复合盐碱媒介法合成NiSe_2与Ni_(0.85)Se纳米材料及其结构转化机理

利用熔融复合盐碱媒介法(SACM)合成了2种不同结构的硒化镍纳米材料,即NiSe_2八面体和Ni_(0.85)Se纳米片。探讨了反应时间和水添加量对产物形貌的影响。采用X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)和场发射扫描电镜(FESEM)等对材料进行表征,据此提出硒化镍的形成机理及其结构转变的微观机制。通过紫外光谱分析,估算NiSe_2与Ni_(0.85)Se 2种硒化镍的能带带隙,分别约为1.47 eV和1.75 eV,带隙宽度对应的光波波长位于可见光范畴。NiSe_2与Ni_(0.85)Se均为典型半导体材料。     

rGO/NiO复合纳米纤维的制备及室温气敏性能

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙酸镍(NiC_4H_6O_4·4H_2O)为主要原料,采用静电纺丝技术分别制备纯氧化镍(NiO)纳米纤维及还原氧化石墨烯(rGO)/NiO复合纳米纤维.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对材料的结构和形貌进行了表征.透射电子显微镜观察结果直观证实了rGO/NiO复合纳米纤维中rGO成分的存在,而且rGO复合对NiO纳米纤维的晶体结构及形貌均无明显影响.以H_2S为主要目标气体,研究了rGO复合对NiO纳米管纤维气敏性能的影响,发现rGO复合显著提高了NiO纳米纤维对H_2S气体的敏感性,特别是1.0%rGO复合量的NiO纳米纤维对H_2S气体具有最佳的气敏性能,其对体积分数为10×10~(-6)的H_2S气体的室温灵敏度可达167.11,是纯NiO纳米纤维的23.8倍.     

静电纺丝法制备钛镍复合纳米管及磁性能研究

本文利用静电纺丝法,研究了制备钛镍复合纳米管的影响因素,并利用热重（TG）,扫描电镜（SEM）,透射电镜（TEM）,X射线衍射（XRD）等分析方法对其进行了表征。结果表明,钛镍纳米管前躯体的最佳制备条件是在PVP浓度为14％,纺丝电压为12KV,固化距离为12cm;焙烧钛镍纳米管前躯体后得到外径约200nm,内径约100nm的顺磁性钛镍复合纳米管.     

H_2Ti_2O_5·H_2O纳米管的制备、热分解及其形成机理的研究

通过水热合成法制备了钛纳米管(Titanium Nanotubes,TNTs),采用扫描电子显微镜-能量散射X射线光谱分析(SEM-EDS)、X射线衍射光谱(XRD)等一系列方法对钛纳米管的微观结构和化学组成进行了研究,并在此基础上对其分子结构和形成机理进行探讨.研究结果表明:在水热反应过程中,OH~-在高温强碱环境下进攻TiO_2,导致部分Ti-O键断裂,Na~+取代部分Ti原子,与O相连,形成一系列钛酸盐;经酸洗,H~+置换了钛酸盐中的Na~+,生成了H_2Ti_2O_5·H_2O;将TNTs置于马弗炉中于600℃灼烧,1 h后,H_2Ti_2O_5·H_2O脱去部分H_2O,质量降低9.92%,并转化为锐钛型TiO_2;灼烧时间延长至48 h,质量降低14.5%,H_2Ti_2O_5·H_2O几乎完全转化为TiO_2,且有部分锐钛型TiO_2转化为金红石型TiO_2.     

硼掺杂对碳纳米管形貌和结构的影响

以Fe3O4纳米粒子为催化剂,CH4,B2H6和H2为气源,采用电子回旋共振微波等离子体化学气相沉积技术(ECR CVD)在多孔硅基底上制备出了掺硼碳纳米管薄膜·使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线谱(EDX)和X射线光电子谱(XPS)对样品的形貌、结构及组分进行表征·结果表明:通入B2H6后,纳米管的形貌和结构均发生了变化·生长气氛中硼的存在使得高取向性密集碳纳米管转变为较为分散且取向性很差的纳米管·从中空结构转变为类竹节结构,同时多壁管外径增大,管壁增厚,表面变得粗糙,并导致纳米管的生长速度降低,长度减小·     

可见光响应氮-磷共掺杂TiO2纳米管制备及光催化性能

采用水热-浸渍两步法合成了一系列N-P/TiO2纳米管光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis)等测试手段对其结构进行了表征.结果表明,300℃焙烧后的N-P/TiO2纳米管为锐钛矿相,氮和磷高度分散进入TiO2中.P和N掺杂含量分别为0.99%和0.56%.与纯TiO2纳米管相比,N-P/TiO2纳米管在可见光区的有较大的吸收,光吸收阈值产生红移.氮磷共掺杂可以明显提高TiO2纳米管的对甲基橙的光催化活性,其原因在于氮阴离子以N-Ti-O的结构进入TiO2,磷替换TiO2部份Ti4 ,从而降低了电子和空穴复合几率.     

