双—N（2—羟基乙基）邻香兰素亚胺合锌（Ⅱ）的合成,晶体结构…

报道了双－Ｎ香兰素亚胺合锌（Ⅱ），Ｚｎ（ｍｏｓｅｎ）２的合成，晶体结构和热分解动力学，标题配合物Ｚｎ（ｍｏｓｅｎ）２属三方晶系，空间群为Ｐ３１，晶胞参数α＝１．１４６７，ｃ＝１．３２４２ｎｍ，ｖ＝１．５０７ｎｍ＾２，ｚ＝３；最终的偏离因子Ｒ＝０．０５６，Ｒω＝０．０６３。     

异烟酸铬（Ⅲ）配合物热分解脱水反应非等温动力学研究

本文对Ｃｒ２（Ｉｎｉｃ）３Ｃｌ３（Ｈ２Ｏ）３．５Ｈ２Ｏ配合物进行了热分解脱水反应非等温动力学研究，运用Ａｃｈａｒ法与Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法，推断该热分解脱水反应力三级反应，其动力学方程为ｄα／ｄｔ＝Ａｅｘｐ（－Ｅ／ＲＴ）．０．５（１－α）＾３，动力学补偿效应表达式为１ｎＡ＝０．３０２７Ｅ－１．２９７９。     

含多硫基S~（2－）_6及3－Mep_y配体的锌配合物性能的研究

标题化合物采用锌粉、硫粉及３－甲基吡啶（３－Ｍｅｐｙ）直接反应而得，是金黄色晶体，不溶于水及ＣＳ２．结晶学参数：三斜晶系，Ｐ１空间群，ｚ＝２，α＝０９２１１（２）ｎｍ，ｂ＝０９８１３（２）ｎｍ，ｃ＝－１１４８４（２）ｎｍ，α＝９７０４（１）°，β＝１０４８５（１）°，γ＝６１９９（１）°，υ＝０８８５９ｎｍ３，元素分析确定化学式为ＺｎＳ６（ＣＨ３Ｃ５Ｈ４Ｎ）２，对标题化合物进行红外光谱，紫外可见光谱归属，同时进行热分析，循环伏安以及萤光性能的研究．结果发现标题化合物具有萤光性能，并在温度大于１２０℃开始分解，３００℃以上全部分解，最后产物为ＺｎＳ     

L－酪氨酸高氯酸盐的晶体结构

在水溶液中制备了标题化合物Ｌ－酪氨酸ＨＣｌＯ４，并用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群。晶胞参数：ａ＝０．５３３５（１）ｎｍ，ｂ＝０．９８１７（２）ｎｍ，ｃ＝１．２０００（３）ｎｍ，β＝９４．７９（２）°，Ｖ＝０．６２６３（３）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．４９４ｇ／ｃｍ３     

2C_（12）H_8N_2·HClO_4的晶体结构

报道了化合物２Ｃ（１２）Ｈ８Ｈ８Ｎ２·ＨＣｌＯ４晶体结构的测定结果。该晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝０．７３２６（２）ｎｍ，ｂ＝１．３１８７（４）ｎｍ，ｃ＝２．２３２０（６）ｎｍ，α＝７７．４３（３）°，β＝８４．８１（２）°，γ＝８２．５３（２）°，Ｖ＝２．０８３（１）ｎｍ３，Ｍｒ＝９２１．７６，Ｚ＝４。     

锗（Ⅳ）－槲皮素－溴酸盐体系极谱吸附催化波的研究

在醋酸盐缓冲底液中，锗（Ⅳ）能与槲皮素形成络合物，并吸附在汞电极上，在溴酸盐存在下，形成吸附催化波。使用单扫二阶导数极谱法时，锗浓度在６．０×１０￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ与峰高有线性关系，检出下限为２．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ．电活性络合物的组成为Ｇｅ（Ⅳ）：槲皮素＝１：３。平行催化反应的速率常数ｋ＝２．８ｘ１０￣６（ｍｏｌ／Ｌ）￣（－２）·ｓ￣（－１）。     

尼克酰胺镍（II）配合物的热分解非等温动力学的研究

本文合成了Ｎｉ（Ⅱ）的一个配合物Ｎｉ（Ｎｉｃａ）２Ｃｌ２（Ｎｉｃａ表示尼克酰胺）。用元素分析、红外光谱、热重及量热分解对该配合物进行了表征，并对其热分解过程进行了研究，运用Ａｃｈａｒ法和Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法，推断出该配合物第一步热分解的非等温动力学方程为：ｄα／ｄｔ＝Ａｅ＾－Ｅ／ＲＴ３／２（１＋α）＾２／３［（１＋α）＾１／３－１］＾－１。     

