水产品药物残留及有毒有害物质检测中的质量控制

为保证实验室对水产品药物残留及有毒有害物质的检测结果的准确性,该文从以下六个方面探讨对检测过程进行质量控制,通过层层质量把关,使水产品相关检测结果准确性有所提高。。     

汉中市汉台区水产品中药物残留的危害与监控措施

近年来，水产品中药物残留问题目益凸显，如何提高水产品的质量安全水平，降低水产品中药物残留的危害，已成为新形势下摆在我们面前的首要任务。     

猪脏器中痕量喹诺酮类药物的胶束毛细管电泳在线富集技术检测

利用胶束毛细管电泳在线推扫(sweeping)富集技术建立分离检测猪脏器(肝脏和肾脏)中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类药物的方法.采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×75 μm,有效柱长40 cm),以硼砂(20 mmoL/L)-十二烷基硫酸钠(80 mmoL/L)(SDS)(pH=9.6)为缓冲溶液,紫外检测波长278 nm,分离电压18 kV,进样压力1.5 kPa,样品经过三氯乙酸去蛋白处理直接在线sweeping富集,在200 s内可实现对环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的分离检测,其中环丙沙星富集倍数可达600倍.环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的检测限分别为0.007,0.016,0.020 mg/L.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于动物食品中残留的痕量药物检测.     

水产品中重金属与有机氯农药残留分析

本文通过对水产品中的重金属和有机氯农药残留进行实验分析和理论分析,为保障水产品安全和科学规范的生产养殖提供理论依据。实验方法:分别采用ICP方法和GC方法对水产品中的汞、铬、铜、砷含量进行分析、对有机氯农药的残留进行分析。实验结果:在水产品中没有发现重金属和有机氯农药的残留,符合国家制定的安全生产标准。实验结论:水产品中的有机氯农药和重金属残留均符合国家认证标准,属于安全食品。     

水产品中喹诺酮类药物残留的检测方法研究进展

喹诺酮类药物由于其抗菌能力强,抗菌范围广曾在水产养殖中广泛使用,从而有部分药物残留在水产品体内,随着食物链进入人体内危害人们健康。本文阐述了喹诺酮类药物的危害并对国内外检测喹诺酮类药物的前处理过程中的液液萃取、固相萃取以及Qu Ech ERS方法,检测技术中的高效液相色谱法、高效液相色谱法—串联质谱法、酶联免疫测定法等进行了综述。分析了各种方法的特点,为以后水产品中喹诺酮类药物的研究提供理论参考。     

养殖水产品中多种磺胺类药物残留量的高效液相色谱法研究

开发了同时测定养殖水产品中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。试样中的磺胺类药物残留经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物的线性关系良好,相关系数为0.9997～0.9999。定量测定低限为0.02mg/kg。     

HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0～5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

通过式固相萃取结合超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱筛查鱼肉中多类兽药残留

采用通过式固相萃取技术作为样品净化方法,液相色谱-四级杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)作为检测手段,建立了水产品中磺胺类、β-内酰胺类、头孢类、苯并咪唑类衍生物、氟喹诺酮类等37种兽药的高通量快速筛查技术。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化,分析物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18反相柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测,以保留时间、化合物精确分子离子质量和特征碎片离子质量对药物进行定性定量分析。37种兽药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.98,定量限为5.0~50μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为66.2%-86.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于15.0%。本方法前处理简单,检测快速高效准确,适用于实际水产品中多种兽药的筛查和确证。将建立的方法应用于农业部水产品风险监测、浙江省风险监测和舟山市投入品筛查等的兽药残留的筛查工作中,筛查出一例利福平残留和一例红霉素残留。     

水产品中几种常见渔药残留检测方法的研究

为保障水产品质量安全,本文对水产品中的红霉素、氯霉素、四环素类、孔雀石绿和激素类等几种渔药残留的检测方法进行了比对研究,分析了各项检测技术的研究进展,为水产渔药监测提供了方法依据。     

