9-[1,1'-联苯]-3-基-3-(9,9'-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑的合成与性能研究

以咔唑为起始原料,经Ullmann反应、溴化反应、Miyaura反应和Suzuki反应合成了 9-[1,1'-联苯]-3-基-3-(9,9'-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑,重点研究了不同的溶剂、碱和催化剂对Suzuki反应中目标产物产率的影响.条件优化实验结果表明:在二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(...     

2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮对映异构体手性拆分及光学纯度的测定

以表面涂覆纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性硅胶为固定相, 以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5[KG*8]的溶剂为流动相, 拆分对映异构体2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮. 流速为0.8 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长205 nm. 结果表明： 该条件下对映异构体的分离度为30, 能有效拆分, 用面积归一化方法可确定光学纯度.     

1-丁硫醇的氧化及催化氧化反应

研究在酸性条件下,H2O2、Fe3＋/H2O2对1-丁硫醇的氧化及催化氧化反应,通过气相色谱-质谱联用和离子色谱分析1-丁硫醇的氧化分解反应过程及氧化产物。     

2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3''''-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷的合成

采用季戊四醇与1,3-苯二甲醛为原料,在不同溶剂中合成季戊四醇双缩醛,对影响反应的因素（原料物质的量、催化剂、带水剂）做了研究.利用薄层色谱法（TLC）对反应进行监控,并用红外光谱和核磁共振对产物进行结构表征.     

N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺催化氧化甲苯的研究

本文合成了N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺(HONB),并研究以分子氧为氧源时其与乙酸钴协同催化氧化芳香烃类的性能。实验中主要以甲苯为模版底物考察温度、时间、空气流量等因素对反应的影响。研究结果表明,     

分子氧催化氧化环己烯研究进展

综述了在生物氧载体催化剂和高分子负载生物氧载体催化剂催化下,通过加入共还原剂或不加入共还原剂,分子氧氧化环己烯氧化反应的进展.     

室温有机催化1,3-偶极环加成反应合成苯并吡喃[4,3-b]吡咯类化合物

该文设计合成了(1R)-2,2'-二羟基-N,N'-双((2-甲基环己基)氨基甲硫酰基)[1,1'-联萘]-3,3'-二甲酰胺(1a)等4种催化剂,并将其用于不对称催化亚甲胺叶里德的1,3-偶极环加成反应合成苯并吡喃[4,3-b]吡咯化合物.实验结果表明:在室温下,以物质的量分数为10%的1d作为催化剂,以CH₂Cl₂为溶剂,苯并吡喃[4,3-b]吡咯化合物的产率(88%)较高,且产物具有较高(86%)的对映选择性.该反应具有环境友好、反应条件温和、催化剂经济易得和操作简单等优点.     

相转移催化下蒎烯的环氧化反应

采用季铵盐A-1作相转移催化剂,质量分数为50％的H     

以1,5-环辛二烯为配体的铑和钌催化剂的合成

在室温下合成以1,5-环辛二烯(cod)为配体的铑和钌配合物,即[Rh(cod)Cl]_2与[Ru(cod)Cl]_n两种新型催化剂。它们都能够在室温环境下通过重结晶、离心分离等手段制得结晶体,且产率分别为68.3%和85.4%。并利用核磁共振仪(NMR)等表征手段分析鉴这些配合物的化学结构,证明成功制备目标产物,提供以cod为配体的铑和钌催化剂合成的新方法和新思路。     

聚3-氧戊烷-1,5-二酸二酚酯的合成及其液晶性能

以相转移催化法合成了一系列新颖的聚3-氧戊烷-1,5-二酸二酚酯类化合物。以热台偏光显微所拍照片及差热分析对其液晶性能进行鉴定,表明其中五个聚合物为热致型高分子液晶,它们具有较低的熔点和适宜的较宽的液晶相温度范围,是一种很好的高分子液晶材料。实验表明3-氧戊烷-1,5-二醇氧化的最佳反应条件为:硝酸浓度50%、3-氧戊烷-1,5-二醇和硝酸的摩尔比1:9、反应温度70℃、反应时间4 h。选择四丁基氯化铵为相转移催化剂,加入量为二元酚摩尔量的6.5%。选择氯仿作有机相溶剂,以和水相相等的体积进行反应。对笨二酚衍生物上取代基的极性是影响聚3-氧戊烷-1,5-二酸二酚酯的液晶性能的重要原因。     