1，10－菲罗啉－5，6－二醌伏安行为研究

在０．５０ｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮＨ_３－ＮＨ_４Ｃｌ缓冲溶液中，１，１０－菲罗啉－５，６－二醌有一还原伏安峰。当静止富集２ｍｉｎ，ｖ＝１００ｍＶ·ｓ~（－１）时，其峰电位Ｅ_ｐ＝－１．３１Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）。用线性扫描和循环伏安法等手段研究体系的伏安行为，特别是吸附性。实验表明，该体系属具有吸附性的不可逆过程。用于单扫示波极谱法测定，线性范围为５．０×１０~（－８）～５．０×１０~（－６）ｍｏｌ·Ｌ~（－１），其相关系数为０．９９９５。     

二氧四—2,2‘—联吡啶合二锰（Ⅲ,Ⅳ）高氯酸盐三水合物…

本报道标题化合物［（ｂｐｙ）２Ｍｎ（μ－０）２Ｍｎ（ｂｐｙ）２］（ＣＩＯ４）３·３Ｈ２Ｏ（ｂｐｙ＝２，２＇－ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅ）的晶体结构重新测定的精确结果，该化合物的晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｃ（Ｎｏ．１４），α＝１．３８９３（５），ｂ＝１．３９８７（４），ｃ＝２．４３１７（９）ｎｍ，β＝１０３．６１（３）°，Ｕ＝４．５９８（２）ｎｍ＾３，Ｍｒ＝９．１，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６１８ｇ．ｃｍ     

Zn（II）—C2O4^2—SAF—CTMAB体系的分光光度研究及应用

研究了锌（Ⅱ）－草酸盐－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系形成四元混配络合物的显色反应条件，在ｐＨ９．０的硼砂－ＨＣｌ缓冲溶液中，形成摩尔比为Ｚｎ（Ⅱ）：Ｃ２Ｏ４＾２－：ＳＡＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２：４的紫红色络合物，络合物的最大吸收波长为λｍａｘ＝５６０ｎｍ、表观摩尔吸收系数ε５６０为１．１×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，锌（Ⅱ）含量在０￣８μｇ／２５ｍＬ范围     

Pb（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）与5－Br－PADAP络合平衡的研究

本文研究了Ｐｂ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ及Ｚｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合反应体系的吸收光谱，用基于Ｒｏｓｅｎｂｒｏｃｋ算法的最优化程序处理了光度测量数据，发现Ｐｂ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成１：１络合物，稳定常数ｌｇβ＿１＝１１．２１，摩尔吸光系数ε＿１＝６．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；Ｚｎ（Ⅱ）在ｃ＿Ｌ＞ｃ＿Ｍ的条件下主要形成１：２络合物，ｌｇβ＿２＝２２．３６，ε＿２＝１．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。     

新显色剂5－（4＇－氯－2＇羧基苯偶氮）绕丹宁与银的显色反应及其应用研究

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ＝５．０～５．５时，新试剂Ｃｌ－ＲＡＣＰ与银生成配合物，其最大吸收波长为５００ｎｍ，配合物的配位比为１：２，表观摩尔吸光系数为１．１×１０￣５·Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ａｇ（Ⅰ）的浓度在０～２．０μｇ·ｍｌ￣（－１）范围内符合比尔定律。该法用于阳极泥和废定影中银的测定，结果较满意，相对标准偏差为１％。     

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．     

六硫基·二（2－甲基吡啶）合锌的合成与性能研究

标题化合物采用锌粉、硫粉及２－甲基吡啶直接反应最后得到金黄色晶体，其具有萤光性能，它不溶于水及二硫化碳．进行Ｘ－射线结晶学表征，该分子中含有四面体配位的ＺｎＳ２Ｎ２核心．结晶学参数：单斜晶系，ＣＣ，Ｚ＝４，ａ＝０．７５１３６（２４）ｎｍ，ｂ＝１．７３０６５（７９）ｎｍ，ｃ＝１．３６８１２（３７）ｎｍ，α＝９０．０１８°（３０），β＝９４．４４９°（２７），γ＝８９．９４７°（４２），Ｖ＝１．７７３６６ｎｍ３．通过元素分析其化学式为ＺｎＳ６（Ｃ６Ｈ７Ｎ）２．对标题化合物进行红外光谱归属，同时进行热分析，循环伏安以及荧光性能的研究，发现温度大于１０４℃时开始分解，于３８０℃全部分解，最后产物为ＺｎＳ     

复合型POM：3，5－DNBA的晶体结构

３－甲基－４－硝基吡啶－１－氧（ＰＯＭ）与３，５－二硝基苯甲酸（３，５－ＤＮＢＡ）的复合型晶体从乙醇与丙酮的混合溶液中培养获得，其组成为１：１，己被元素分析和ｘ射线衍射实验所证实；其熔点由ＤＳＣ热分析测得，为１２２．６℃。该晶体化合物属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，单胞参数为：ａ＝０．９５５３（２）ｎｍ，ｂ＝０．５７７５（４）ｎｍ，ｃ＝２．７９６２（４）ｎｍ，β＝９９．０３（１）°，ｖ＝１．５２４（１）ｎｍ３，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６０ｇ／ｃｍ３，λ（Ｍｏｋα）＝０．０７１０７３ｎｍ，μ＝１．２９ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝７５２，最终Ｒ＝０．０５１，Ｒｗ＝０．１６５［ｗ＝１／σ２（Ｆ）］，其中１８０２个可观察衍射点参与结构计算，复合型分子中存在一个氢键。     

