溶剂法合成亚磷酸二甲酯

以三氯化磷和甲醇为原料，用溶剂法合成了亚磷酸二甲酯，着重探讨了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和溶剂用量等对产品收率的影响，得出了优化的工艺条件。     

亚磷酸二丁酯合成工艺研究

由亚磷酸和正丁醇合成了亚磷酸二丁酯并对其合成工艺进行了探究,对反应原料配比、反应温度、反应时间及催化剂的种类等因素进行考察,并对分析方法进行了初步研究。用滴定的方法对产物组成进行了分析,结果表明最佳合成亚磷酸二丁酯工艺条件为:反应温度125-135℃,正丁醇与亚磷酸摩尔配比为3.6,不加任何催化剂的情况下反应3小时,亚磷酸二丁酯的产率可达68%。采用薄层色谱法,当展开剂选用10:1的正丁醇:苯时可以成功将产品分离。     

原乙酸三乙酯的合成

合成了原乙酸三乙酯，讨论了合成原乙酸三乙酯的有利因素。研究证明，药品的绝对无水。温度及pH值的控制对原乙酸三乙酯的合成至关重要。     

硼酸氨基三乙酯的合成及水解稳定性的研究

本文报导了分子内具有氮→硼酸位键的硼酸氨基三乙酯的合成并测定了不同温度下的水解速度。结果表明由于氮、硼的配位作用使硼酸氨基三乙酯具有相对较高的水解稳定性。     

乳酸乙酯合成工艺的研究

本文采用回流酯化与水酯化相结合的合成工艺，研究了乳酸乙酯合成中醇酸摩尔比，全回流时间及带水剂用量对乳酸转化率的影响。     

三(巯基乙酸乙酯)锑的合成及性能研究

研究了巯基乙酸酯化反应的催化剂,采用一种新型的有机酸作催化剂与国外常用的无机酸比较,具有实验步骤简单、产率高的特点。以自制的巯基乙酸乙酯与三氧化二锑反应首次合成了三(巯基乙酸乙酯)锑。对产品进行了红外光谱分析及各项理化指标的测试,研究了其在PVC塑料中的热稳定性能。     

利用Abuzov反应合成(对氰基苄基)膦酸二甲酯的工艺研究

以对甲基苯甲腈和亚磷酸三乙酯为原料合成了(对氰基苄基)膦酸二甲酯,研究了反应温度对氰基氯苄及(对氰基苄基)膦酸二甲酯的收率的影响。实验结果表明对氰基氯苄的反应温度在145℃;(对氰基苄基)膦酸二甲酯的反应温度150℃收率较高。     

羧酸乙酯合成研究

报道了合成苯甲酸乙酯的新方法,并对不同一元羧酸乙酯的合成进行研究.应用该方法,可使反应时间大为缩短,产率也显著提高.同时对影响反应产率诸多因素进行了探讨,找出最佳反应条件.     

乳酸乙酯催化氧化合成丙酮酸乙酯

在固定床反应器上研究了Ａｇ－ＮａＹ分子筛催化剂常压气相催化氧化乳酸乙酸乙酯合成丙酮酸乙酯的反应。运用Ｘ射线粉末衍射法（ＸＲＤ）、扫描电镜法（ＳＥＭ）、比表面及孔容测定法（ＢＥＴ）等手段表征了催化剂的物理和化学性质,结果显示５００℃焙烧,载银质量百分数为６４．２％的催化剂具有最好的活性和稳定性。     

头孢唑兰活性酯合成工艺改进

在混合溶剂条件下,以亚磷酸三乙酯替代三苯基磷做缩合催化剂,改进头孢唑兰活性酯的合成工艺。经正交实验,考察溶剂、温度和时间等因素对活性酯收率和质量的影响,确定最佳工艺条件为:n(氨噻二唑肟乙酸)∶n(二硫化二苯并噻唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶1.1∶1.2,V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=1∶1,反应温度为25℃,反应时间4 h。在此条件下,产品收率可达94.8%,HPLC测定纯度为99.2%。     

