相界面法合成卟啉微纳米结构及其光学性质(英文)

我们利用简单的相界面法自组装出一系列卟啉的微纳米结构,包括纳米棒、纳米管和纳米粒子,借助扫描电镜(SEM),红外谱(IR)和X衍射仪(XRD)对其形貌和结构进行了表征,并考察了不同卟啉微纳米结构的光学性质.     

铝片衬底上氧化锌纳米结构的水热合成

以氯化锌溶液和氨水为原料,采用水热合成方法,在铝片衬底上制备出多种氧化锌纳米结构.X射线衍射和扫描电镜分析结果表明:铝衬底上的氧化锌为纤锌矿结构,所得氧化锌结构包括六边形片状结构叠合而成的花形、棒状、管状结构等.随着反应时间的增加,产物中会同时出现大量棒状及管状氧化锌;pH值对氧化锌纳米结构的尺寸、形貌有较大的影响.     

树枝状CdS纳米结构的合成及光学性质

分别以丙烯基硫脲和五水氯化镉为硫源及镉源,利用水热法合成了树枝状CdS复杂纳米结构,利用X射线衍射谱、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜和电子衍射等对产物的形貌和结构进行表征.利用室温荧光光谱和紫外-可见光吸收谱对产物的光学性质进行研究.结果表明,所得产物是六方晶系的CdS,并且树枝状CdS是单晶.研究了不同硫源和镉源对产物形貌的影响,同时对树枝状CdS复杂纳米结构的形成机制进行了探讨.     

微纳米结构ZnO超亲/疏水表面结霜特性研究

采用水热合成法在铝基底上制备了微纳米结构ZnO薄膜表面试片,表面接触角小于3°,经FAS修饰后接触角达154.5°.通过结霜过程实验,表明两者均具有较好的抑霜效果,在测试条件下,与裸铝试片相比,水珠初始冻结时间分别延迟27 min及22 min;对于FAS修饰的微纳米结构ZnO薄膜表面,在30 min时其结霜量仅为裸铝试片的55％,反映低表面能的粗糙化结构表面对结霜起到很好的抑制效果.     

ZnO纳米棒的结构及其光学性质研究

应用水热方法,合成了直径约30nm的ZnO纳米棒并通过X射线衍射、透射电子显微镜和拉曼光谱对其结构进行表征.还研究了他们的光学性质,如:室温下的光致发光谱以及温度依赖的光致发光光谱.研究结果显示,反应溶液的pH值修饰了ZnO纳米棒的长径比.观测到了ZnO纳米棒中源自激子的紫外发光(3.2eV)和来自于深能级缺陷的可见发光(2.0eV).根据变温发射光谱,通过对实验数据的拟合获得了一些重要的参数,如:激子的爱因斯坦温度及深能级的热激活能等.     

TiO2纳米片的合成、表征及其光催化性能

采用水热合成法,以自制TiO2粉体和NaOH为原料,成功制备出TiO2纳米颗粒向纳米管转变的过渡产物TiO2纳米片.用XRD、TEM等分析手段对TiO2纳米片的形貌和晶相结构进行表征.结果表明,形貌上粉体由颗粒状转变为片状,晶相结构由金红石相向锐钛矿相转变, TiO2纳米片的生长机理符合3D-2D的生长模型.光催化实验表明,经650 ℃煅烧的原料制备出金红石相与锐钛矿相物质量比约为32∶68的TiO2纳米片,催化剂加入量0.75 g/L时,90 min后对甲基橙的光催化降解率为94.2%;TiO2纳米片光催化性能稳定.     

CNTs/TiO2复合物的水热法合成及其光催化性能

利用水热法制备了高活性碳纳米管(CNTs)/Ti O2光催化剂,采用XRD,IR,SEM和UV等手段表征了其结构及表面组成,并以偶氮类染料EBPV为目标物评价了该催化剂在可见光下的光催化效果。结果表明:CNTs/Ti O2复合物为锐钛矿型,粒子为球状和类球状;与Ti O2相比,CNTs/Ti O2复合物吸收峰移至可见光区;在实验条件下其对目标物的可见光催化降解效率达95%以上。实验表明,在水溶液中EBPV的光催化降解过程服从准一级动力学方程。9次循环利用后,CNTs/Ti O2复合物的光催化活性降低了5%。     

半导体ZnS纳米球的简易合成及其光学性能

在表面活性剂Tween-80提供化学软模板的诱导下,利用简易的反相胶束方法,在室温下合成出直径在48-52 nm之间的半导体ZnS纳米球。X射线衍射测定表明,产物纯度高,具立方闪锌矿结构;紫外-可见和荧光光谱表明其纳米材料与体相相比依次"蓝移"了62 nm和33 nm。     