室温合成硒化银纳米粒子及其X射线光电子能谱表征

在室温下制备了硒化银纳米粒子,本过程选用了新型的还原剂多聚甲醛。所得产物用X射线光电子能谱、X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。     

4,4'-(苯并噻唑-4,7-二取代)-二苯甲酸钴(Ⅱ)配位聚合物的溶剂热合成及结构表征

设计合成出一种线性二羧酸配体H_2btdb,利用该配体与Co轮桨型次级建筑基块通过溶剂热法构筑出一种2D+2D→3D的多孔金属有机骨架Co(btdb)(DMA)·H_2O(1),并对其进行了X射线单晶衍射、X射线粉末衍射和热重分析等表征。     

一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_10][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O

在水热条件下,利用三缺位Keggin多钨氧酸盐前驱体Na_8[α-HAs~VW_9O_(34)]·11H_2O与NiCl_2·6H_2O、乙二胺反应,合成了一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_(10)][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试手段进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:α=1.204 23(19),b=1.258 5(2),c=1.593 8(4) nm,α=97.472(3),β=108.229(3),γ=114.779(2)°,V=1.985 2(7) nm~3,Z=1,D_c=4.589g/cm3,GOOF=1.023,R_1=0.044 3,wR_2=0.113 8.X-射线单晶结构分析表明,标题化合物分子由3个质子化乙二胺阳离子[enH_2]~(2+)、1个二核镍簇阳离子[Ni_2(H_2O)_(10)]~(4+)、1个四核镍簇取代的夹心型多阴离子[Ni_4(H_2O)_2(α -As~VW_9O_(34))_2]~(10-)、1个游离的乙二胺分子和8个结晶水分子组成.     

聚苯胺纳米管材料的合成及性能应用研究

以绿色有机溶剂乙醇为反应介质,杂多酸(HPA)为掺杂剂,六水合氯化铁为引发剂和氧化剂,合成出HPA掺杂聚苯胺(HPA-PANI)纳米管材料.采用红外光谱、X射线粉末衍射(XRD)、元素分析和扫描电镜(SEM)等方法对纳米管HPA-PANI进行了表征.同时还对HPA-PANI纳米管材料的导电性能和气敏性能进行了研究.结果表明:该材料是纳米管形貌的HPA-PANI;具有良好的导电性能和气敏性.     

K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3纳米管阵列的制备及其电学性能研究

以乙醇铌、乙酸钾和乙酸钠为原料,乙二醇甲醚为溶剂,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)氧化铝(AAO)模板法制备K0.5Na0.5NbO3(KNN)纳米管阵列,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征KNN纳米管的物相、形貌和微观结构.研究表明,在700℃退火处理可获得结晶性较好,具有单斜钙钛矿结构的KNN多晶纳米管阵列.单根纳米管的外径约为200 nm,管壁厚约为20 nm.采用压电力显微镜(PFM)对单根KNN纳米管的压电性能进行表征,结果显示所制备的KNN纳米管具有明显的压电性能.     

Keggin型钨硅酸-镍-联咪唑的合成及电催化性能

依据自组装原理,分别采用常规水溶液和水热合成方法,以缺位程度不同的钨硅酸盐为前驱体,合成了2例含有饱和Keggin结构阴离子[SiW_(12)O_(40)]~(4-)和Ni(Ⅱ)-H_2biim/H_2O(H_2biim=2,2′-联咪唑)配阳离子的无机-有机杂化化合物[Ni(H_2biim)_2(H_2O)_2]_2[SiW_(12)O_(40)]·5H_2O(化合物1)和[Ni(H_2biim)2(H_2O)_2]_2[SiW_(12)O_(40)]·6H_2O·2CH_3COOH(化合物2),并通过X射线单晶衍射(SCXRD)、元素分析、红外光谱(IR)、粉末X射线衍射(PXRD)及热重(TG)分析对2例化合物进行了表征.SCXRD结果分析表明,2例化合物具有相同的阴离子结构,其结晶水个数和配阳离子中2个H_2biim配体间形成的夹角不同,且化合物2的外围有CH_3COOH分子存在.研究了2例化合物在水溶液中的电化学性质及其电催化还原H_2O_2和NaNO_2的性能.     

