2—羧基—5—烃基—1,3,4—恶二唑的合成

本文用酰肼与三氯乙酸乙酯，在吡啶存在下，以无水乙醇为溶剂进行反应，合成２－羟基－５－烃基－１，３，４恶二唑类化合物。     

一种循环延长1,3,4-(口恶)二唑-苯链的合成方法

1,3,4-(口恶)二唑类化合物因具有独特的生物活性和光电性能而被广泛研究,在医药、有机电子和发光材料等领域具有广泛的应用价值.引入多个1,3,4-(口恶)二唑结构单元,常常可以进一步提高此类化合物的功效性.通过将苯甲醛类化合物上的醛基转化为氰基后,再转化为四唑基,然后由苯四唑类化合物和对甲酰基苯甲酰氯反应生成1,3,4-嗯二唑类化合物,此化合物保留了对甲酰基苯甲酰氯带入的醛基,可以进一步地采用相同方法循环反应下去,从而可以得到含有多个1,3,4-(口恶)二唑-苯结构单元的系列链状化合物.     

改性HZSM—5分子筛催化合成富马酸二甲酯

利用改性ＨＺＳＭ－５分子筛为催化剂，顺丁烯二酸酐与甲醇反应，一步法合成了烯二酸二甲酯，收率达９０％以上。     

2,5—二（2‘—苯酚基）—1,3,4—恶二唑的合成

本文报道了２，５－二（２－苯酚基）－１，３，４－恶二唑的合成，目标化合物是未见报道的新化合物，经谱学及元素分析的方法确认了它的结构，并进行了生物活性的测试。     

1,3,4—恶二唑的酰基硫脲衍生物的合成

从邻氯苯酚出发合成邻氯苯氧乙酰异硫氯氰酸酯，分别与５种２－氨基－５－芳基－１，３，４－恶二反应得到１，３，４－恶二唑的邻氯苯氧乙酰基硫脲衍生物，用ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，元素分析等对它们的结构进行了确证，并分析归纳合成该目标产物的最佳合成条件。     

侧链含1，3，4—恶二唑单元和咔唑单元的共聚体电致发光材料的合成与表征

合成了两个新的侧链含1，3，4－恶二唑单元（OXD）和咔唑单元（VC2）的共聚体电致发光材料PVC2－MOXD和PVC2－POXD，它们的结构通过IR和^1HNMR进行了确定。两个共聚体在一般有机溶剂中有好的溶解性。热分析结果给出它们的玻璃化温度分别为105℃和125℃，N2气氛下加热 至360℃时失重率不大于5％。     

芝麻素类型木脂素的合成研究：Ⅳ2—苯基呋喃3,4—二羧…

研究了２－苯基呋喃－３，４－二羧酸二甲酯（２）与格氏试剂苯基溴化镁等（３）反应，生成酮基酸酯２－苯基－４－苯甲酰基呋喃－３－羧酸甲酯（１）的条件和方法。     

赤霉素环氧衍生物的合成研究

以赤霉素ＧＡ＿３为起始物，经十步，合成了赤霉素的环氧衍生物ｅｎｔ－１３－乙酰氧基－１α，１０α－环氧基－３β－羟基－１－甲基－２０－去甲赤霉素－１６－烯－７，１９－二酸－７，１９－二甲酯，这是一个新化合物．与此同时，还合成了其他三个新化合物，并通过~１Ｈ－ＮＭＲ、~（１３）Ｃ－ＮＭＲ、ＭＳ等分析方法证实了它们的结构．     

新型含三氮唑苯并恶二唑衍生物的合成

以二甲基吡啶胺、炔丙基溴和4-碘苯酚为原料,通过亲核取代反应、叠氮化反应、Click反应合成了中间体三氮唑化合物3,以2,6-二氯苯胺为原料经氧化反应、环化反应、硝化反应合成了中间体6,中间体3与6反应,合成了一种新型含三氮唑苯并恶二唑类化合物7,其结构经1H NMR和MS进行了表征。     

一种新型有机非线性光学材料—N—炔丙基—2—甲基—4—苯基咪唑的合成

取代二乙炔（ＰＤＡ）类化合物作为非线性光学材料具有许多突出优点，Ｎ－炳丙基－２－甲基－４－苯基咪唑的合成，为研究新型杂环取代聚二乙炔类材料开辟了新途径。     

马来海松酸二酰亚胺的合成及其构象

以一级松香与马来酸酐的Diels-Alder加成产物马来海松酸及其进一步甲酯化产物马来海松酸甲酯为反应原料,制备了1个新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺.化合物的结构均经元素分析、NMR和MS表征,用COSY,HMQC和HMBC进一步对新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺进行结构分析,首次发现松香背景的衍生物在溶剂中能够进行构型的动力学翻转,并利用2D NMR确定了其trans和cis在溶液中的构象.     

