固相微萃取气相色谱-质谱分析佛手挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术富集佛手挥发性化合物,经气相色谱-质谱联用仪分析,共27个化合物被分离和鉴定,主要的化合物为1R-α-蒎烯(43.52%)、松油烯(26.68%)、( )-4-蒈烯(3.47%)、α-月桂烯(3.38%)、罗勒烯(3.13%)和环葑烯(2.94%)等.     

GC/MS法分析透骨草化学成分

报道了用同时蒸馏 萃取装置 (SDE)提取透骨草的挥发性物质 ,测得透骨草挥发油含量为 1.0 6 %,用GC MS法从透骨草的挥发油中分离确认出 72种化学成分 .用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量 ,其中主要成分为萜类 ( 2 7.48%) ,醇类 ( 14 .91%) ,醛类 ( 5 .42 %) ,酮类 ( 10 .5 8%) ,酚类 ( 5 .34%) ,酸类 ( 7.86 %) ,含氧化合物 ( 16 .10 %) ,其它化合物 ( 9.5 0 %) .占总检出量的 97.19%.     

离子交换法制备高纯辣椒碱类化合物

以辣素为实验原料 ,将辣素溶于 1 %的氢氧化钠溶液中 ,以 2 %的硫酸酸化 ,正己烷萃取并浓缩得辣椒碱类化合物粗品 (纯度为 82 %～ 84% ) .粗品辣椒碱类化合物溶于氢氧化钠溶液中 ,经离子交换法 ,以乙醇 -乙酸乙酯洗脱、浓缩、结晶得辣椒碱类化合物晶体 ,得率为 2 .8% (相对于辣素 ) .按GB1 0 783 -96标准检验 ,辣椒碱类化合物的纯度为 98.5 % .     

蓬子菜中酚酸类成分的分离与鉴定

对茜草科拉拉藤属植物蓬子菜(Galium verum L)全草的乙醇[Ф(乙醇)=95%]提取物进行分离和鉴定.经反复纯化制备化合物,并根据化合物的理化性质分析、波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定化合物的化学结构.从蓬子菜全草的乙醇[Ф(乙醇)=95%]提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为芥子酸(1)、丁香酸(2)、咖啡酸丁酯(3)、原儿茶酸(4)、4-羟基苯甲酸(5)、咖啡酸(6)和绿原酸(7),化合物1～5为从该属植物中首次分离得到.     

连翘种子油GC-MS分析及抗氧化活性研究

利用GC-MS联用技术对连翘种子油成分进行分析,各成分的质谱图与标准谱对照,分离鉴定出63种化合物,其中萜类化合物占70%以上.所鉴定成分的含量占全油的98.91%.主要成分为β-蒎烯(47.78%),其次是β-水芹烯(14.91%)和α-蒎烯(14.02%),另检测出0.76%的含碘化合物和0.55%的含硅化合物等.用DPPH法和邻苯三酚自氧化法测定其抗氧化活性,结果发现其对有机自由基(DPPH)和超氧阴离子自由基(O2.)均有显著清除作用,清除率高达90%以上.     

一锅多组分反应合成3-(2-(芳基乙炔)苯基)喹唑啉酮

以2-(芳基乙炔)苯胺、2-氨基芳基甲酸甲酯、原甲酸三乙酯为反应物,通过一锅多组分反应,在无需外加溶剂的条件下,以中等到良好的产率(30%～71%)实现了系列3-(2-(芳基乙炔)苯基)喹唑啉酮类化合物的合成.该类化合物可以作为新型的受体应用在自由基串联环化反应中,合成喹唑啉酮并喹啉化合物类含氮杂环.     

环丙烷甲酸的相转移催化合成

以γ-丁内酯和异丙醇为主要原科,经亚硫酰氯氯代开环,再经固/液相转移催化(PTC)环合得环丙烷甲酸异丙酯(Ⅰ),最后经液/液PTC水解、中和制备环丙烷甲酸(Ⅱ).比较了不同相转移催化剂(PTCs)对化合物Ⅰ水解的催化能力,结果表明PTCs能显著加快化合物Ⅰ的水解速率.不同的PTCs的催化能力大小为BTEAC＞BTMAC＞CTMAB＞TBAB.最佳反应条件为化合物ⅠNaOH=12(摩尔比),BTEAC1.5%(mol),回流反应2h.此条件下化合物Ⅱ的产率为83.7%,总收率为72.7%.     

