间接测定NO_2~-的量。本法对NO_2~-的测定范围为0.04～1.0μg/ml,检出限为0.02μg/ml,NO_2~-的含量为0.2μg/ml的八次测定的变异系数为2.5%。30种异离子及有机物不干扰测定。对四种水样实测结果回收率在95～103%之间,变异系数在3.1%之内,适用于天然水、废水及浅色水样中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

原子吸收分光光度法测定天然水及废水中的亚硝酸盐

本文报导了一种选择性好、灵敏度高的测量水体中亚硝酸盐的新方法——原子吸收间接测定法。方法是NO_2~2在酸性介质中与间苯二酚反应生成4-亚硝基间苯二酚,后者与Pd~(2 )进一步反应生成稳定的螯合物,经甲基异丁基酮萃取,分去水相,有机相吸入乙炔-空气火焰中,通过测定Pd~(2 )的含量来间接测定NO_2~-的量。本法对NO_2~-的测定范围为0.04～1.0μg/ml,检出限为0.02μg/ml,NO_2~-的含量为0.2μg/ml的八次测定的变异系数为2.5％。30种异离子及有机物不干扰测定。对四种水样实测结果回收率在95～103％之间,变异系数在3.1％之内,适用于天然水、废水及浅色水样中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

二苯硫腙还原法测定痕量IO_3~-

在含 IO_3~-的0. 5～11mol/L 盐酸溶液中,用10毫升二苯硫腙一四氢化碳溶液进行萃取时,IO_3~-能氧化二苯硫腙使其在有机相中的绿色减退。借测定反应前后有机相中二苯硫腙吸光度(620nm)的改变,建立了一个测定痕量 IO_3~-的新方法。方法的灵敏摩尔吸光系数ε=1. 7×10~5L.mol~(-1) .cm~(-1) ,最低检出限为1. 75×10~(-8) g.ml~(-1) IO_3~-,线性范围0. 175～6. 15μgIO_3~-/10mol 用于测定了 KNO_3样品中的 IO_3~-的含量,取得了满意的结果。     

二苯硫腙还原法测定痕量BrO_3~-

在含BrO_3~-的3MHCl溶液中,用10毫升二苯硫腙-四氯化碳溶液进行萃取时,BrO_3~-能氧化二苯硫腙使其在有机相中的绿色减退,借测定反应前后有机相中二苯硫??吸光度(620nm)的改变,建立了一个测定痕量BrO_3~-的新方法.方法的灵敏度e=1.0×10~5,最低检出限为0.3μg·ml~(-1),线性范围0.3～0.8μgBrO_3~-/10ml.用于测定合成水样中BrO_3~-的含量,取得了满意的结果.     

测定碘离子的高灵敏度化学发光分析法

本文提出了一种测定碘离子的化学发光分析法:以过量的 Fe~(3+)氧化Ⅰ~-,定量生成 Fe~(2+),利用 Fe~(2+)—O_2—鲁米诺化学发光体系测定生成的 Fe~(2+)以确定Ⅰ~-的含量.方法的检出限是1.8ppb Ⅰ~-,工作曲线的线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-5)M I~-,相对标准偏差小于2%,已用于一些水样中Ⅰ~-的测定.     

六水合硝酸镝（Ⅲ）的晶体结构

镧系硝酸盐高水合物晶体结构迄今未进行系统分析,可能是因为它们易吸潮而难于进行测定。本文报道了题目化合物的制备和结构。[Dy(H_2O)_4(NO_3)_3]·2H_2O的单晶用RASA-ⅡS(RIGAKU)全自动四圆单晶衍射仪收集衍射数据进行结构分析,最终偏离因子R=0.142.晶体属三斜晶系,空间群 P,晶胞参数α=0.6703(4)nm,b=0.9048(5)nm,C=1.1535(8)nm,α=70.60(5)°,β=89.08(6)°,γ=69.23(5)°,z=2.结构分析证实:晶胞中有两个[Dy(H_2O)_4(NO_3)_3]·2H_2O分子,镝与3个NO_3~-及4个H_2O中的氧原子形成10配位的畸变20面体结构。     