有机磷农药与牛血清白蛋白的相互作用及分析应用

应用荧光光谱、同步荧光光谱和紫外吸收光谱研究了3种有机磷农药(敌百虫、乐果和甲基对硫磷)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验表明敌百虫和甲基对硫磷与BSA的相互结合作用是单一静态猝灭过程,而乐果与BSA的相互结合作用是静态为主、动态为辅的猝灭过程.首次发现有机磷药物与BSA结合作用同药物疏水性直接相关:随着有机磷药物疏水性增大,猝灭常数KSV增大、BSA构象改变增大、药物与BSA的结合距离减小.有机磷药物与BSA的结合作用随着有机磷疏水性增强而增加.基于蛋白质与有机磷的结合作用研究,初步探讨了水产品中有机磷药物残留的提取方法,并利用气相色谱法检测了水产品中乐果和甲基对硫磷的含量,方法的回收率为85.71％～107.21％.该方法准确度高、简单、快速.     

水生生物病原核酸适配体研究进展

核酸适配体(Aptamer)是指利用指数富集配体系统进化(Systematic evolution of ligands by exponential enrichment,SELEX)技术筛选得到的能特异性识别和结合靶标的ssDNA或RNA分子,具有高亲和力和高特异性的特点,在快速检测和靶向治疗方面应用广阔。近年来,水生生物细菌和病毒性病原疾病的频繁暴发,严重制约了水生态的健康以及水产养殖业的迅速发展。核酸适配体作为一种新型的识别分子,在水生生物病原的应用上也已取得了一些进展。本文对水生生物细菌和病毒性病原核酸适配体的筛选,及其在检测和治疗领域的研究现状进行综述,并对该领域核酸适配体技术的应用方向进行展望。     

微生物能力验证样品制备工艺及水产品企业水平测试结果评价

为了提高舟山市水产品企业实验室微生物检测能力,保证企业自检结果准确可靠,根据舟山市进出口检验检疫工作的特点,选取了水产品中3个常规的微生物检测项目,即菌落总数、副溶血弧菌和金黄色葡萄球菌检测,采用了真空冷冻干燥技术制备一系列微生物能力验证样品,对舟山市88家水产品企业的实验室进行微生物能力验证。结果表明采用本工艺制备的能力验证样品具有稳定性好、贮存方便、保存期长等优点。从水产品企业微生物水平测试结果来看,菌落总数项目的满意率为81.8%;副溶血弧菌检测的正确率为93.8%,而金黄色葡萄球菌检测的正确率为82.1%。检测结果存在偏差的主要原因是检测中未使用标准菌株进行参照、试剂在使用前无进行质量核查、对某些生化反应判断失误等。     

我国水产品出口存在的主要质量安全问题与对策

分析了2010-2012年我国水产品出口情况,现阶段我国出口水产品的安全性已经达到可控状态,但由于与进口国法规和技术等的差异,在出口水产品的质量安全方面仍存在问题.通过分析养殖、运输、加工环节出现的影响出口水产品的质量安全问题,强调了渔药残留和微生物污染问题是阻碍水产品出口的主要技术贸易壁垒.提出了强化出口水产品流通过程中的质量安全技术监督、改进出口水产品质量安全信息平台、创新出口水产品质量安全追溯体系、严格质量管理与提高检测能力几点对策,为抓好水产品流通管理,确保出口水产品质量安全提供参考.     

我国水产食品安全与质量控制研究现状和发展趋势

旨在揭示我国水产食品安全和质量控制等研究的发展规律,通过分析近几年国内外文献报导,聚焦水产食品安全与质量控制科研方面的发展,得知国内大部分研究工作聚集在质量检测和控制技术,其余的分布于追溯体系、预警机制和风险评估.目前,我国的水产食品安全性已经达到可控状态,质量检测与控制技术等已获得很大进步.但与国外先进的技术和管理制度相比较,我国仍存有一些问题,在下一步的工作中,需要借鉴国际上的先进经验,结合我国社会与科技状况,进一步推动和完善我国水产食品质量安全保障技术.     

