邻苯二甲酸镍配合物的流变相法合成及热分析

用流变相反应法合成了四水邻苯二甲酸镍,用TG、DTG、DSC、红外光谱、质谱研究了它在氮气气氛中的热分解机理.邻苯二甲酸镍在氮气气氛中热分解分为三步:第一步四水邻苯二甲酸镍分解为无水盐;第二步无水盐分解为碳酸盐和有机化合物,生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是邻苯二甲酸酐、9,10-蒽醌等;第三步碳酸盐继续分解生成氧化镍和二氧化碳.     

邻苯二酚锰配合物的合成、结构表征及热分析

用半固相反应法合成无水邻苯二酚锰.用EDTA滴定法测定锰的含量,通过元素分析、X-射线粉末衍射确定它的组成和结构.结果表明,配合物属单斜晶系,晶胞参数a=3.598 nm,b=12.910 nm,c=4.343nm,β=124.406°.用热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了它在氮气气氛中的热分解过程,邻苯二酚锰在氮气气氛中一步分解生成氧化锰和有机化合物,生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是邻苯醌、9,10-蒽醌等.     

苯甲酸铜(Ⅱ)的合成及热分解机理研究

用半固相反应法合成了苯甲酸铜,用热重分析法(TG、DTG)研究了它在氮气气氛中的热分解过程,并用X-射线粉末衍射进行结构表征.苯甲酸铜的分解过程分二步进行,第一步失重23.7%;第二步失重29.0%,主要产物有二苯甲酮、联苯酰、氧化铜等.     

苯甲酸锰的合成及热分解机理研究

用半固相反应合成了苯甲酸锰，通过元素分析，Ｘ－射线粉末衍射，红外光谱确定它的组成和晶体结构，它属单斜晶系，为层状结构，用ＤＴＡ和ＴＧ研究了它在空气和氮气气氛中的热分解过程，并用红外光谱表征了热分解产物。苯甲酸锰在空气中一步分解生成氧化锰，在氮气中除分解生成氧化锰外，生成的气相凝聚物成分比较复杂，主要成分是二苯甲酮和三苯甲烷等。     

热重法及差热—色谱在线联用技术研究配合物UO_2[Bu_2NCO(CH_2)_6CONBu_2](NO_3)_2的热行为及热分解反应动力学

测定了N,N,N′,N′—四正丁基辛二酰胺与硝酸铀酰配合物在氮气气氛下的TG—DTG曲线;并用差热—色谱在线联用技术对该配合物分别在氮气和空气气氛下的热分解行为进行了观察和描述,对各具体分解步骤逸出气体的成份进行了研究和分析,最后用三种不同的方法处理热分解数据,获得了配合物的热分解反应动力学参数。     

对氯苯甲酸铽与邻菲罗啉配合物的热分解动力学及寿命

用元素分析和红外光谱对Tb2 (pClBA) 6(Phen) 2 配合物进行了表征 ,采用TGDTG ,SEM ,IR技术研究了对氯苯甲酸铽与邻菲罗啉配合物在氮气气氛下的热行为 .运用Malek法分析TGDTG曲线 ,得到了标题配合物第 1步热分解的动力学模型为SB(m ,n) ,其反应的活化能和指前因子分别为 16 4kJ/mol和32 .8.用等温TG法得到失重 10 %的寿命方程为lnτ =- 33.0 5 6 9+2 0 5 12 .36 /T .     

