HPLC-ELSD法测定桔梗饮片中8种桔梗皂苷的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法,以C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱,水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,PL-ELSD 2100为检测器,外标法定量,以桔梗皂苷D为标准品建立了以8种主要成分为质量控制指标的含量测定方法,并对该法进行方法学考察.结果表明：桔梗皂苷D含量在4.168～20.84μg范围与峰面积呈线性关系,检测的精密度RSD为0.958%,稳定性RSD为1.33%,重复性RSD为2.98%,添加回收率平均值为95.60%,RSD为1.91%.该方法灵敏、准确,重复性好,回收率高,操作简便,可用于桔梗饮片的质量控制.     

几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测

建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水=77∶23(V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00~2 100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1%~114.8%范围之内,相对标准偏差均小于1%,适用于饮品中糖含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定了盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量.使用氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为乙腈:水=(7:3),流速为1.0 m L/min,在盐酸氨基葡萄糖检测含量浓度范围为0.2~1.2 mg/m L时与峰面积呈线性关系,R2为0.9999,平均加样回收率为99.86%,RSD为1.37%.该法简单,准确,无需衍生反应,精密度和重现性较好,是盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的有效方法.     

HPLC-ELSD法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷含量研究

目的:建立黄芪颗粒中黄芪甲苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent HypersilODS柱(5μm×4.6×250 mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1mL.min-1;柱温:30℃;ELSD参数漂移管温度:85℃;氮气压力:3.5 bar。结果:黄芪甲苷在0.5605～22.42μg之间线性关系良好,回收率为99.90%,RSD为1.23%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定,以控制制剂质量。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定蜂蜜中四种糖含量

利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法对蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量进行测定。采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,待测组分与其他组分分离效果良好,结果准确。精密度试验RSD满足试验要求,回收率大于95.0%。本方法可用于蜂蜜产品中糖类物质的含量测定,可为糖类物质质量控制和安全评价提供科学的分析方法。     

HPLC—ELSD法测定麦角固醇和光化学异构体

为测定麦角固醇和维生素D2及其他光化学异构体,研究确定了HPLC-ELSD测定的色谱分离条件:Kromasil C18柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为体积比95:5甲醇-水溶液,流速1.3 ml/min,蒸发光散射检测器漂移管温度为75℃,气体流量1.6 L/min.在此条件下,各组分得到有效地分离,麦角固醇和维生素D2色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r>0.997),精密度RSD为1.89%～2.75%.最低检测限为0.05～0.1μg,回收率测定值为101.4%～102.8%.     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

HPLC-ELSD法测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R_1的质量比

采用高效液相色谱蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R1的质量浓度.色谱条件为:Aglilent Zorbax SB-C18(ODS,4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=58∶42,流速1.0mL/min,柱温25℃,载气压力1.94×105 Pa,漂移管温度85℃,撞击器关闭,进样量20μL.结果表明:在0.40~20.0μg内,24(R)-珠子参苷R1线性关系较好,r=0.999 3(n=6);24(R)-珠子参苷R1的平均回收率为98.7%,RSD=1.28%(n=6).     

HPLC测定贵州产知母药材中菝葜皂苷元的含量

实验采用乙醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱。菝葜皂苷的理论塔板数为5628,分离度为1.42,拖尾因子为1.01。回归方程为Y=5×106X+610 06,r=0.9990.在0.4~2.0mg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,重复性试验的RSD为0.6%(n=5),最低检测限为1.0μg/mL,加样回收率为96.5%、94.3%、97.2%,RSD(n=5)分别为2.7%、3.1%、2.6%。     

Separation and Detection of Ceramides by HPLC Followed by Evaporative Light-Scattering Detection and Thin Layer Chromatography

IntroductionCeramides,simple sphingolipids,exist ineukaryotic cells either as free molecules or as thebackbone of all sphingolipid molecules. Asstructural components they are mostly localized inthe plasma membrane,contributing to membraneproperties such as increased rigidity and thestability of the lipid bilayer[1] .Their hydrophobicnature provides a hydrophobic environment for theoptimal activity of membrane- related enzymes andproteins. These molecules are redistributed acrossthe membrane bi…     

高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量，方法检测限为3．0mg／L，相对标准偏差为1．6-2．1％，标准回收率在95～105％之间。新方法用于几种烟草样品中淀粉含量测定，结果令人满意。     

高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺

采用不同的萃取条件对发射药进行处理,检测对二苯胺的萃取情况。考察不同试验条件下单基发射药中二苯胺的液相色谱行为,建立了二苯胺的HPLC测定方法。选用VenusilMP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),用甲醇和水为流动相(80:20),流速为1mL/min,检测波长280nm。该方法的线性范围为(0.05—100)μg/mL,线性回归方程为:Y=708956X,相关系数r=0.9998。该方法最低检测浓度为0.05μg/mL。回收率在98%-102%之间,相对标准偏差均小于2%。说明方法简单,操作简便,结果准确可靠,可用于单基发射药中二苯胺的含量测定和控制。     

GC法快速测定烟样中生物碱含量

采用GC技术对烟叶中4个主要生物碱作了定量分析,提出了一种快速,简便,准确测定烟叶样品中生物碱的含量的气相色谱方法,极大地简化了烟叶样品的前处理过程,缩短了色谱分析时间,整个色谱分析时间只需5min。     

高效液相色谱法检测蔗渣半纤维素水解物中的单糖

用高效液相色谱法测定甘蔗渣半纤维素水解物中的单糖含量。以Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＮＨ２柱为色谱分析柱，用示差折光检测器检测，流动相是乙腈：水（８０：２０）。在此色谱条件下，甘蔗渣半纤维素水解物分离成：木糖、阿拉伯糖、果糖和葡萄糖。各单糖呈良好的线性。加样回收率的平均值为９７．３％～９８．７％，此方法简便、快速、准确。     

HPLC法同步测定谷物中的吡虫啉和辛硫磷

建立了高效液相色谱法(HPLC)同步测定大米、荞麦、玉米等谷物中吡虫啉与辛硫磷残留量的方法.样品用乙腈提取经硅镁型吸附剂净化,以w(乙腈):w(水)=80:20作为流动相,高效液相色谱(配紫外检测器-UVD)分析,检测波长为280 nm.结果表明:该方法对谷物中吡虫啉与辛硫磷的检出限(LOD)分别为0.01 mg·kg和0.02 mg·kg,均符合相关要求; 标准品浓度在0.05～5.00 μg·mL之间时线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 8.在0.10,0.20,0.40 mg·kg的3个水平浓度下回收率范围为81.3%～96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.7%.该方法具有简单、快捷、准确等优点,适合谷物中吡虫啉与辛硫磷的同步测定.     

GC／热能检测器定量测定烟样中TSNA

烟叶中的烟碱及其代谢,降解产物在亚酸盐的存在下生成致癌性烟草特有的亚硝胺（TSNA）化合物,笔者提出了一种通过简便的烟样前处理,定量分析烟草样品中的TSNA含量的气相色谱方法,气相色谱／热能检测器具有高选择性和高灵敏度的特点,地TSNA的定量分析,整个色谱分析过程仅为12min。