树脂催化水合肼还原芳香族硝基化合物

通过离子交换法制备了几种阳离子树脂,将其用于催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺.用XRD对树脂进行表征,表明金属阳离子在树脂中高度分散.实验结果表明铁(III)树脂、镍(II)树脂和铋(III)树脂对水合肼还原芳香族硝基化合物具有催化活性,其中铁(III)树脂的活性最高.10mmol芳香族硝基化合物、20mmol水合肼和1g铁(III)树脂在10mL乙醇中回流反应,所得芳胺的收率为85%～99%.     

凤眼草抗肿瘤活性成分的分离与鉴定

对苦木科臭椿属植物臭椿(Ailanthus altissima(Mill)Swingle)的果实即凤眼草的提取物进行抗肿瘤活性研究.经反复纯化制备化合物,并根据化合物的理化性质分析、波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定化合物的化学结构;采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法对粗提物和单体化合物进行抗肿瘤活性的测试.分离并鉴定出4个化合物,分别为shinjulactone A(1),shinjuglycoside B(2),5-hydroxymethylfural-dehyde(3),protocatechuic acid(4),化合物3,4为从该属植物中首次分离得到.活性筛选结果表明,凤眼草水提取物的大孔树脂60%乙醇洗脱物(Ⅰ)对人神经胶质肿瘤细胞株U87,95%乙醇浸提物的乙酸乙酯萃取物(Ⅱ)对人神经胶质肿瘤细胞株SF188,化合物1和2对以上两种细胞株,均有较好的抑制作用.     

诺丽叶挥发油成分的GC-MS分析

诺丽叶具有多种功效,然而关于诺丽叶挥发油成分的研究少有报道.文章首先采用水蒸气蒸馏法提取诺丽叶挥发油,进而采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对诺丽叶挥发油的化学成分进行鉴定,并以峰面积归一化法计算化合物的百分含量.结果显示:诺丽叶挥发油中分离出113种组分,鉴定出其中53种化合物,其占挥发油总量的82.362%.挥发油主要组分是二苯胺(14.205%)、正二十三烷(7.108%)、邻苯二甲酸二丁酯(6.907%)、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(5.028%)、正二十六烷(4.977%)、二十二烷(3.856%)等.     

金钱草挥发性化学成分分析

采用气相色谱-质谱分析方法从中药材金钱草的挥发油样品中共分离出48个色谱峰,鉴定出其中38个组分,占挥发油总含量的86.63%。金钱草挥发油的主要组分为酮、醇和萜类化合物,分别占总化合物的36.19%、26.14%和19.56%。金钱草挥发油化学成分的分析能为进一步研究和开发金钱草提供有利的科学依据。     

芒果脂油脂成分分析和体外促渗作用研究

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析了芒果脂所含的油脂成分。分析结果显示,芒果脂的6个主要成分及其质量分数分别是:棕榈酸为15.235%,油酸为78.041%,11-二十碳烯酸为0.425%,花生酸为4.681%,山俞酸为0.674%,木质素酸为0.549%。体外经皮渗透试验显示,芒果脂能够显著增加经皮给药制剂的皮肤透过率,氮酮组和芒果脂组对利多卡因的累积透皮量分别为794.840μg和1208.700μg,累积透皮率分别为7.95%和12.80%,芒果脂对模型药利多卡因的体外促渗作用一定程度上优于氮酮。     

河南省野生藤本植物区系分析

河南省野生藤本植物共有160种(包括变种),隶属于25科46属,基本特点是小型科属和单种科属较多,而大型科、属较少.区系成分分析表明,东亚和北美间断分布成分在各种成分中居首位,占21.74%,泛热带成分占19.57%,东亚成分为15.22%,热带亚洲成分为10.87%.河南藤本植物属的区系成分统计表明,热带成分温带成分大致相当,各类热带成分占总属数的43.48%,各类温带成分占总属数的43.48%.     

