α—三甲硅氧基烃基膦酸二烷基酯的合成

磷硅试剂与羰基化合物反应是制备α-三甲硅氧基烃基膦酸二烷基酯的简单而有效的方法。本文报导了用此法合成十二个α-三甲硅氧基烷基膦酸二乙酯的反应条件以及产物的IR和H~1-NMR数据,初步探讨了影响反应的有关因素。     

新型类维A酸锡酯的合成、结构表征及其体外抗癌活性

用二正丁基氧化锡和类维生素A酸以摩尔比1∶2和1∶1反应,合成了两个系列的新型类维生素A酸二正丁基锡酯化合物3a~3d和4a~4d,并利用(1H,13C,119Sn)NMR和IR表征了这些化合物的结构,确定了化合物3a~3d是通过单齿配位形式与锡原子结合而成的五配位三角双锥型的配合物化合物,而化合物4a~4d的结构中存在着一个锡氧四元环,分子中的酯基为二齿配体,锡原子都是六配位扭曲八面体构型.生物活性测试表明:该类化合物对宫颈癌细胞(Hela)、肝癌细胞(LCC)、肺癌细胞(A549)等癌细胞都具有较好的抗癌活性.     

异维A酸衍生物合成与结构表征

在考察了不同的反应条件后,建立了以二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂、合成具有药物活性的异维A酸酯和异维A酰胺的合成方法。在温和条件下(0℃至室温)以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,将在通常情况下极易异构化的异维A酸3能顺利地转化为它们的衍生物．收率为42．3％～82．4％。合成了10种尚未见文献报道的异维A酸酯和异维A酰胺,并考察了它们的分离纯化条件,以^1H,^13C NMR和MS对它们的结构进行了表征。     

"一锅煮"法合成3,5-二苯甲氧基苯甲酸

采用适当的溶剂,使３,５二羟基苯甲酸与氯苄的酯化和醚化反应同时进行,再在不分离产物的情况下进行酯的水解反应,得到产物３,５二苯甲氧基苯甲酸,收率达７０％ ,并得到适宜的实验条件．     

超声酶促维生素A棕榈酸酯反应的动力学

考察超声辐照下影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(溶剂、底物摩尔比、底物浓度、反应时间、酶量和超声功率),并优化了反应条件:在10 mL的正己烷溶剂中,0.164 g维生素A醋酸酯和0.32 g棕榈酸,在酶与维生素A醋酸酯的质量比为1∶4的固定化脂肪酶Novozym 435催化下,超声功率为90 W,反应6 h,酯化率可达82%。并对其动力学进行了研究,由非线性拟合得到动力学参数:最大反应初速率(rmax)为0.522 mmol/(min.g);维生素A醋酸酯的米氏常数为0.404 mmol/L;棕榈酸的米氏常数为0.034 mmol/L。     

硫酸氢钠催化合成已二酸二丁酯

硫酸氢钠能代替硫酸用作酯化反应催化剂。三一水硫酸氢钠存在下，用已二酸和正丁醇合成了已二酸二丁酯。当已二酸、正丁醇和硫酸氢钠的质量比为1:6:0.14。回流分水100min，酯收率达93.8%。同时研究了催化剂的重复使用性能。     

苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸的制备与表征

采用苯甲酰氯、对苯二甲酰氯和乙醇酸为原料,以甲苯和对二甲苯为溶剂制备出了苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸两种化合物。通过红外(FTIR)、核磁(1H-NMR)证明成功制备出目标产物。     

阻燃剂对二苄基双膦酸四甲酯的研制

在催化剂的作用下,以亚磷酸三甲酯和对二氯苄为原料,合成一种高效无卤阻燃剂——对二苄基双膦酸四甲酯.当反应温度为130℃,物质的量比(亚磷酸三甲酯:对二氯苄)为2.8:1,反应时间为6h,催化剂用量为原料总质量的3％时,产率可达80％.通过高分辨质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪对产品结构进行了表征,通过热重分析仪对其热稳定...     

微波辐射快速合成对苯二甲酸二辛酯

在微波辐射条件下，以T2为催化剂，用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP)，讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响，最佳反应条件为：投料nDMP：n异辛醇1：2，T2催化剂0．18g，微波功率600W，反应时间8min，得到的产率为97％，该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。     

羟基乙叉二膦酸酯合成的影响因素

羟基乙叉二膦酸为磷酸化剂,可与常用的异辛醇直接进行酯化反应生成羟基乙叉二膦酸酯;详细考察原料摩尔配比、反应温度、反应时间、催化体系、原料浓度等因素对上述反应的影响.     

新型冷冻机油聚醚酯的合成

对聚醚的酯化进行了研究,并探讨了反应条件.发现其反应历程为酰氧分裂,在钨硅酸催化体系下,温度控制在110℃以下,反应时间为7 h.酯化后,黏度下降较小,羟值较低.     

