柱前荧光标记结合高效液相色谱-质谱联用技术分析花粉中饱和及不饱和脂肪酸

以荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作为柱前衍生化试剂,对27种饱和脂肪酸和7种不饱和脂肪酸进行了优化衍生.在Hypersil BDS C8色谱柱(4.6 ×200 mm i.d,5 μm)上,采用梯度洗脱对34种混合脂肪酸(FFA)衍生物进行了分离及定性定量分析.荧光检测激发和发射波长分别为λex=273 nm,λem=503 nm.多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9995,检测限在11.70-68.25 fmol.采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了花粉中FFA组分的质谱鉴定.建立的方法具有良好的重现性,对实际样品测定结果满意.     

高效液相色谱ODS柱效的测定研究

本文通过高效液相色谱ODS柱效的测定研究结果,表明溶质、流动相、流速、温度、进样量、进样体积以及半峰宽的测量工具等因素对柱效的测定都有不同程度的影响。因此,对于所测定的柱效,必须附上有关的实验条件,而不能够笼统地称某一填料或某一色谱柱的柱效多少。     

高效液相色谱柱的保护

本文讨论流动相及样品对高效液相色谱柱的损害因素 ,探讨高效液相色谱柱的保护方法     

高效液相色谱柱的湿法装填技术探讨

本文探讨高效液相色谱柱的湿法装填技术中不同装填条件对柱效的影响及提高柱效的方法。     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立了用柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的分析方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱(5 μm,4.6mm(id)×250 mm),流动相为乙腈-水(30+70,v/v),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,常温.氨基葡萄糖盐酸盐在0.073 5～3.675 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),添加平均回收率98%～102%之间.方法准确、简便、专属性强,可用于氨基葡萄糖盐酸盐质量控制.     

土壤和苔藓植物中游离脂肪酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

合成了新型荧光试剂1,2-苯并．3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯,以此作为柱前衍生化试剂对19种游离脂肪酸(FFA)进行了优化衍生．在Eclipse XDB—C8色谱柱上,采用梯度洗脱对19种游离脂肪酸(FFA)衍生物进行了完全基线分离及定量分析．荧光检测激发和发射波长分别为λex=333nm,λex=390nm．多数脂肪酸的线性回归系数大于0．9989,检测限在24．8～80．37fmol．采用APCI大气压化学电离源的正离子模式,实现了土壤和苔藓中FFA组分的定性．方法具有稳定良好的重现性,对实际样品测定结果满意．     

柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法测定高寒沼泽牧草及藻体中脂肪酸含量

为了研究牧草及藻体内脂肪酸组成的差异,本研究以N-乙基-N,-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐(EDC)的乙腈溶液为催化剂,采用新型荧光试剂10-甲基吖啶酮-2-磺酰哌嗪(MASP)作为柱前衍生试剂,对19种混合脂肪酸进行优化衍生,以λex=315 nm和λem=430 nm分别为荧光检测的激发和发射波长,采用梯度洗...     

反相高效液相色谱荧光衍生法测定土壤中的脂肪酸及质谱定性

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙醇（BCE）作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDBC8色谱柱上,通过梯度洗脱对19种游离脂肪酸进行了分离和在线质谱定性．以乙腈为溶剂,1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）环己碳二亚胺（EDAC）作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶为碱催化剂（DMAP）,60℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物．激发和发射波长分别为λex-333nm,λem-390nm．采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式．实现了土壤中脂肪酸的定性及相应含量测定．脂肪酸的线性回归系数大于0．9993,检测限在11．79-33．04fmol．     

柱前衍生—高效液相色谱法测定酱油中游离氨基酸

建立一种测定酱油17种游离氨基酸的方法。酱油经离线衍生后,采用常用C18色谱柱,进行反相高效液相色谱分析。方法检出限为0.5μmol/L,样品加标回收率为92%～102%。该方法不需专用氨基酸分析色谱柱,灵敏度高、重现性好、检出限低、回收率高。     

新型荧光试剂用于儿茶酚胺类神经递质的高效液相色谱检测

利用新型荧光试剂1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4'-O-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯))-二氟化硼-二吡咯甲烷(TMPAB-OSu)为柱前衍生化试剂,在氰基色谱柱上通过梯度洗脱对三种儿茶酚胺神经递质进行了分离和检测.以乙腈-水为溶剂,pH7.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中在30℃条件下衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物.激发波长和发射波长分别为497 nm和509 nm,实现了儿茶酚胺柱前衍生检测,方法的重现性好、灵敏度高.儿茶酚胺的线性相关系数大于0.9970,检出限为5 nmol/L.     