植被恢复对土壤水溶性阴离子浓度的影响

选择陕西省吴起县和礼泉县退耕还林还草样地土壤为研究对象,并以农用地土壤作为对照,利用离子色谱法测定土壤水溶性F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、NO_2~-和PO_4~(3-)等六种阴离子浓度,研究了农地退耕后土壤水溶性阴离子的变化特征.研究结果表明:六种阴离子中,SO_4~(2-)和NO_3~-浓度较高,而Cl~-、NO_2~-、F~-和PO_4~(3-)离子浓度相对较低.除F~-、NO_2~-和PO_4~(3-)外,农地退耕后,两个样区表层土壤水溶性阴离子含量明显提高.多元统计分析表明,环境因子可解释有关土壤阴离子含量47%的变异,且F-主要受海拔和纬度的影响,而Cl~-、NO_3~-、NO_2~-和PO_4~(3-)受植被类型的影响显著.     

城市河岸带绿地N2O和CH4排放对硝态氮输入的短期响应研究

为了探讨氮输入对城市河岸带绿地温室气体N_2O和CH_4短期排放的影响,采用静态箱-气相色谱法系统测定了不同季节上海市典型城市河岸绿化带草地输入硝酸盐(NO_3~-)后N_2O和CH_4排放通量的短期(3-5d)时间变化特征,并同时测定了气温、光照强度、不同深度地温和土壤的理化性质.结果表明,NO_3~-的输入在短期内可以显著增加春夏秋季N_2O、春夏季CH_4的排放通量,而在其他季节变化不明显;季节是影响N_2O和CH_4排放的主要因素,NO_3~-输入对N_2O排放具有显著影响且可以降低季节影响强度的显著性.在无NO_3~-输入的情况下,N_2O的排放通量和气温、地温相关性不显著,但随着输入量的增加,相关性程度逐渐增强;而CH_4在较低NO_3~-输入量(<3.18g N·m~(-2))下其排放通量和地温不具有显著相关关系(P>0.05),而在较高输入量下,则具有显著的正相关关系(P <0.05),说明NO_3~-输入后短期内地温是影响河岸带绿地温室气体产生的重要的季节性因子,因此探讨氮输入对湿地温室气体排放的影响应考虑其时间变异性.     

碳糊电极测定亚硝酸根的研究

用线性扫描伏安法、计时电流法和循环伏安法等电化学方法研究了NO_2~-在电极上的电化学行为,初步探讨了NO_2~-在电极上的反应机理,同时选择了最佳的实验条件。实验表明:在0.014mol/L Na_2HPO_4-KH_2PO_4(pH=7.0)的缓冲溶液中,亚硝酸根的氧化峰电位在0.95V,NO_2~-的浓度在4.4×10~(-6)～1.7×10~(-3)mol/L范围内与氧化峰峰高具有良好的线性关系,相关系数为0.9987,检测限为2.2×10~(-6)mol/L。在此情况下,许多离子均不干扰NO_2~-的测定。     

硒中碲的分离和测定

介绍用TBP——苯溶液萃取光度测定Tecl_5~-与丁基罗丹明B终合物的如下结果: (1)盐酸浓度为4——6N,丁基罗丹明B(0.5％)4——6mI以试剂空白为参比在540nm处测量有机层的吸收。 (2)络合物克分子吸光系数为6.4×10~4,离子对络合物组成为Tecl_5~-.R~+。 (3)萃取反应为: Te~(4+)+H~++Cl_5~-?MHTeCl_5 TeCl_5~-+R+?[TeCl_5~-.R~+]萃取平衡常数为1×10~5. (4)研究了干扰离子的影响及其允许量;该方法已成功地用于二氧化硒中碲的分 离和测定。     