1,6-二异丁酸己二酯的合成与表征

用一种新型的固体酸催化剂,合成了１,６－二异丁酸己二酯。反应温度１００℃以上,不需使用任何带水剂,直接分离反应生成的水,使反应的平衡向右移动,通过三因素三水平的正交试验并结合实际,反应的优化条件为：反应温度１３０℃,反应时间４．５ｈ,催化和量为酸质量的８％,酸与醇物质的量之比为２：１。固体酸催化剂可反复使用多次,保持较高的酯晔率。利用沸点法、ＩＲ、ＮＭＲ、ＭＳ对产品进行了鉴定。合成产品应用于免洗焊     

膦酸盐改性的磺化聚苯乙烯负载型新型固体酸催化合成己二酸-2-乙基己酯

用膦酸盐改性的磺化聚苯乙烯负载型新型固体酸催化剂代替传统的液体酸催化剂合成己二酸2-乙基己酯，探讨了催化剂用量及反应条件对酯化反应的影响。得出了该反应的最佳条件为；催化剂用量为2g,2-乙基己醇0.5mol，己二酸0.1mol，二甲苯带水剂15mL，反应温度165℃，反应时间2h，酯最高收率超过97.8%。催化剂可以连续重复使用11次，催化活性无明显降低。     

亚甲基蓝-酸处理粘土悬浮体系的可见光谱

研究亚甲基蓝在经过不同浓度H2SO4溶液处理的粘土水悬浮液中的可见光谱变化规律,这种变化规律充分反映了酸处理条件对粘土表面和结构的影响。     

聚合物固体酸催化合成丙烯酸双酯——固体酸的合成

聚合物固体酸催化合成丙烯酸双酯具有产物纯化工艺简单、产率高的优点。实验中合成了以交联酚醛树脂为载体的固体酸，探讨了酚醛摩尔比，浓硫酸用量对催化活性的影响。发现苯酚：甲醛：浓硫酸＝1：0．70：0．8，该催化剂对丙烯酸酯化反应有较好的催化活性。固体酸重复使用五次，丙烯酸的转化率仍可达到91％。     

含氮羧酸的羟乙基甲硝唑酯的合成

为寻找羟乙基甲硝唑的替代物,分别采用酸酐法、酰氯法或DCC法,将氨基羧酸与羟乙基甲硝唑反应,得到5个亲水性不同的单酯或二酯,用MS谱确证了次氨基三乙酸与乙酸酐反应的中间物,并对得到的酯的1H-NMR谱进行了初步研究.3个二酯中,有2个未见文献报道.     

PW/MCM-41光催化降解亚甲基蓝溶液研究

制备并表征了介孔分子筛MCM-41负载杂多酸H3PW12O40(PW)光催化剂.可见光照射下对模拟染料废水亚甲基蓝(MB)溶液进行了光催化降解实验,考察了影响催化降解的主要因素.结果表明:催化剂加入量为3.0g·L-1,MB初始浓度为10mg·L-1,pH=5时,在可见光照射下,亚甲基蓝溶液降解率最高可达92.57%.     

甲叉型膦酸钠的合成及阻垢性能的研究

用Ｋ．Ｍｏｅｄｒｉｔｚｅｒ提出的一种类似于Ｍａｎｎｉｃｈ反应的合成方法，分别用乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺、咪唑啉与甲醛水溶液、三氯化磷反应，合成了乙二胺四甲叉膦酸钠，二乙烯三胺五甲叉膦酸钠、三乙烯四胺六甲叉膦酸钠、多乙烯多胺多甲叉膦酸钠、咪唑啉二甲叉膦酸钠等甲叉型膦酸钠阻垢剂，并用静态阻垢实验分别对它们进行阻垢性能评定．讨论了阻垢剂浓度、Ｃａ２＋浓度以及ｐＨ值对阻垢率的影响．实验结果表明，甲叉型膦酸钠，特别是乙二胺四甲叉膦酸钠具有良好的阻垢性能；阻垢剂浓度及钙离子浓度对阻垢率均有影响；该类阻垢剂不适应于高碱性条件     

新亚甲基蓝为电子传递介体的过氧化氢生物传感器

制成了以新亚甲基蓝为介质的电流型过氧化氢生物传感器，首次发现新亚甲基蓝能通过离子交换牢固地固定在Ｎａｆｉｏｎ膜中，并能有效地在辣根过氧化物酶和玻碳电极之间传递电子。探讨了ｐＨ值，温度，工作电位和抗坏血酸等对此生物传感器电催化还原Ｈ２Ｏ２的影响。     

药用亚甲蓝生产工艺的研究

作者通过药用亚甲蓝的实际生产操作,并经过多次的新旧生产工艺的对比实验,实验结果发现,用新工艺所生产出的亚甲蓝不但比旧工艺产率高,而且外观颜色有光泽,结晶颗粒大,经分析测试亚甲蓝干品含量达98.5%.产品技术指标符合中华人民共和国药典标准.