3羟基—1,8—萘二甲酸酐的氧化偶合反应

本报导使用ＦｅＣｌ３．６Ｈ２Ｏ或铜（Ⅱ）氨络合物作氧化偶合试剂，在甲醇，乙腈或水溶剂中由３－羟基－１，８－萘二甲酸酐进行偶合反应，以高的产率生成３，３’－二羟基－４，４－联－１，１’，８，８’－萘四甲酸酐。     

一个新颖的芳香-芳香氧化偶合反应

2,7-二羟基萘与2-萘酚类化合物在铜胺络合物作用下,1个2,7-二羟基萘分子和两个2-萘酚类化合物分子之间发生C-C偶合,生成一类结构新颖的二螺化合物,产物的结构经核磁、红外光谱及质谱进行确证。     

铜胺络合物催化2—萘酚的仿生氧化—偶合反应研究

铜胺络合物催化２－萘酚的仿生氧化－偶合反应研究赵佩瑜谭端明许遵乐（中山大学化学与化学工程学院,广州５１０２７５）关键词铜胺络合物,氧化偶合反应,仿生合成,４－（２－羟基－１－萘基）－１,２－萘醌,１,１’－联－２－萘酚分类号Ｏ６２１．３仿生化学是一门...     

1－羟基－2－（2－苯并噻唑偶氮）－8－氨基－3，6－萘二磺酸试剂的应用和性能研究

本文对一新合成的偶氮试剂－１－羟基－２－（２－苯并噻唑偶氮）－８－氨基－３，６－萘二磺酸（ＨＢＡＤ）作为酸硷指示剂及和某些金属离子的显色反应进行了研究。该试剂用做酸碱指示剂，其变色域为５．４０（紫红）－７．００（纯兰），指示剂离解常数ｐＫ＿（１ｎ）。为６．７０（２０℃）。在滴定终点时，变色敏锐。用该试剂作为指示剂对Ｈ＿２ＳＯ＿４、ＮａＯＨ和ＮＨ＿３Ｈ＿２Ｏ的含量进行丁滴定分析，获得了较满意的结果。该试剂在适当的ｐＨ条件下可和Ｃｕ￣（２＋）和Ｎｉ￣（２＋）等金属离子发生显色反应。     

一种新的C_2－对称联芳香化合物的合成

由１．８－萘二甲酸酥出发，经磺化、碱融、硼氢化锂还原和三氯化铁氧化偶合理４步反应合成新的Ｃ_２－对称联芳香化合物ｄｌ－５．５’－二羟基－６，６’－联－１Ｈ，３Ｈ－萘（１．８－ｃｄ）吡喃．     

新荧光试剂1－（3－甲氧基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬（Ⅵ）

本文用荧光熄灭法研究了１－（３－甲氧基水杨醛缩氨基）８－羟基－３，６－萘二磺酸钠（ＭＳＨＮＤ）－Ｃｒ（Ⅵ）体系的测定方法及条件。在ｐＨ＝４．００的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，检测限为０．７ｎｇ／１０ｍＬ，线性范围为３．０～２０．０ｎｇ／１０ｍＬ。本法灵敏度高、选择性好，简单快速，用于测定地表水中痕量Ｃｒ（Ⅵ），结果满意。     

［2，3＇－联－1H－吲哚］－3（2H）－酮衍生物的热解反应

研究了四种标题物（１ａ－１ｄ）在２５０℃下的热化学行为，发现１ａ和１ｂ均可发生热解反应给出２－苯基－３Ｈ－吲哚－３－酮（２）和２－苯基蚓哚（３），而１Ｃ和１ｄ则不发生显著的热解反应．同时还发现，在２００℃条件下，２可与３ａ顺利地发生热加成反应生成１ａ，同样条件下，２与３ｂ不发生反应．实验结果表明，标题物１ａ的热解为可逆反应，而２ｂ的热解为不可逆反应，对上述热解反应机理进行了探讨．     

乙烷氧化反应的瞬变应答研究──C_2H_6在Mn_2O_3催化剂上氧化反应的速

本文使用瞬变应答技术，研究了Ｃ２Ｈ６在Ｍｎ２Ｏ３催化剂上的氧化反应。根据产物ＣＯ２分别对反应物Ｃ２Ｈ６和Ｏ２的浓度阶跃变化结果，证实Ｃ２Ｈ６的催化氧化反应，必须经历催化剂表面上Ｏ２（吸附态）和Ｃ２Ｈ６（吸附态）的反应步骤，总反应的ＲＤＳ是催化剂表面上吸附态Ｃ２Ｈ６分子的形成。实验还证实了ＣＯ２不影响Ｃ２Ｈ６氧化反应的速率，而Ｈ２Ｏ对此反应有禁阻作用。     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

1，1－二（三甲基硅）－3，6－二甲氧基环丙萘的合成及表征

本文报导了一种新化合物１，１－二（三甲基硅）－３，６－二甲氧基环丙萘的合成．测得的该化合物的光谱数据与预计的结构完全一致     

二氧化碳/环氧丙烷/萘酐三元共聚合与表征

利用稀土三元催化剂,通过二氧化碳(CO2)、环氧丙烷(PO)与萘酐(NA)的共聚反应,得到一种三元共聚物(PPCA).对PPCA的结构进行了FIR,1H-NMR及13C-NMR表征,表明NA被开环嵌入PO—CO2中.对PPCA的分子质量、热性能、力学性能进行了测试.结果表明,在一定范围内,随着NA单元的增加,PPCA的玻璃化转变温度(Tg)升高,材料的拉伸强度增强,同样分子质量的聚碳酸亚丙酯(PPC)和PPCA比较,PPCA的玻璃化转变温度比PPC高,拉伸强度也比PPC有明显增强.不同的聚合反应时间对PPCA的分子质量、玻璃化转变温度材料的拉伸性能也有明显的影响.     