原甲酸三乙酯一步合成研究

提出采用氯仿、固体氢氧化钠和无水乙醇一步合成原甲酸三乙酯的新方法。通过实验筛选获得了合成反应的优化工艺条件。     

特效碱催化法合成亚磷酸三苯酯

本文叙述了三氯化磷与苯酚在室温条件下，以特效碱为催化剂合成亚磷酸三苯酯的新方法，其产率达８５％以上，回收的溶剂可以反复应用。该法反应条件温和、操作简单、容易控制、适于工业化生产。     

原甲酸三乙酯的气相色谱分析

采用 TCD检测器 ,醋酸正戊酯为内标的气相色谱法测定了原甲酸三乙酯的含量。该法具有较宽的线性范围 ,最大标准偏差为 2 .7× 1 0 -3,变异系数不大于 0 .63%     

阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷、36%的盐酸、三乙胺为原料水法合成3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA).结合其反应原理,研究了反应温度、搅拌时间、反应液pH值、环氧氯丙烷与三乙胺盐酸盐的摩尔用量比对产物收率的影响.得出3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的最佳合成条件为:冷水浴条件下合成三乙胺盐酸盐,总反应时间保证在2.5-5h.环氧氯丙烷和三乙胺盐酸盐的摩尔比为0.95∶1,保证反应体系pH=7~8,搅拌时间在16h左右,温度不超过55℃.     

磷钼酸化学修饰电极用于亚磷酸盐电化学合成

利用磷铝酸化学修饰电极的电催化性能，研究将亚磷酸盐通过电化学合成转变为次磷酸盐．通过循环伏安扫描分析。研究磷钼酸修饰电极的电催化特性．研究结果表明，磷钼酸修饰电极H2PO3^-还原为H2PO2^-具有明显的催化作用．在研究循环伏安法的基础上，以镍板为阳极．磷钼酸修饰电极为阴极，在一定条件下进行亚磷酸盐电解还原成次磷酸盐的实验．实验结果表明。阴极室亚磷酸盐在一定程度上被转化为次磷酸盐。但是由于受电解电压的制约。转化率较低．     

含磷阻燃剂DEEP的合成

以石油醚作溶剂，氨法一步合成中间体亚磷酸三乙酯，再合成目标产物乙基磷酸二乙酯（以下简称DEEP），以DEEP作阻燃剂，在软质聚氨酯制品中进行氧指数测试，结果表明DEEP是软质聚氨酯制品的理想阻燃剂。     

硫酸氢钾催化合成乙酸酯的研究

e以硫酸氢钾催化合成乙酸酯,用正交试验得出酯化反应最佳条件。     

MICA活性硫酯工艺研究

描述了以乙腈为溶剂,在亚磷酸三乙酯和三乙胺存在下,使MICA和DM进行反应,合成第三代头孢菌素类抗生素头孢克肟(cefixime)、卡芦莫南(Carumonam)关键中间体,(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧羰基甲氧亚氨基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯的方法.最高收率为60.5%,最佳原料摩尔比为1∶1.2∶1.2∶1.2.所得目标化合物经过与样品化合物红外光谱数据、核磁共振光谱数据比对得到确认.     

合成辣椒素新工艺

香草胺盐酸盐(3-甲氧基-4-羟基苄胺盐酸盐)为原料,经氢氧化钠脱去盐酸得到香草胺(3-甲氧基-4-羟基苄胺),充分干燥后,与正壬酰氯在中性条件下以二氯甲烷溶液为溶剂发生反应,粗产物过滤后,进行酸碱处理,从而得到产物.产物结构经气相色谱、红外光谱、核磁共振表征得以确认.此工艺制备方法具有条件温和、后处理操作方便和产品纯度高的特点,可以进行工业化放大.