配合物[Zn(H_2O)_2(PAA)]·(H_2O)_2的合成及结构表征

采用溶剂热方法,通过ZnCl_2和4-(5-嘧啶基)间苯二甲酸(H_2PAA)在混合溶剂DMF/H_2O中反应制备得到具有光致发光性能的配合物[Zn(H_2O)_2(PAA)]·(H_2O)_2。利用X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱和热重分析等对配合物进行了充分的结构表征。采用固态荧光光谱研究了配合物的光致发光性能。X-射线单晶衍射分析表明配合物中的锌离子和PAA~2-配体中的氧原子及氮原子配位,形成具有(4,4)菱形网格形状的一维层,该一维层状结构沿c轴交错堆叠在一起形成二维多孔结构。     

基于联邻二氮杂茂衍生物/Cu(Ⅰ)修饰的杂多酸盐的合成与性质研究

在水热条件下,采用3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-联邻二氮杂茂(H2X)作为有机配体,合成了一种新的多酸基有机-无机杂化化合物[Cu_4(H_2X)_4(SiW12O40)].采用X射线单晶衍射、元素分析、热重分析、红外光谱及X射线粉末衍射等手段对该化合物的结构进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.620 9(5)nm,b=1.528 0(5)nm,c=2.050 2(5)nm,β=112.652(5)°,V=7.577(3)nm~3,Z=4,R1=0.077 8,wR_2=0.152 2.并且发现多酸连接相邻的Cu—H_2X聚合物链形成2D双层结构.     

La改性的Ni/α-Al_2O_3催化剂中活性组分晶粒大小和粒度分布

用稀土氧化物(La_2O_3)对轻油水蒸汽转化制氢催化剂(Ni/α-Al_2O_3)进行了改性。用X射线宽化(XRD)法测定催化剂中镍晶粒大小随La合量的变化,确定出改性剂的最佳La含量。为进一步研究催化剂中镍晶粒的分布情况,用小角X射线散射-分割分布函数(SAXS-DDF)法测定了不同La含量的催化剂中镍的粒度分布。结果表明,改性后的催化剂金属-载体之间的相互作用增强(SMSI),镍晶粒分散度也显著提高。     

TiO2纳米管负载V2O5催化剂的制备、表征及其在3-甲基吡啶氨氧化反应中的应用

采用10 mol/L NaOH溶液对商品化TiO2进行碱处理制备TiO2纳米管,通过X射线粉末衍射、N2吸脱附、扫描电镜等手段表征了碱处理温度和时间对TiO2纳米管结构和形貌的影响.研究发现:120～150 ℃碱处理生成TiO2纳米管,180 ℃则为纳米棒;400 ℃焙烧后纳米管的BET比表面积大于100 m2/g,而纳米棒的比表面积小于50 m2/g.以TiO2纳米管为载体,采用浸渍法制备V2O5负载的催化剂,拉曼(Raman)光谱、程序升温还原(H2-TPR)分析等表明钒氧物种在TiO2纳米管表面呈高度分散状态.3-甲基吡啶氨氧化反应结果表明,以120 ℃制备的TiO2纳米管为载体负载V2O5催化剂的催化选择性最高.     

Pseudomonas sp.J1生物合成纳米硒机制研究

为了探究Pseudomonas sp.J1生物合成纳米硒的机制,采用电镜技术、X射线能谱分析法(EDS)及X射线光电子能谱分析法(XPS)对Pseudomonas sp.J1合成纳米硒过程及产物进行表征;通过添加谷胱甘肽抑制剂、改变培养基中NO3-、亚硒酸钠浓度以及培养温度等条件研究各因素对生物合成纳米硒的影响.结果表...     

InP纳米针和纳米管的合成及机制探讨

采用溶剂热法以金属In和白磷为原料合成出了InP纳米针;采用溶剂热法以金属In和红磷为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂合成出了InP纳米管。然后,分别采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)等技术对InP纳米针和纳米管的形貌及晶体结构进行了表征。最后,探讨了InP纳米针和纳米管的形成机制,本工作将为InP半导体纳米材料在发光二极管、光纤通信等领域的应用提供一定帮助。     

Mg(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)异金属配合物的结构设计与发光性质

以吡啶-2,5-二羧酸为配体与MgCl_2·6H_2O和Zn(NO_3)_2·6H_2O,运用水热法在120℃下反应3 d,合成了一个混金属配合物,[Mg(H_2O)_6][Zn(pydc)_2]·2H_2O (1, H_2pydc=吡啶-2,5-二羧酸).并对配合物进行了X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热稳定性分析以及室温固态荧光光谱等表征.结果表明:配合物属于三斜晶系,■空间群,晶胞参数a=0.72725(10) nm,b=0.74311(10) nm,c=1.06859(15) nm,α=78.968(2)°,β=74.332(2)°,γ=70.428(2)°;V=0.52066(12) nm~3,Z=1.此配合物呈现深蓝色荧光.     

香兰素与对甲苯胺希夫碱的重稀土配合物

合成了香兰素与对甲苯胺希夫(Schiff)碱的重稀土配合物,(LnL_2Cl·3H_2O)Cl_2(Ln:Gd,Dy;L:希夫碱配体)和(LnL_2Cl_2·2H_2O)Cl·H_2O(Ln:Ho,Er,Tm,Yb,Lu),并用元素分析、红外光谱、X射线光电子能谱、摩尔电导和差热-热重分析进行了表征。