草甘瞵含量液相色谱检测衍生化条件的优化筛选

对液相色谱测定水体及水葫芦中草甘膦含量的对甲基苯磺酰氯衍生化反应条件进行了优化筛选，得出最佳衍生化条件为反应缓冲液pH10．5-11．0、盐浓度0．4mol／L，对甲苯磺酰氯与草甘膦质量比大于7，5：1，于50℃水浴中反应30min。     

丹磺酰氯作为氨基酸柱前衍生试剂衍生条件的研究

用丹磺酰氯为柱前衍生试剂,对19种氨基酸的衍生物进行了高效液相色谱分离,研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的pH值,衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响,得到了用丹磺酰氯对氨基酸的最佳衍生条件。     

发酵液中丙酮酸的HPLC法检测的研究

对高效液相色谱(HPLC)法定性定量测定发酵液中丙酮酸含量进行了研究,确定了最佳操作条件:SCR 101H色谱柱、柱温20℃、高氯酸水溶液为流动相、流速0.8mL/min、pH3.8。通过测定回收率、重现性等项指标及与酶法测定结果的比较,证明此方法对发酵液中丙酮酸的检测具有准确、快速等特点,适于发酵液中丙酮酸的检测。     

氢化可的松HPLC测定方法的研究

利用ＨＰＬＣ对发酵液中氢化可的松的测定方法进行了研究。确定了当采用色谱柱ＯＤＳ时的色谱条件检测波长２４２ ｎｍ ，流动相体积比为甲醇∶水＝ ６５∶３５、流速０．７ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ 等。通过重现性及回收率试验，表明本方法快速有效、结果准确     

用HPLC对植物细胞培养液中紫杉醇的定量分析

以RP-HPLC对细胞培养液中紫杉醇的含量进行定量分析研究,并比较了2种不同的定量方法--标准曲线法和绝对分析法.实验结果表明:绝对分析法与标准曲线法测定的紫杉醇的摩尔吸光系数及样品中紫杉醇质量浓度结果的偏差在1.0%左右,验证了绝对分析法的可靠性. HPLC具有良好的线性关系(r=0.9999),加标回收率为97.9%～102.0%,相对标准偏差为2.1%,最低检出限为26.0μg·L-1。     

过氧化钙在不同介质中的溶解性研究

本文研究了浓度、温度、时间、介对过氧化钙溶解性的影响。研究结果表明，过氧化钙溶于水，但在铵盐溶液中溶解量明显增加，是由于形成比氢氧化钙更易溶的钙盐或者难溶的钙盐所致。     

层间非均质砂层石油运移和聚集模拟实验研究

层间非均质砂层石油运移和聚集二维模拟实验证实,在各种因素的影响下,各砂层的油水分布和油水界面存在着很大的差异,层间非均质性对砂层的油水分和含油饱和度起着至关重要的作用。由于层间非均质性的存在,可以使高渗透率的砂层为好油层,而渗透率相对较低的砂层为差油层,甚至为水层。当砂层上倾方向不存在封堵条件时,存在着使某些砂层含油和含油饱和度发生变化的同速率临界值。若注油速率小于该临界值,无论注油量多大,访优劣     

层间非均质砂层石油运移和聚集模拟实验研究

层间非均质砂层石油运移和聚集二维模拟实验证实 ,在各种因素的影响下 ,各砂层的油水分布范围和油水界面存在着很大的差异 ,层间非均质性对砂层的油水分布和含油饱和度起着至关重要的作用。由于层间非均质性的存在 ,可以使高渗透率的砂层为好油层 ,而渗透率相对较低的砂层为差油层 ,甚至为水层。当砂层上倾方向不存在封堵条件时 ,存在着使某些砂层含油范围和含油饱和度发生变化的注油速率临界值。若注油速率小于该临界值 ,无论注油量多大 ,该砂层也不能成为含油层 ,只能成为油水同层或水层 ;反之 ,可以成为含油层。当油气沿高渗透砂体和开启性断层从下部进入上部并充注其侧面的储层时 ,由于浮力的作用 ,油气并不一定进入下部渗透率最大的砂层 ,而是优先进入上部渗透率较高的砂层 ,从而出现渗透率较高的砂层含油饱和度最高 (为含油层 ) ,而渗透率最高的砂层含油饱和度反而较低 (为油水层 )的现象     

银杏叶黄酮组分的分离及抗氧化作用的研究

用70% 乙醇回流提取和聚酰胺柱层析的方法得到银杏叶总黄酮,继而用硅胶薄板对总黄酮进行制备性分离,得到3 个黄酮含量较高的组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ.进一步研究发现,组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ具有较强的抗氧化能力,可以明显地抑制紫外线引起的小鼠肝细胞线粒体过氧化脂质的形成,其中组分Ⅱ的效果最好,当浓度为10 .54 μg/ml 时,抑制率可达60 .3 % .成分结构分析结果表明,组分Ⅱ是以槲皮素为甙元与葡萄糖、鼠李糖或这两者形成的双糖结合而成的黄酮甙类.     

白云母在碱剂中的溶蚀实验研究

系统地研究了白云母与碱剂(Na2CO3和NaOH)间的相互作用;分别对反应后的液相参数和固相参数进行了全面测定。研究结果表明:白云母在碱剂中存在短期瞬时效应和振荡变化趋势;NaOH浓度差异对白云母溶蚀程度的影响明显强于Na2CO3浓度差异对它的影响。此外,反应液中硅铝元素浓度之比与原始固相中的比例一致说明白云母在碱剂中发生了一致性溶蚀;而温度升高可以促进白云母的溶蚀。