电源谐波对介质损耗测量的影响

通过理论分析和试验实测研究了电源中的各种谐波对西林（Ｓｃｈｅｒｉｎｇ）电桥以及数字介质损耗测量系统中各个环节的影响。对西林电桥来说，检流计对谐波具有很强的抑制作用。文中发展了一种介质损耗的数字测量系统，其原理是测量电压和电流过零的时间以求取介质损耗角。在分析了谐波的频率、幅值、相位等对介质损耗测量的影响后，建议采用低通滤波器，以消除谐波所带来的误差。如果将三次、五次和七次谐波分量分别限制在１％、０．３％和０．１％以内，谐波的影响可以忽略不计。     

牛耳朵脂溶性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术对牛耳朵（Chirita ebblyylea Hance）脂溶性成分进行分析,结合质谱离子图及NIST05a．L化合物谱库检索对分离出的组分进行鉴定,并应用面积归一化法测定各组分的相对百分含量。共分离出30个组分,鉴定其中24个组分,占总量的87．38％。牛耳朵脂溶性主要成分为：亚油酸乙酯（10．86％）,油酸乙酯（9．46％）,十四烷酸乙酯（9．15％）,β-谷甾醇（6．99％）,n-棕榈酸（4．89％）。     

广州市气温的度边际用电效应研究

根据2000-2005年广州、香港与澳门的月用电量数据及气温数据,以线性回归方式分离了三地的月均气象用电量,建立了气温-月均气象用电量关系模型.结果显示,三地的月均气象用电量平均比例分别为12.9%,17.1%和18.5％;三地月均温分别超过24.43、24.80和24.52℃时,气象用电量对月均温的变化比较敏感,两者的关系也较密切.三地的热季、过渡季与冷季月均温的1℃效应值与相关系数呈依次降低的趋势.     

仙鹤草挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

据化学计量学分辨方法,提出一个用气相色谱-质谱联用法定性定量分析仙鹤草中挥发油成分的方法。对重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,对每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索并进行定性分析,用总体积积分法进行定量分析。从仙鹤草挥发油样品中共分离出56个色谱峰,鉴定出其中50个组分,占挥发油总含量的90.53%,其主要组分为醇和单萜类化合物,分别占总化合物的50.58%和18.34%。采用该方法可为进一步研究和开发仙鹤草的药用价值提供有用信息。     

小果十大功劳挥发油的化学成分分析

用水蒸气蒸馏法提取小果十大功劳(Mahonia bodinieri Gagnep.)枝叶的挥发油后,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定化学成分,并以气相色谱法确认主要成分。从小果十大功劳挥发油中共分离出50多个组分,鉴定了其中36个化合物,占总量的90%以上。小果十大功劳挥发油的主要成分为主要成分为棕榈酸(54.49%),含量较高的还有亚油酸(5.98%)、α-金合欢烯(5.51%)、亚麻酸甲酯(3.45%)、棕榈酸甲酯(3.36%)等。     

蒙椴树皮提取物化学成分的气相色谱-质谱分析

用不同极性的有机溶剂对蒙椴树皮进行提取,对得到的油状成分利用气相色谱-质谱法分析了其化学组成,鉴定了其中的57种化学成分,并通过峰面积归一化法确定了它们的相对含量,鉴定成分占总组分的73.26%;主要成分为酯类化合物,同时鉴定出烷烃类、酸、醇、醛、酮类化合物.     

荧光光谱法分析煤焦油组分

研究煤焦油组分时,为了防止组分相互之间的干扰,在测定前用几种不同极性的溶剂:石油醚;80%石油醚-20%甲苯;60%石油醚-40%甲苯;40%石滑醚-60%甲苯;20%石油醚-80%甲苯;甲苯;氯仿;50%氟仿-50%甲醇;甲醇进行洗提,从煤焦油中得到9个级分。然后用荧光法从9个级分中鉴定出28个组分:茶、苊、联苯、三甲基酚、菲、异喹啉、芴、对氨基酚、联苯胺、蒽醌、四氢萘、2,5-二甲酚、蒽、咔唑、间苯二酚、二乙基苯胺、喹啉、吲哚醌、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、萘醌、菲醌、窟、苾、氧芴、1,2-苯并蒽、2,3-苯并蒽、3,4-苯并苾。同时定量了氯仿和甲醇级分中氧芴、(艹屈)、联苯胺、苾、菲、蒽、咔唑、四氢蔡咔、四氢萘、苯醌、喹啉、8-羟基喹啉等12个组分的含量。