鱼体胆汁中壬基酚和双酚A的分析方法

环境雌激素(environmental estrogens, EEs)已成为环境领域的热点问题, 其中壬基酚(nonylphenol, NP)和双酚A(bisphenol A, BPA)因广泛存在于水生环境中, 对水生生物特别是鱼类造成了潜在的危害而备受关注. 但是,NP 和BPA 在水体中的浓度不高, 难以对它们进行准确的测定. 鱼体胆汁具有较高的生物蓄积性, 可以通过鱼类胆汁来对污染物质进行测定, 从而反映水体的污染状况. 本工作主要从预处理(水解和固相萃取)和检测分析(色谱和质谱联用技术)两方面展开, 介绍了鱼体胆汁中NP 和BPA 的分析方法, 并比较了不同处理、分析方法的灵敏度和优缺点, 为建立NP 和BPA 等EEs 类物质在水生生物样品中的检测方法提供参考.     

离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的含量

采用离子色谱法测定保鲜水产品中焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠的含量。该方法通过温度控制和快速萃取法阻止多聚磷酸盐降解,用三氯甲烷和乙酸铅溶液沉淀蛋白,用25mmol/L KOH溶液进行梯度淋洗。研究结果显示,3种被测物的检出限分别为3mg/kg、2mg/kg、3mg/kg,线性相关系数r为0.9995～0.9997,回收率为92.7%～101.2%,相对标准偏差小于2%。该检测方法简便、快速、重复性好。     

酶联免疫法测定水产品中己烯雌酚残留量

采用酶联免疫法测定水产品中残留己烯雌酚的含量,并采用液相色谱-质谱联用法验证阳性结果。实验结果表明,该方法对水产品中己烯雌酚的检出限为0.35 μg/kg,回收率达77%～91%,具有良好的灵敏度和准确度。     

分子生物学技术在水产养殖动物细菌性病原检测中的应用

回顾了核酸杂交、基因芯片、PCR等分子生物学技术在水产养殖动物细菌性病原检测中的应用,并对水产养殖细菌性疾病诊断技术的发展方向作了展望。     

天然橡胶/杜仲胶复合材料的制备及其阻尼性能研究

在天然橡胶(NR)中引入杜仲胶(EUG),以环氧化天然橡胶(ENR)/受阻酚AO-80(质量比为25∶20)为阻尼相,制备了NR/EUG/ENR/AO-80复合材料,并测定了复合材料的硫化特性、力学性能、结晶性能与动态力学性能。结果表明：复合材料在常温范围内具有较高的损耗因子与较宽的阻尼温域,当NR与EUG的质量比为60∶40时复合材料具有最大的损耗因子峰值,并且随着EUG含量的增加,总体上复合材料在常温范围内的储能模量逐渐增大;复合材料的玻璃化转变温度出现在-60℃附近,并且随着EUG含量的增加,复合材料开始出现EUG结晶的熔融峰,结晶度和熔融温度逐渐增大。扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明复合材料的断面较为平整,ENR改善了两相的相容性;透射电子显微镜(TEM)测试结果表明NR与EUG两相之间具有明显的分界。复合材料在低应变下表现出高柔性的特点,同时具有较高的拉伸强度和拉断伸长率。     

水生植物光合作用影响因子研究进展

水生植物在生理上极端依赖于水环境,对水质的变化十分敏感,其生长和分布受多项环境因子的调控.水体中光照、温度及无机碳是影响水生植物光合作用和生长发育的重要环境因子,是开展水生植被研究的基础和热点.光照是水生植物生长的限制性因子,并决定水生植物在水下分布的最大深度,温度主要影响酶的活性进而影响光合作用的暗反应.探讨环境因子对沉水植物的生长发育的影响,可为水环境生态修复提供依据.