水热法制备纳米酚醛树脂微球的研究

以间苯二酚(R)、甲醛(F)为原料,氨水为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,氯化钠(Na Cl)为添加剂,在乙醇与水按照一定比例形成的混合溶剂中,采用水热法合成酚醛树脂微球。研究了反应温度、反应物质量分数、表面活性剂CTAB用量及Na Cl的加入对微球形貌和平均粒径的影响。结果表明:表面活性剂CTAB的加入不仅能有效控制粒径大小,还能使产物形貌具有球形-蠕虫状-球形的变化过程;适量中性盐Na Cl的加入能有效抑制微球间的团聚,得到单分散微球。当合成条件为水热温度T=100℃,反应物质量分数w_(单体)=2%,表面活性剂CTAB用量n_(CTAB)∶n_R=1∶3,Na Cl用量n_(NaCl)∶n_R=1∶1时,反应24 h就能得到单一分散、平均粒径为150 nm的酚醛树脂微球。     

海胆状氧化铜微纳米球的制备及光催化性能研究

采用低温水热方法合成了海胆状氧化铜微纳米球.研究了实验条件对最终结构的影响,并对可能的生长机理进行了探讨,对所合成的海胆状结构的氧化铜进行了光催化性能的研究.结果表明,这种形态特殊的氧化铜微纳米球在可见光的作用下对罗丹明-B有很好的光催化活性.     

CeO2微结构的水热合成和光学性质

以Ce(NO3)3·6H2O作为铈源、尿素作为沉淀剂、K-30型PVP作为表面活性剂,采用水热法成功制备二氧化铈微结构.采用X射线衍射仪(XRD)、热重/差热分析(TG/DTA)、傅里叶变换红外谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、紫外可见近红外分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计(PL)对此CeO2样品进行表征,结果表明:制备的CeO2样品具有萤石立方结构,样品中存在氧空位和Ce3+离子,样品具有较强的紫外吸收和室温光致发光性能.吸收边和拉曼峰位的移动与样品中氧空位和Ce3+离子有关.     

Controlled synthesis of SnO2 with hierarchical Micro/Nano structure

Preparing SnO2 with hierarchical micro/nano structures by hydrothermal, coordination, templating and electrochemical deposition methods and their mechanisms are investigated. The result shows that the echinus-like SnO2 prepared by Method 1 is a typical Ostwald mechanism that develops from internally to externally. The cabbage-like SnO2 by Method 2 is produced with oxalic acid as complexing agent to set-up precursor of SnO2, and then precursors are bocked around the body that is around the body being bocked. The nest-like SnO2 by Method 3 is controlled by citric acid as coordinator for the nucleation as well as the grow rate and setup process. Spongy-like SnO2 by Method 4 is produced using PST as template, PST is be infiltered into SnO2 precursor by gravity and capillary and treated thermally to form a multiporous structure. The petal-like SnO2 by Method 5 is formed with crystal deposition emergence due to oxidation-reduction reactions of two electrodes in an electric field. XRD analyses shows that the five results are all pure phase SnO2. It provides basic data for SnOE industrial application.     

由碱式草酸铜前驱物通过超声法制备氧化铜纳米线及其光致发光性能

以碱式草酸铜和氢氧化钠为反应原料,聚乙烯醇为辅助试剂,采用超声法合成了具有颗粒次级结构的纳米线状CuO,并研究了水热、微波、超声法三种合成方法对CuO形貌的影响．实验结果表明不同的合成方法对样品的形貌影响很大,并且超声处理对于制备纳米线状氧化铜起到了至关重要的作用,而辅助试剂有助于形成形貌更加均一的产物．分别采用XRD、SEM、TEM及HRTEM研究产物的结构与形貌,以FT-IR观察产物的表面结构与成键特性,通过UV-Vis吸收光谱及荧光光谱（PL）研究产物在紫外．可见光区的光捕获能力及荧光发射情况．测试结果表明氧化铜纳米线的直径约为10～15nm,长度约为2～4um,组成纳米线的颗粒次级结构的计算平均粒径为14．6nm．与体相CuO材料相比,CuO纳米线的吸收带边出现了明显的蓝移现象,其带隙能为2．67eV,这可归于量子尺寸效应．光谱研究结果表明样品在紫外光区具有较强的光捕获能力,并能发出蓝紫光．     

一维铜配位聚合物的合成与磁性研究

利用水热方法以邻吡啶羧酸乙酯和氯化铜为原料,原位合成了一维的配位聚合物[Cu(pc)2.2H2O]n(pc=2-羧酸吡啶).该配合物的Cu2 与两个pc直接配位形成重复单元Cu(pc)2,通过相邻单元间羧基氧形成八面体配位并组成了一维的链状结构.磁性表征显示链内邻近的Cu2 之间存在弱的铁磁耦合作用.     