稀土金属镱及钇苦味酸盐与苯并15冠5配合物的晶体和分子结构

标题化合物Ｙｂ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ｉ）及Ｙ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ⅱ）为同晶结构，均为３斜晶系，空间群为Ｐ－对晶体（Ｉ），ａ＝１２．７５３（１）Ａ，ｂ＝１３．８１０（２）Ａ．ｃ＝１９．６０９（２）Ａ，α＝８１．３７（３）°，β＝７１．５８（３）°，γ＝７０．７１（２）°，Ｚ＝２．Ｄ＿ｃ＝１．４６８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１５．９２８ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１４７１，０４，Ｆ（０００）＝７４５，Ｒ＝０．０３１，Ｒ＿ｗ＝０．０３９；对晶体（Ⅱ），α＝１２．７８５（１）Ａ，ｂ＝１３．８５０（３）Ａ，ｃ＝１９．５７１（２）Ａ，α＝８１．０５（３）°，β＝７０．９２（２）°，γ＝７０．６２（３）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝ｌ．４８５ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１０．４４１ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１３８６．９ｌ，Ｆ（０００）＝７ｌ４，Ｒ＝０．０６５，Ｒ＿ｗ＝０．０７８．测定结果表明，中心稀土离子Ｙｂ￣（３＋）（或Ｙ￣（３＋）直接与３个苦味酸阴离子和２个水分子配位，此水化镱（或钇）苦味酸盐通过水桥氢键与冠醚Ｂｌ５Ｃ５相联而形成一个大的疏水性     

双核铜配合物［Cu＿2（CH＿3COO）＿2C＿5H＿5NO］＿2的合成和晶体结构

以２－羟基吡啶为配体，合成了标题配合物，测定了其晶体结构。结果表明：晶体属单斜晶系Ｃ２／ｃ空间群。晶胞参数：ａ＝１．３７３５（５）ｎｍ，ｂ＝０．８６８７（３）ｎｍ，ｃ＝：１．８６３０（９）ｎｍ，β＝９３．７３（４）°，ｖ＝２．２１８１（１６）ｎｍ￣３，Ｚ＝４．结构用直接法解出。最终偏离因子Ｒ＝０．０５１。Ｃｕ－Ｃｕ间距离为０．２６３ｎｍ。     

Zn（Ⅱ）－C_2O_4~（2－）－SAF－CTMAB体系的分光光度研究及应用

研究了锌（Ⅱ）－草酸盐－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系形成四元混配络合物的显色反应条件．在ｐＨ９．０的硼砂－ＨＣｌ缓冲溶液中，形成摩尔比为Ｚｎ（Ⅱ）：Ｃ２Ｏ４２－：ＳＡＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２：４的紫红色络合物，络合物的最大吸收彼长为λｍａｘ＝５６０ｎｍ、表观摩尔吸收系数ε５６０为１．１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌（Ⅱ）含量在０～８μｇ／２５ｍＬ范围符合比耳定律。显色２０ｍｉｎ后体系的吸光度值达最大，至少稳定３ｈ不变；方法用于测定大米粉、人发及含锌营养食盐中的微量锌（Ⅱ）、结果满意。     

锌试剂显色树脂相分光光度法测定微量铜（II）

用锌试剂显色在ｐＨ５．０￣９．５条件下，铜（Ⅱ）与锌试剂生成绿色配合物与７１７型强碱性阴树脂交换吸附，进行树脂相分光光度法测定微量铜（Ⅱ），λｍａｘ为６４０ｎｍ，铜（Ⅱ）在０￣０．５ｍｇ／ｌ范围符合Ｂｅｅｒ定律，表观摩尔吸光系数ε为２．１６×１０＾－５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，比水相（ε＝１．９×１０＾４ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１）提高１１倍。用此法测定天然水中铜（Ⅱ）和钢样中微量铜（Ⅱ）得     

铅（II）－1－［（5－溴－2－吡啶）偶氮］－2，7－萘二酚－吐温－80体系光度法测定铅的研究

研究了在吐温－８０存在下，铅（ＩＩ）与合成的１－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］－２，７－萘二酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ）的显色条件和光度特性。非离子表面活性剂吐温－８０主要起增溶作用。显色反应在５０℃时１０ｍｉｎ内即可完成，配合物在ｐＨ３．０～６．０之间的吸光度大而稳定，最大吸收波长λｍａｘ＝５９０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＿（５９０）＝８．３１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．Ｐｂ￣（２＋）含量在０～２０μｇ·（２５×１０￣（－３）Ｌ）￣（－１）范围内遵守比尔定律。拟定方法的选择性较好，已用于树叶表面上和人发中铅的测定，获满意结果。