Fe3O4@NiSiO3纳米催化剂制备及催化臭氧化降解对苯二甲酸性能研究

采用水热法和溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒,经表面镍刻蚀得到Fe₃O₄@NiSiO₃磁性纳米催化剂。利用XRD、TEM和VSM等手段表征催化剂的晶体和表面结构。构建类均相催化臭氧化体系,考察其催化降解对苯二甲酸性能。结果表明：在臭氧通入量10.52 mg.min_-1、催化剂投加量40 mg.L_-1和初始溶液pH=9的条件下,催化臭氧化反应20 min时对苯二甲酸降解率为78.13%,TOC去除率27.25%;5次循环实验后,PTA降解率仅下降2.75%。     

3-羟基-4-(1''-咪唑基)-3-环丁烯-1,2-二酮合铜(Ⅱ)的合成、表征及催化氧化性能研究

以方酸、咪唑为原料合成了3－羟基－4－(1'－咪唑基）－3－环丁烯－1，2－二酮Cu(Ⅱ）配合物，并对其组成及催化氧化性能进行了研究。     

1,5-环辛二烯-3,7-二炔基方酸内鎓盐衍生物的电子结构和光谱的理论研究

用PM3系列方法研究了两个1，5-环辛二烯-3，7-二炔取代方酸内鎓盐分子．对它们进行了几何结构优化，并在优化构型的基础上，计算了上述两个分子的电荷密度、红外光谱、电子光谱．预测了这两个分子的发光性质．以其中一个分子为骨架设计并计算了一系列方酸内鎓盐衍生物分子的几何结构和电子光谱，讨论了取代基团对方酸内鎓盐分子发光强度和发光波长的影响．     

高效液相色谱法分析1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮

采用C18色谱柱(4.6 ×200,5 μm),甲醇--水(75∶25) 流动相, 254 nm 测定波长,建立测定1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮的高效液相色谱法.方法线性范围为0.4～1.6 g/L, r= 0.997,标准偏差为5.31%,最小检出限为0.149 mg/L,回收率为95.8%～107.4%,重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺催化氧化甲苯的研究

本文合成了N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺(HONB),并研究以分子氧为氧源时其与乙酸钴协同催化氧化芳香烃类的性能.实验中主要以甲苯为模版底物考察温度、时间、空气流量等因素对反应的影响.研究结果表明,当反应温度为90℃,空气流量为45mL·min,反应时间为36h时,苯甲酸产率为10.5%,实现了甲苯的分子氧氧化反应在较温和条件下进行.     

双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯的合成及催化性能研究

以二氯化钯为原料,无水乙醇为溶剂,采用NaCl制得的Na_2PdCl_4乙醇溶液直接与二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦(Amphos)反应,制备了双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯[(Amphos)2PdCl_2],通过元素分析和核磁共振谱表征了其化学结构,研究了催化剂在氯苯与苯硼酸的Suzuki反应中的催化活性.结果表明:该催化剂制备条件温和、收率较高,适合工业化生产,且其Suzuki偶联反应活性高,产率可达到93%.     

Fe3O4@NiSiO3催化剂制备及其催化芬顿氧化降解染料性能研究

通过溶剂热法和溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@NiSiO₃纳米催化剂,并利用TEM、XRD、VSM、BET进行表征。构建非均相芬顿氧化体系,由单因素实验得出在最佳降解条件为, pH值为5.5、催化剂投加量为1.00 g.L_-1、H₂O₂投加量为2.5%时,罗丹明B的降解率达95%以上。利用磁性分离催化剂并重复利用5次,罗丹明B降解率无明显降低,证明Fe₃O₄@NiSiO₃纳米催化剂重复利用性能良好。同时,考察了该催化剂对其它四种染料：酸性大红3R、孔雀石绿、甲基橙、亚甲基蓝的催化芬顿氧化降解性能。结果表明,孔雀石绿、罗丹明B、亚甲基蓝的降解率均达95%,但偶氮类染料降解率较低。通过对比实验进一步研究表明,Ni元素对芬顿反应起促进作用。     

α-蒎烯催化环氧化的研究进展

2,3-环氧蒎烷是一类重要的精细化工和医药中间体,一般通过α-蒎烯的环氧化反应进行制备.为了满足工业化的生产,人们对该反应进行了大量的研究,本文简要地回顾了近年来国内外对α-蒎烯催化环氧化反应的研究进展.     

10-（3-氯-1-氮杂双环[2，2，2]辛-3-甲撑）吩噻嗪的合成

研究了以10-(3-羟基-1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-甲撑)吩噻嗪为原料制备10-(3-氯-1-氮杂双环[2,2,2] 辛-3-甲撑)吩噻嗪的合成工艺,考察了反应温度、反应时间对产品收率的影响。该合成工艺产品收率可达90%。