偶氮胂-DBS与轻稀土元素的显色反应研究

偶氮胂-DBS能与铈形成兰紫色铬合物,最大吸收峰位于630nm,摩尔吸光系数为1.22×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1).铈含量在0～25μg/25ml 的范围内服从比尔定律;包头混合稀土氧化物在0～20μg/25ml 范围内遵循比尔定律.在本实验条件下,测得该有色络合物中铈与偶氮胂-DBS 的络合比为1∶4,并测定了单一稀土的摩尔吸光系数,大部分常见元素的允许量均在毫克级以上.     

大量硫酸盐中微量硝酸盐的极谱测定

1.在大量硫酸盐存在时,NO_3~-在0.1M KCl—2·10~(-4)M UO_2Ac_2—10~(-2)M HCl底液中的催化电流随硫酸盐浓度的增大而降低;半波电位则逐渐向更负的电位移动。2.NO_3~-在0.1M S_rCl_2—2·10~(-4)M UO_2Ac_2—10~(-2)M HCl 底液中的id/(Cm~2/_3t~1/6) 值和半波电位都与前述底液接近或一致。S_rCl_2浓度增大,催化电流降低,半波电位向更正的电位移动。3.以01M S_rCl_2为支持电解质时,可以消除大量硫酸盐的干扰,从而可使本法用于硫酸盐中硝酸盐杂质的测定,操作手续简单、快速,所得结果,与蒸馏——比色法一致。     

分光光度法测定血清中镁的研究

研究了 4 ( 2 羟基 4 硝基苯偶氮 ) 1 苯基 3 甲基比唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在pH =10硼砂 氢氧化钠缓冲介质中 ,乳化剂 OP存在下 ,HNAPMP与镁反应生成 2 :1稳定络合物 ,λmax =52 0nm ,ε =3 .49× 10 4L .mol- 1.cm- 1.镁含量在0～ 2 0 (g/2 5ml内符合比尔定律 ,方法用于血清样品中镁的测定 ,结果令人满意     

武汉经济技术开发区冬季大气中PM_(2.5)的组成及污染特征

测定了武汉经济技术开发区冬季大气中PM_(2.5)的质量浓度,并用IC和XRF技术对PM_(2.5)中的几种水溶性阴离子和无机元素进行了测定和分析。结果显示:监测周期内,武汉经济技术开发区冬季空气中PM_(2.5)的浓度范围是26.00~321.28μg/m~3,平均值为158.78μg/m~3,大大超过PM_(2.5)的国家空气质量二级标准限值(75μg/m~3);水溶性阴离子是PM_(2.5)的重要组分,PM_(2.5)中4种水溶性阴离子浓度大小顺序为NO_3~->SO_4~(2-)>F~->Cl~-,4种离子总和占PM_(2.5)总量的36.85%,13种无机元素总和占PM_(2.5)总量的25.08%;PM_(2.5)中NO_3~-与SO_4~(2-)的平均比值为1.22,NO_3~-与SO_4~(2-)的相关系数高达0.957 1,表明两者有一定的同源性,同时也说明武汉经济技术开发区冬季大气污染中移动源的贡献大于固定源;元素富集因子分析显示,Ti、Cr、Ni、Zn、As富集程度较高,富集因子均大于10,Ni富集因子大于1 000,Fe和Ni、Fe和Cr的相关系数分别是0.833和0.846,表明这些元素主要受人为污染源的影响。     

离子交换树脂分光光度法——稀土-偶氮胂Ⅲ体系

在过量硝酸盐存在下,稀土能与硝酸根形成配阴离子RE(NO_3)_n~(3-n)(n=4～6),用偶氮肿Ⅲ显色后,可被强碱性阴离子交换树脂吸附。吸附有配合物的树脂相即可用于稀土测定。λ_(max)=663nm,ε=0.97×10~5～1.5×10~5。变异系数4.50％。