芝麻素类型木脂素的合成研究Ⅳ2－苯基呋喃3，4－二羧酸二甲脂与格氏试剂反应的研究

研究了２－苯基呋喃－３，４－二羧酸二甲酯（２）与格氏试剂苯基溴化镁等（３）反应，生成酮基酸酯２－苯基－４－苯甲酰基呋喃－３－羧酸甲酯（１）的条件和方法。     

高纯二甲基二硫醚制备工艺研究与开发

阐述了以Na2S、硫磺（S）与（CH3）2SO4为原料,制取高纯二甲基二硫醚（DMDS）的工艺过程。通过试验优选出各步反应和单元操作的适宜工艺条件,由Na2S2与（CH3）2SO4合成DMDS的最优反应条件如下：Na2S2与（CH3）2SO4的物质的量比为1.2／反应温度为50－55℃,反应时间为2.0-2.5h,（CH3）2SO4的流量为30－35mL/min。DMDS的总收率达92％以上,产品的质量分数超过99.7％。     

4－取代二苯甲硫酮与山梨酸及其甲酯的Diels－Alder反应

研究了４，４－二甲氧基二苯甲硫酮与山梨酸及其甲酯的Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应。硫酮与山梨酸及其甲酯在室温下反应，生成主要的加成产物空阻较小．并对反应进行了动力学研究，证明反应为对峙反应，得到了反应的平衡常数和正向反应速率常数。     

1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-硫代)-2-嘧啶基-4-吡唑甲酸酯类化合物的合成及生物活性

采用相转移催化方法将１－苯基（甲基）－３－甲基－５－（４,６－二甲基－２－硫代）嘧啶基－４－吡唑甲醛氧化成酸,进而与卤代烷反应制得吡唑甲酸酯。所报道的１６个新化合物结构经＾１Ｈ ＮＭＲ、ＩＲ、ＭＳ和元素分析确证,初步的生测结果表明,其中几个化合物对小麦锈病有明显的抑菌活性,个别化合物表现出除草活性。     

合成α-蒎烯-马来酸酐加成物的新工艺研究

在DLB催化下,α-蒎烯经异构同时和马来酸酐发生D ie ls-A lder反应合成1-异丙基-4-甲基二环[2.2.2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(TM A)。首次运用正交设计法研究了合成TM A的主要影响因素,TM A的收率达88.2%,纯度达92.7%,并明显缩短了反应时间。利用IR、TLC、GC、GC-M S-DS等手段对TM A进行了分析和表征。     

前线轨道对环加成反应的择向效应──1,4;2,1规则的作用

Diels-Alder反应通常是以一些反应熵减少,通过协同机理进行的_π4_s+_π2_s的环加成反应。然而,这种环加成反应的择向效应却很少报道.本文根据前线轨道能量及其原子轨道系数的变化,首次提出了称之谓“1-4;2-1”的规则,使环加成反应的择向问题规律化,在实际应用中简便易用,一目了然。     

1,4-双[(6-芳基)-1,2,4-三唑并[3,4-b]-[1,3,4]噻二唑-3-基]苯类衍生物的合成及抗癌活性研究

对苯二甲羧酸酯化、肼解、成盐、环化成双-(4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑-3-基)苯(1),再与芳香羧酸(2a~2h)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3作用下,高产率制得8种1,4-双[(6-芳基)-1,2,4-三唑并[3,4-b]-[1,3,4]噻二唑-3-基]苯类衍生物(3a~3h),并利用IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.用MTT方法评价了它们在体外对HepG-2、A549-1和231-2癌细胞株的体外生长抑制活性.结果表明,所合成的8个新化合物均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,其中3a、3g与3h活性最强.     

微波辅助合成2-取代苯基-5-{N~4-[二-(4-氟苯基)-甲基]-N~1-亚甲基}哌嗪-1,3,4-噁唑啉

以[双-(4-氟苯基)-甲基]哌嗪为原料,在微波辐射条件下高收率的合成了8个新型的2-取代苯基-5-{N~4-[二-(4-氟苯基)-甲基]-N~1-亚甲基}哌嗪-1,3,4-噁唑啉衍生物4a-4h.该方法具有快速、安全、对环境友好、操作容易、后处理简单及目标化合物收率好的优点.而且该方法还可应用于合成其它具有更多潜在功能作用的噁唑啉衍生物.所有目标化合物均经过氢核磁共振谱、质谱和红外光谱进行结构确证.     

邻硝基苯胺还原关环一步法合成苯并咪唑类化合物

邻硝基苯胺( 1〖STBZ〗, 4〖STBZ〗)与芳香醛( 2〖STBZ〗〖WTHZ 〗a 〖WTHZ〗c )在连二亚硫酸钠存在下共热,发生还原关环反应, 一步即可合成苯并咪唑类化合物( 3〖STBZ〗〖WTHZ〗a 〖WTHZ〗c〖WTBZ 〗, 5〖STBZ〗〖WTHZ〗a 〖WTHZ〗c ).当起始物中含有不止一 个 硝基时,连二亚硫酸钠对硝基的还原有选择性.反应以乙醇 水为溶剂,水可加速反应进程.