2—羟基环己烷乙酸内酯的合成

本文以环己酮为原料通过烯胺反应、还原反应以及内酯化反应合成了新型香料2－烯基环己烷乙酸内酯。     

高效卫生杀虫剂丙烯菊酯的合成工艺改进

由2-甲基呋喃、三氯氧磷、氯丙烯等为原料经四步反应合成丙烯菊酯.其关键中间体烯丙醇酮是由2-(1-羟基-3-丁烯基)-5-甲基呋喃催化异构合成,并将传统的两步反应简化为一步反应,简化了工艺流程,缩短了反应时间,提高了烯丙醇酮的产率.该中间体产率由文献报道的最大值83.0%提高到88.0%.确定了该中间体的最佳反应条件为:以水为反应介质,m催化剂:m反应物=3:100,反应时间23 h.与文献报道的其他合成路线相比,该工艺有利于丙烯菊酯的工业化生产.     

6,7-二溴-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基自由基溴化、环合三步反应,合成了6,7-二溴-2,3-二腈基萘,通过研究溶剂用量、反应时间及催化剂用量对各步产物收率的影响,优化了反应条件,降低了成本,目标产物6,7-二溴-2,3-二腈基萘收率高达92.9%。采用熔点测定、元素分析和红外光谱等手段对各步产物进行了表征。     

医用胶粘剂主体材料α-氰基丙烯酸正辛酯的合成研究

以氰乙酸正辛酯为原料,通过改进合成反应条件,合成得到了一种医用胶粘剂主体材料α-氰基丙烯酸正辛酯,产率达到了71.2%,为下一步α-氰基丙烯酸酯胶粘剂性能改进奠定了基础.     

制备萘酞菁化合物的原料—6-溴-2，3-二腈基萘合成方法的改进

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基的自由基溴化、环合三步反应,合成了6-溴-2,3-二腈基萘.通过研究催化剂用量、反应时间、搅拌时间、光照时间对产率的影响,提出了较佳反应条件,使产率提高了7.3%,反应易于控制,分离步骤简单,成本降低。     

国内科技信息

<正> 抗凝血鼠剂-杀鼠灵由河南省化学研究所研制的抗凝血杀鼠剂-杀鼠灵是以阿斯匹林、苯甲醛丙主要原料生产的,各步反应条件均为常温、常压,不需特殊设备。经过放量试验,显示各步反应条件安全可行,产品质量稳定;证明合成     

离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成新方法研究

以N-甲基咪唑、N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺和水合肼为原料经过三步反应合成功能化离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,并利用红外光谱、核磁共振和质谱对合成的产物进行了结构表征.与传统方法相比,本合成方法操作简单,后处理方便.     

3—羧甲基绕丹宁的合成研究

该文以甘氨酸与二硫化碳为原料，将加成、取代、环合等三步反应直接在“一锅”内完成，得到3—羧甲基绕丹宁，并且采用相转移催化剂对合成工艺进行了改进，通过正交实验考察了多个因素对3—羧甲基绕丹宁合成收率的影响，使收率提高到85．3％，简化了合成工艺，缩短了反应时间，避免使用有机溶剂，提高了收率，降低了成本。     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠的合成

以1,8-二(十四烷基)-3,6-二噁-1,8-辛烷二醇(n-C14 H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH2)3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂--磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠(n-C14H29)2(OCHCH2OCH2CH2OCH2CHO)(C3H6SO3Na)2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为:在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n-C14H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2):n(1,3-(CH2)3SO3):n(NaH)=1:2.066:2.166,反应时间24h,反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.0%.     

烷基-α-D-吡喃甘露糖苷中间体的合成

烷基-α-D-吡喃甘露糖苷是重要的表面活性剂和抗菌剂.以D-甘露糖为原料,经乙酰化、选择性脱C1位乙酰基、转化成三氯乙酰亚胺酯、与受体偶联和脱保护五步反应立体专一性地合成了八种烷基-α-D-吡喃甘露糖苷中间体,目标化合物的结构经氢谱和质谱分析得到了确证,方法有效并且产率高.