水热法制备TiO2-ZnO纳米棒分级结构及其光电性能研究

为了增加光电极光生电子传输通道并提高其光敏剂的负载能力,采用两步水热法制备了一种新颖的TiO_2-ZnO纳米棒分级结构。采用水热法在FTO导电玻璃基底上生长TiO_2纳米棒有序阵列膜,通过浸泡提拉在TiO_2纳米棒上包覆一层ZnO溶胶,经烧结形成ZnO种子层;再次采用水热法于TiO_2纳米棒上生长ZnO纳米棒,形成TiO_2-ZnO纳米棒分级结构,通过旋涂辅助连续离子反应分别在TiO_2纳米棒阵列和TiO_2-ZnO纳米棒分级结构中沉积光敏剂CdS纳米晶,形成CdS/TiO_2纳米棒复合膜和CdS/TiO_2-ZnO纳米分级结构复合膜。利用SEM,TEM,XRD、紫外-可见吸收光谱、瞬态光电流图谱等表征和测试手段,对样品的形貌、结构、光吸收和光电性能进行了表征和测试。结果表明,与单纯的TiO_2纳米棒阵列相比,TiO_2-ZnO分级结构可以沉积更多的CdS光敏剂,CdS/TiO_2-ZnO纳米分级结构复合膜的光吸收性能和瞬态光电流均明显优于CdS/TiO_2纳米复合薄膜。凭借优异的光电性能,TiO_2-ZnO分级结构在太阳电池光阳极材料中具有很好的应用前景。     

Facile and environment friendly synthesis of hierarchical BiOCl flowery microspheres with remarkable photocatalytic properties

A facile and environment friendly approach to synthesis of unique hierarchical BiOC1 flowery micro- spheres （FMs） using a biodegradable surfactant polyvinyl alcohol （PVA） was reported herein for the first time. Com- pared to the BiOC1 nanosheets synthesized in the absence of PVA, hierarchical BLOC1 FMs consist of large amounts of interwoven polycrystalline nanosheets that assemble into a porous flowery structure. The formation mechanism of the hierarchical BiOC1 FMs was also proposed, whereby PVA was believed to play a key role in the crystal growth and the formation of the final microstructures. Compared with TiO2- P25 and BiOC1 nanosheets, hierarchical BiOC1 FMs dis- played remarkably enhanced photocatalytic activity, and 20 mg of BiOC1 FMs could completely degrade 50 mL of methyl orange solution （20 rag/L） within 30 min under UV- light irradiation. According to the comprehensive analysis, it can be concluded that the larger specific surface area, porosity, suitable band gap, and the enhanced light absorp- tion capacity may contribute to the remarkably enhanced photocatalytic activity. This facile and green approach to fabricating hierarchical BiOC1 FMs would give vital clues to develop new route for synthesizing other hierarchical structured materials.     

氧化锌纳米线阵列的可控合成与光学性能

为了制备定向生长、光电性能优越的ZnO纳米阵列,改进了一种较为简单的水热方法:首先在ITO玻璃上铺上一层岛状ZnO种子,然后利用水热反应,在ITO玻璃上生长了规则排列的、沿(002)晶轴定向生长的ZnO纳米阵列.并基于XRD、SEM、光致发光光谱等测试揭示了样品的形貌、微结构和发光性能的特征及相互作用机理.分析结果表明,纳米线属于六方纤锌矿结构,具有垂直沿c轴方向择优生长的特征.光致发光光谱测试表明,当ZnO纳米线阵列的取向性较差时,可同时观测到较强的绿光发射和蓝光发射;但是,当ZnO纳米线阵列的取向性明显提高之后,只发射单一的强绿光.进一步分析表明,随着前驱溶液浓度的降低,ZnO纳米线阵列的发光强度呈非线性变化,而纳米线的尺寸单调的变小.     

水热合成铈掺杂型锰氧化物的结构及其影响因素分析

以KMnO4、Ce(NO3)3·6H2O和醋酸为原料、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,采用水热法一步合成了Ce掺杂型锰氧化物,结合XRD、EDS及BET等手段,对制得产物的晶形、物相组成及比表面积等进行表征。结果表明,在n(KMnO4)=0.01mol、n(Ce)/n(Mn)=0.1、n(PVP)=0.01mol、水热时间为12h、水热温度分别为110℃和190℃时,分别可控合成Ce掺杂Cryptomelane型和Ce掺杂Manganite型锰氧化物。     

介绍一个与材料科学有关的综合化学实验

介绍了一个与材料科学有关的综合化学实验—多级CdSe微米球的水热合成、表征及光学性能。实验涵盖材料化学、无机合成和仪器分析等方面,可以使学生了解微/纳米材料的基本知识,掌握水热法合成微/纳米材料的原理和方法,并了解分析微/纳米材料物质结构、形貌和光学性能的基本方法,有利于培养学生的实践能力和创新能力。     

Co_(0.2)Fe_(2.8)O_4多孔微球的制备及磁性研究

用溶剂热法结合奥斯特瓦尔德熟化过程制备Co0.2Fe2.8O4多孔微球.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构和形貌,发现所制备的单分散Co0.2Fe2.8O4多孔微球是由许多纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量样品在不同温度下的磁性,发现其饱和磁化强度随温度升高先保持稳定后快速降低,而矫顽力随温度升高持续减小.