正丁醛歧化制备丁酸丁酯的工艺流程研究

<正>丁醛作为丁辛醇装置的中间产物,拥有丰富的原料来源。以正丁醛歧化酯化法合成丁酸丁酯的工艺路线为研究对象,对催化剂体系、反应条件等进行了优化,使反应转化率达到92%,以上,选择性超过85%,。最后,结合小试研究成果,制定了一套中试装置产品分离精制方案,为正丁醛一步法生产丁酸丁酯的工业化提供了理论依据和研究基础。     

醇酯-12合成工艺的研究

以含水异丁醛为原料，采用固体催化液相催化技术和新型填料及安装结构的塔精馏技术，系统研究了醇酯-12的合成及精馏工艺，使得醇酯-12的效率达到95％以上，纯度达到99％以上。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成异丁醛1，2-丙二醇缩醛的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以异丁醛、1,2-丙二醇为原料,直接合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛．分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：反应温度90-95℃,反应时间2．5h,n（异丁醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．2,催化剂用量1．5g,带水剂环己烷40mL（异丁醛为0．1mol的情况下）．异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率达到91．16％,产品纯度w（异丁醛1,2-丙二醇缩醛）达到98．5％以上．催化剂不经处理可多次循环使用．该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点．     

市场角

我国需加快发展异丁醛下游产品异丁醛是重要的有机化工原料,由丙烯与一氧化碳及氢气反应而得。工业生产中一般是大型乙烯联合装置中由丙烯羰基化合成丁醇、辛醇的副产物,通常1套30万/年乙烯装置每年副产异丁醛约1万t。随着近年来我国大型乙烯联合装置建设速度加快,副产异丁醛产量也迅速增加。据不完全统计,国内目前每年约副产     

T08204塔的模拟研究与优化改造

丁辛醇产品作为重要的基础原料,在化工、涂料、食品和医药等领域有着广泛的应用。以天津渤化永利化工股份有限公司#1丁辛醇装置中T08204塔处理能力与分离效率的优化为研究目标,采用Aspen及KG-TOWER软件对T08204塔进行了流程模拟及水力学计算,并依据计算结果对塔内件进行了优化改造。结果表明,T08204塔的进料负荷由12 500,kg·h~(-1)提升至13 700,kg·h~(-1);异丁醇与正丁醇的产品质量也达到了国际先进水平。     

超临界CO2提取青蒿素的工艺

研究了超临界CO2提取青蒿素的工艺,考察了粒度、压力、温度、时间、CO2流量等影响因素.以萃取率为目标,综合考虑产品收率,优化了超临界萃取工艺条件,得到较佳的操作条件:萃取压力20 MPa,萃取温度50℃,每千克原料CO2质量流量1 kg/h,分离器Ⅰ的温度为60℃,压力为14 MPa.在优化条件下萃取4 h,萃取率达到95%以上,萃取物纯度在15%以上.     

耦合变压精馏分离甲醇-丙酸甲酯共沸体系的工艺模拟和优化

在丙酸甲酯和正丙醇酯交换法生产丙酸丙酯的过程中,反应精馏塔的塔顶会产生大量的丙酸甲酯和甲醇共沸物,可通过分离的手段使其中的丙酸甲酯循环使用。提出耦合变压精馏工艺,选用非随机（局部）双液体模型方程（NRTL）热力学模型,利用Aspen Plus V10.0对工艺流程进行模拟研究。以塔釜产品纯度为约束变量,高压塔塔釜能耗最低为优化目标,分别对理论板数、进料位置、回流比等参数进行优化,优化后的两塔最优工艺参数如下：常压塔理论板数31,回流比2.5,进料位置第9块塔板,循环物料进料位置第14块塔板;高压塔操作压力500 kPa,理论板数21,进料位置第13块塔板,回流比3.3。分离效果可达到甲醇质量分数99.95%,丙酸甲酯质量分数99.94%。与传统变压精馏相比,本文的耦合变压精馏可节省能耗48.8%。     

气体分馏装置丙烯精馏塔操作条件的优化

采用ASPEN PLUS流程模拟软件对气体分馏装置中丙烯塔的精馏过程进行计算机模拟。通过优化操作参数，使工艺条件得到优化，丙烯纯度达到99．6％以上。     

3-甲氧基二苯胺合成工艺的改进

3甲-氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题.对现有的3-甲氧基二苯胺的合成路线进行分析和比较,确定了以间溴苯甲醚和苯胺为原料,将苯胺甲酰化得甲酰苯胺,甲酰苯胺与间溴苯甲醚在无水碳酸钾和铜粉存在下缩合得缩合物,将所得缩合物在碱性条件下水解得到3-甲氧基二苯胺的工艺路线,并对该工艺进行了改进,产品总收率高达80.5%,纯度99.0%以上.新工艺反应收率及产品纯度高、生产成本低,易于进行工业化生产.     

甲醛和异丁醛羟醛缩合反应体系热力学分析

采用Joback和Yoneda基团贡献法及其他经验公式估算了甲醛(HCHO)和异丁醛(IBD)羟醛缩合体系中主产物2,2-二甲基-3-羟基丙醛(HPA),副产物新戊二醇(NPG),2,2-二甲基-1,3-丙二醇羟基特戊酸单酯(1115酯),异丁酸异丁酯等物质的生成焓、生成熵及摩尔定压热容等基础热力学数据,部分估算数据与文献值进行了对比,结果较为一致,说明估算方法可靠.计算了缩合体系中主、副反应在283~373K反应焓变、熵变、摩尔吉布斯自由能变和平衡常数,结果表明,主、副反应均为放热反应,各反应均能自发进行,由于主反应放热量相对较少,低温对主反应有利,1115酯、新戊二醇、异丁酸异丁酯是体系的主要副产物.异丁醛的转化率随温度和n(IBD)∶n(HCHO)的升高而降低,n(IBD)∶n(HCHO)=0.90时IBD转化率达到99%.计算值与实验值接近,表明本文的分析方法可行,可为甲醛和异丁醛缩合反应合成HPA的工艺条件优化提供依据.