[Cu(C14H9O3)2(C6H16N2)2](C2H5OH)的热分解非等温动力学研究

利用TG ,DTG技术研究了铜的 9—羟基—芴— (9)—羧酸配合物的热分解过程 ,借助TG ,DTG曲线 ,采用Bagchi的积分和微分方程对该配合物的热分解过程进行动力学分析 ,推断出第一、二两步热分解反应的可能机理 ,求出该配合物热分解的非等温动力学数据 .其两步分解的机理都属于二维扩散机理 ,其非等温动力学方程可表示为 :dα dt=A·e-E RT[- 1 ln(1-α) ]     

N，N’—双（2—氨乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）配合物的非等温热分解动力学研究

用TG－DTG－DTA热分析技术,研究了N,N’－双（2－氨乙基）草酰胺合酮（Ⅱ）配合物在动态空气气氛中的热行为,用微分法（Achar法）和积分法（Coats-Redfen法）协同处理非等温TG数据,通过对比热分解动力学参数E和InA,提出配合物热分解反应机理,并由动力学补偿效应获得了E与InA的数学表达式。     

复盐K2Cu(C2O4)2·2H2O的热分解动力学研究

合成了复盐K2Cu(C2O4)2·2H2O,利用TG - DTG技术分析研究了它们在氮气气氛中的热分解过程,用Freeman - Carroll和Achar - Brindley - Sharp - Wendworth两种方法确定了复盐热分解反应的活化能 (E)、反应级数 (n)和频率因子 (A)等动力学参数, 通过线性拟合得到其相关度均大于0.99, 具有良好的动力学一致性.     

草酰胺配合物的热分解动力学研究（Ⅰ）—N,N′—双（2—氨乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）

采用TG－DTG－DTA热分析技术研究了N,N′－双（2－氨乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）配合物在空气气氛中的热行为,用微分法（Achar法）和积分法（Coats-Redfen法）协同处理非等温TG数据,通过对比热分解动力学参数E和lnA,提出了N,N′－双（2－氯乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）配合物热分解反应机理,并由动力学补偿效应获得了E和lnA的数学表达式。     

Hydrothermal synthesis and thermal decomposition mechanism of alkaline earth benzoates

Alkaline earth benzoates were synthesized using hydrothermal reaction. The complexes were characterized by elemental analysis, IR, X-ray powder diffraction. All of them are monoclinic and have layered structure. The mechanism of thermal decomposition of alkaline earth benzoates was studied by using TG, DTA, IR and gas chromatography-mass spectrometry. The thermal decomposition of alkaline earth benzoates in nitrogen proceeded in one or two stages: they decomposed to form MCO₃ (M=Ca, Sr, Ba) or MgO and organic compounds, respectively. The organic compounds obtained from decomposition reaction are mainly benzophenone, triphenylmethane and so on. Supported by the National Natural Science Foundation of China Zhang Keli: born in 1944, Associate professor     

六氯合铈(Ⅳ)酸三甲胺盐和六氯合铈(Ⅳ)酸2,6—二甲基吡啶盐的研究(Ⅰ)

本文用二氧化铈作原料,在改进了原文献方法的基础上,合成了两种新的化合物,即[(CH_3)_3NH]_2CeCl_6和[(CH_3)_2C_5H_3NH]CeCl_6。并用化学分析及红外光谱的测定得到了证实。此外,通过TG—DTA热分析法对其热分解机理进行了研究,并测定了它们在某些有机溶剂中的溶解度。     

无机盐阻燃麻纤维热解及阻燃机理研究

将麻纤维用含氮、磷、卤的无机阻燃化合物处理,所得阻燃纤维采用热分析、锥形量热分析、红外光谱研究其热解行为,用氧指数、剩碳率、热释放速率和有效燃烧热等参数表征它的阻燃性能,并用Broido方程计算麻纤维的动力学参数热解活化能的变化。通过比较未处理麻纤维和阻燃麻纤维的热解行为、阻燃性能及热解反应活化能的变化,初步探讨无机阻燃化合物处理麻纤维的阻燃机理。     