环氧丙烷/二氧化碳/苯酐共聚物的合成工艺研究

研究了环氧丙烷(PO)、二氧化碳和萘酐(NA)在催化剂的作用下发生三元共聚生成PPCA的反应,考察了在该反应中不同温度和压强对PPCA产率的影响以及PPCA的相关性能随NA加入量和反应时间的变化规律.结果表明,在反应压力为4.0 MPa,加料比例为m(PO):m(NA) =100:3,反应时间为48 h,温度为70℃时较为适合,产率约为25％.由动力学分析得共聚反应速率对环氧丙烷浓度呈一级关系.     

顺酐均相加氢制备琥珀酸酐的反应动力学研究

对顺酐 (MA)均相加氢生成琥珀酸酐的反应动力学进行了研究 .结果表明 :当催化剂 Ru Cl3· 3H2 O浓度小于 1.2 5× 10 - 2 mol/L ,n(PPh3) /n(Ru) =6 ,MA浓度小于 3.12 5 mol/L和反应氢压小于 1.17MPa时 ,反应速率方程可表示为 :R0 =k1 · c(Ru)· c(MA )· p H2 ;当反应氢压 p H2 大于 1.71MPa时 ,反应速率方程可表示为 :R0 =k2 · c(Ru)· c(MA) .顺酐加氢生成琥珀酸酐的活化能 Ea 为 6 8.5 k J· m ol- 1 ,指前因子 A为4 .6 84× 10 1 0 L· m ol- 1 · h- 1 ,活化焓ΔH≠ 为 6 2 .5 k J· mol- 1 及活化熵Δ S≠ 为 - 5 8.2 J· m ol- 1 · K- 1 .     

有机化合物选择性氧化的研究 氯化铵三氧化铬在干反应中对醇类的氧化

本文报道了一种新的氧化剂——氯化铵三氧化铬,在干反应中氧化醇类具有优良的选择性。     

1,2,3,6—四氢化邻苯二甲酸酐异构化反应研究

本文在气相色谱分析的基础上,研究了1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐在各种路易士酸催化下的反应情况,并对以对甲苯磺酸为催化剂的反应进程提出了通过碳正离子中间体的可能机理.     

1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐异构化反应研究

本文在气相色谱分析的基础上,研究了1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐在各种路易士酸催化下的反应情况,并对以对甲苯磺酸为催化剂的反应进程提出了通过碳正离子中间体的可能机理。     

利用氧化反应合成3—羟基—4—芳基—5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—1，2，4—三唑衍生物的新方法

采用不同的氧化剂对ω[5-（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－4－芳基－1,2,4－三唑－3－硫基]－ω－（1H－1,2,4－三唑－1－基）苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2－AcOH及间氯过氧苯甲酸（MCPBA）又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3－羟基－4－芳基－5－（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－1,2,4－三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。     

正丁烷选择氧化反应制顺酐动态动力学模型的建立

在矾磷复合氧化物(VPO)催化剂上,对正丁烷选择氧化制顺酐反应进行动态动力学模型化研究.结合原位傅立叶漫反射红外光谱瞬态实验获得的正丁烷选择氧化制顺酐反应网络结果,对以变价金属复合氧化物为催化剂,按照氧化-还原机理进行的一类烃类选择氧化反应,提出一种考虑分子氧的解离吸附和吸附氧可逆转化且计及催化剂体相存在非线性扩散的动态动力学模型化的方法,并介绍模型的建立及求解过程.     

p-苯二酚在铂电极上氧化反应过程的研究

本文应用循环伏安法,电流阶跃法等电化学方法研究了 p-苯二酚在铂电极上的氧化过程.在0.5mol·L~(-1)H_2SO_4+0.5mol·L~(-1)Na_2SO_4溶液中,p-苯二酚的循环伏安图上有两个氧化峰,第一峰的位置在0.58V(Vs.SCE),第二峰的位置1.05V(Vs.SCE),说明 p-苯二酚在铂电极上的氧化是分步进行的。用电流阶跃等方法,求得每步的电子转移数为1。提高电解溶液的 pH 值,氧化峰位置负移,说明电子转移后,有一去质子反应,p-苯二酚的整个电极反应为ECEC 过程。     

P—苯二酚在铂电极上氧化反应过程的研究

本文应用循环伏安法,电流阶跃法等电化学方法研究了p-苯二酚在铂电极上的氧化过程.在0.5mol.L~(-1)H_2SO_4+0.5mol.L~~(-1)Na_2SO_4溶液中,p-苯二酚的循环伏安图上有两个氧化峰,第一峰的位置在0.58V(Vs.SCE),第二峰的位置1.05V(Vs.SCE),说明p-苯二酚在铂电极上的氧化是分步进行的.用电流阶跃等方法,求得每步的电子转移数为1.提高电解溶液的pH值,氧化峰位置负移,说明电子转移后,有一去质子反应,p-苯二酚的整个电极反应为ECEC过程.