甲酸钠热分解行为的实验研究

用差热—热重方法对甲酸钠的热分解过程进行了实验研究,采用滴定分析技术分析了甲酸钠在不同条件下热分解产物的组成。研究发现：在甲酸钠脱氢制草酸钠的工艺中,加热速率和反应温度是影响草酸钠收率的重要因素。纯甲酸钠在253℃熔融,在330℃左右缓慢分解为碳酸钠、氢气、一氧化碳和少量草酸钠;高于400℃发生激烈的放热反应,甲酸钠脱氢转化为草酸钠;高于440℃,草酸钠分解生成碳酸钠。因此,为了高收率的获得目的产物草酸钠,需要快速升温,生成草酸钠的最佳温度为400～420℃,过度加热将导致草酸钠深度分解。     

偶氮二甲酰胺热分解机理及氧化锌对其分解的影响

采用TG-MS联用仪表征了不同温度下偶氮二甲酰胺热分解的气体种类,红外光谱表征了偶氮二甲酰胺在不同温度下的分解残留物,探讨了偶氮二甲酰胺的热分解机理以及氧化锌对其分解的影响。研究表明,偶氮二甲酰胺热分解过程分为3个阶段：第一阶段的气相产物为N₂、CO、HNCO,固体残留物为联二脲等;第二阶段的气相产物为NH₃、HNCO;第三阶段的气相产物为NH₃、CO₂,固体残留物为尿唑等。ZnO的加入使得偶氮二甲酰胺热分解的第一阶段反应提前,第二阶段反应和第三阶段反应滞后。     

氢氧化铝的化学改性研究

将由二氧化碳碳化分解偏铝酸钠溶液得到的氢氧化铝在高温高压下,加入特定无卤改性剂进行化学改性,得到物质X。通过TG,TEM,XRD,FTIR等手段对其热学性能、形貌、晶型、改性机理等进行分析和表征。可以得知:此物质X是一种新的化学物质,它是氢氧化铝被化学改性的产物,呈菱形片状,厚度在80～100nm之间,其热分解温度达到340℃以上,失质量率在50%左右,分解热为2352.5kJ/kg;发生化学改性的主要原因是铝原子是缺电子原子,而改性剂氧原子具有孤电子对,二者易发生配位.     

La(C15H11N2O4)(C15H10N2O4)·2H2O配合物的制备、表征和热化学性质

采用三种不同的方法,用邻羧基苯甲醛水杨酰腙与硝酸镧反应,制得新型稀土镧配合物,经元素分析、化学分析并且结合热分析确定了其组成为La(C15H11N2O4)(C15H10N2O4)·2H2O.利用摩尔电导测定、红外光谱、氢谱等手段推测了配合物的结构.根据TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程.     

黄县褐煤高锰酸钾碱液分步氧化的研究

用高锰酸钾碱性溶液对黄县褐煤进行了九步氧化,按先后次序将产物分为两个馏份进行分析鉴定。有机酸碳收率达76.5％。对两个馏份酸用乙醚抽提并经甲酯化后分别进行了色-质谱分析,鉴定出六十多种单体化合物,主要有脂肪二元酸及一元酸、芳香二元酸及一元酸,多官能团酸,此外还有一些非酸化合物,如酮、醇、胺、含氮和硫的杂环化合物以及烃类等。配合元素分析及红外光谱分析等对产物进行了较为全面的分析鉴定。     

氯化铽气溶胶的高温热解机理

以TbCl₃气溶胶为前驱体,在微纳米尺度研究了TbCl₃在空气氛围中的高温热解机理,用XRD和FESEM分别表征了热解产物的物相组成和微观形貌.基于实验结果和热力学分析,讨论了TbCl₃气溶胶热解生成TbO₂的化学反应机理,以及促进TbCl₃热解转变为氧化铽的动力学原因.研究结果表明:TbCl₃气溶胶在空气氛围中热解可生成具有化学计量比形式的氧化物TbO₂,当热解温度高于800℃时,热解产物为非化学计量比形式的Tb₇O₁₂,没有发现TbOCl物相;在气溶胶热解产物中可以观察到更多热解中间产物,从而对TbCl₃的性质和热解过程的认识更充分.